草甘膦废水预处理工艺研究

正草甘膦具有低毒、高效、广谱等特点,是全球范围内使用最为广泛的一种除草剂。其生产工艺主要有烷基酯法和亚氨基二乙酸法,其中烷基酯法根据亚磷酸二烷基酯的不同又可以分为亚磷酸二乙酯法、亚磷酸二甲酯法、亚磷酸三甲酯法等。亚磷酸二甲酯法是目前国内使用比较普遍的生产工艺,该工艺以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料,经合成、水解等步骤生成草甘膦。该工艺路线产生的废水中主要含有亚磷酸钠、草甘膦等,其含磷量及COD值均较高,难以直接进行生化处理。目前对草甘膦废水的     

亚磷酸三甲酯气相色谱分析

一、引言: 亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体,由于合成路线不同,其产品中组分各异,必须有相应的分辩测定方法。目前国内酯交换法生产的亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)多采用化学法,即烷基酯水解法和碘量法①、②、③。但该法对三甲酯并非是专一的,在有其它烷基酯及亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的存在下,其结果往往表示总酯的含量。沈阳化工研究院等单位,曾试用过气相色谱法,④,但不够理想,而未能用于生产。60年代初期,国外对烷基、苯基亚磷酸酯及其相互交换的复合体系的研究,采用高分离效能的气相色谱法已有很多文献报告,⑤、⑥、⑦但着重于三甲酯产品分     

亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类有机磷农药的重要中间体。其分析主要用化学方法——水解法和碘量法。水解法的原始文献报导限用于乙烷基至辛烷基的亚磷酸二烷或三烷酯的分析。经我们试验,亚磷酸三甲酯水解速度比三乙酯等快得多,因而,二甲酯的含量将随着室温、操作时间的变化而变化。另外,磷酸三甲酯的含量高低亦会影响亚磷酸三甲酯的测定数     

利用亚磷酸二甲酯副产高沸物生产亚磷酸和氯甲烷

利用盐酸或氯化氢气体与亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸物进行反应生成了工业级亚磷酸及氯甲烷，从而提供了一种将亚磷酸二烷基酯生产过程中产生的高沸点副产物以高的产率转化为工业级亚磷酸和氯甲烷的新工艺，解决了现有技术中亚磷酸二甲酯生产的环境污染问题以及高沸物利用率不足的问题。     

亚磷酸二甲酯精酯再沸器选材设计

根据对亚磷酸二甲酯精酯生产工艺条件的分析,通过实验室试验及生产装置性试验完成精酯再沸器的选材设计,并推广,取得良好的效果。     

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。     

第二篇 甘氨酸路线中间体仍有发展

草甘膦的合成路线很多，若以主要中间体来表示，可以分为甘氨酸路线和亚氨基二乙酸路线。甘氨酸路线又可分为，亚磷酸二甲酯和亚磷酸三甲酯工艺。目前，我国草甘膦生产主要采用甘氨酸/亚磷酸二甲酯路线。     

一种草甘膦循环生产工艺介绍

氯气和黄磷反应生成三氯化磷,三氯化磷和甲醇生成亚磷酸二甲酯,以亚磷酸二甲酯作原料,利用烷基酯法生产草甘膦同时得到草甘膦母液,草甘膦母液分离出的三乙胺回用,分离三乙胺后得碱母液,碱母液通过湿式氧化后,分离磷酸氢二钠的氧化母液,经膜分离,淡液电解得氢氧化钠溶液、氯气和氢气,氢氧化钠用于三乙胺回收、中和稀甲醇,氯气重新用于三氯化磷合成,氢气与氯气制得盐酸用于草甘膦生产。做到钠、氯循环利用。     

国内亚磷酸三甲酯生产技术进展

简要介绍了国内亚磷酸三甲酯的生产方法,比较了Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法和三乙胺法生产亚磷酸三甲酯的质量指标、原材料消耗等,得出了三乙胺法生产工艺将取代Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法生产工艺的结论。     

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。     

亚磷酸二甲酯及其杂质的气相色谱分析的探讨

亚磷酸二甲酯是氧化乐果的主要中间体,我厂以氯乙酸甲酯为溶剂,并循环使用,用化学法分析时,由于杂质的干扰,测定误差大,分析时间长。安徽省化工研究所对亚磷酸三甲酯气相色谱分析方法作了详细的研究,但在以二甲酯为主时,不得不探索以二甲酯为主的气相色谱分析方法。本方法采用聚四氟乙烯柱,摸索出比较正确而又快速的色谱分析方法。本法分离度好,分析仅需4分钟。     

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究

连续化二甲基亚磷酸生产工艺研究朱志峰（福建省三农化学股份有限公司，三明３６５０００）－、概述二甲基亚磷酸又称亚磷酸二甲酯，是生产敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、固体草甘膦等农药的重要中间体。国内传统的工艺是分锅滴加、间歇操作，因为三氯化磷同甲醇的反应...     

草甘膦废水的资源化治理

<正>草甘膦具有高效、低毒、广谱等优点,被广泛用于农业、林业等领域,为控制杂草,提高产值做出了巨大贡献。目前,草甘膦的生产工艺有很多方法,生产路线主要有甘氨酸法(G法)和亚氨基二乙酸法(IDA法),G法以亚磷酸二甲酯和甘氨酸为原料,经合成、水解生成草甘膦,收率为83%。IDA法以亚氨基二乙酸为原料,     

溶剂法合成亚磷酸二异丙酯

亚磷酸二烷基酯是一类用途很广的有机磷试剂，为农药、塑料、药物、有机缓蚀剂及染料添加剂等的中间体和原料。亚磷酸二异丙酯由于异丙基空间位阻大，合成相对要困难一些，目前只有非溶剂法合成亚磷酸二异丙酯的报道。非溶剂法的优点是反应速度快，产品收率高；缺点是纯度低，对三氯化磷的纯度要求很高，反应不容易控制，进行生产有安全隐患。     

滴定法测定亚磷酸二甲酯含量的改进

本文采用三乙胺代替氢氧化钠浊寂亚磷酸二甲酯的酸度，碱解法测定亚磷酸二甲酯的含量。该法用于测定合成样品中亚磷酸二甲酯的含量和酸度，结果满意。     

叔胺法制备亚磷酸三甲酯

瑞士和日本大规模生产亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯),大多采用叔胺法合成工艺。 1.三氯化磷与甲醇直接反应生成三甲酯和氯化氢,是大家所熟悉的。氯化氢与三甲酯接触会使它破坏并转变成亚磷酸二甲酯。因此如何阻止氯化氢的破坏,是合成三甲酯的关键。曾有人做过大量工作来改善这个反应。如在-20～-30℃的低温下进行三氯化磷与甲醇反应,以降低氯化氢的反应活性;三氯化磷先与苯酚类作用生成亚磷酸三苯酯、三甲     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体，其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸。文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法，其具有回收率高、产品质量好等优点。     

亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺

介绍了亚磷酸二甲酯的绿色生产工艺，讨论了实现零排放的关键技术。已建成年生产能力15000t的装置。     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.     

我国草甘膦生产工艺及其技术进步

对我国二十年来草甘膦生产发展概况,以及目前存在的几种不同草甘膦生产工艺作了简要评述,重点介绍了甘氨酸－亚磷酸二甲酯生产工艺的生产技术改进。