富蜡褐煤化学脱灰及其对萃取的影响

化学方法可以除去褐煤中的部分灰分,增加煤中有机质与溶剂的接触面积,影响煤的萃取率和萃取物组成.分别用HCl和NaOH溶液对褐煤进行预处理,考察酸、碱处理对富蜡褐煤灰分脱除的影响;采用多种溶剂萃取,研究褐煤化学脱灰对萃取率、萃取物组成的影响机理.结果表明:对于0.2～10mm富蜡褐煤,酸处理脱灰率随粒度增大先减小后增加,变化范围为13.24%～21.95%,粒径为1～3mm时为最小;碱处理脱灰率随粒度增大而减小,变化范围为72.02%～46.12%.酸处理能提高萃取率,溶剂极性越大,萃取率提高越明显,萃取物中直链烃小分子的含量明显增多;碱液处理会降低萃取率,溶剂极性越大,萃取率降低越大,导致萃取物中非直链烃小分子以外的成分流失.     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征。分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响。依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC／MS对可溶物组分进行分析。结果表明,在反应温度为320℃、CaO用量为0．6g、甲醇用量为20mL、反应时间为2h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70％以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物。     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件。采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析。结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为（365±18.25）W、反应时间为20 min。分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果。     

褐煤本源菌在煤层生物气生成中的微生物学特征

为探明微生物菌群在褐煤生物气生成过程中的作用机制,利用厌氧手套箱为操作平台,从云南昭通盆地新鲜褐煤样品中富集培养本源产甲烷菌群,并通过褐煤生物气生成模拟实验,研究了产气过程中发酵细菌、产氢产乙酸菌数量和纤维素酶、辅酶F420活性的变化特征.结果表明：在生物气产生过程中,发酵细菌始终保持着较高活性（大于7.5×106个/mL）,产氢产乙酸菌数量和增殖速率明显小于发酵细菌,但其数量变化趋势与发酵细菌相似,两者在营养生态位上显示出明显的承继关系;纤维素酶始终保持较高的活性（0.018～0.023mg/（mL.h））;辅酶F420活性会受到产酸发酵菌所产生的酸性物质的抑制,其最低活性值为峰值的55.91%～67.61%;辅酶F420活性在褐煤生物气产出过程中经历了两个高峰期,指示着褐煤的煤层气生成过程具有阶段性.     

金牛七超临界萃取物的GC-MS分析

采用单因素试验法对超临界萃取金牛七的条件进行了研究,考察了萃取压力、温度、萃取时闻3个因素对金牛七萃取率的影响.试验得到的最佳萃取条件为:压力2 500 Pa,温度40℃,时间120 min,CO2流量8 mL/min,并利用GC-MS联用技术对其萃取物进行了系统的研究,以峰面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,其中亚油酸(30.72%)、谷甾酮(17.46%)含量较高.     

褐煤/生物质成型机理及工艺参数优化

通过红外光谱和扫描电镜等对生物质型煤的成型机理进行了探讨,采用二次通用旋转组合设计方法对褐煤/生物质成型工艺条件进行了优化.得到了跌落强度试验指标与各组分之间的回归方程,并求出了优化成型条件:配比(稻壳与褐煤的质量百分比)为27%~31%,保压时间为20~21 min,温度为146~153℃.生物质型煤在没有外加黏结剂的条件下,通过加温使得生物质中含有的木质素部分熔解成黏结物质,将褐煤黏结固定,提高了生物质型煤的跌落强度;而加热成型过程同时实现了褐煤内水分的脱除,实现了褐煤的高效利用.     

褐煤流态化温和干燥研究

分析了褐煤流态化温和干燥过程,以褐煤表面水脱除率和黏附加重质量为考察指标,研究了干燥温度、热气流量、干燥时间、表面水、入料粒度等因素对褐煤干燥特性的影响.结果表明:干燥温度、干燥时间对褐煤表面水脱除影响显著,可根据褐煤表面水分确定干燥温度和干燥时间;表面水分为0.8%的较难选褐煤,在干燥温度85℃,干燥时间2min时,表面水脱除率可达94%,可能偏差E值为0.046g/cm3,干燥褐煤在未脱介前的黏附加重质量仅为0.12%;相同条件下,褐煤入料粒度越大,表面水脱除率越低,黏附加重质量越大.     

双水相法萃取灵芝醇提液中三萜类化合物的工艺优化

通过构建无机盐-乙醇双水相体系萃取灵芝三萜类化合物.考察了13种无机盐与乙醇构成的醇-盐体系对灵芝三萜萃取效率,发现NaH₂PO₄-乙醇体系萃取率最高.采用单因素试验考察了NaH₂PO₄水溶液质量浓度、乙醇和NaCl质量分数、水相pH对回收率的影响,并通过正交试验得到优化的工艺条件：NaH₂PO₄、水、乙醇、灵芝醇提液的质量分数分别为10%、53%、27%和10%,水相pH值为5.同时还比较了双水相和碱提酸溶2种分离纯化方法,发现双水相法灵芝三萜萃取率为47.366%,高于碱提酸溶法的44.933%,且双水相法萃取过程更为简便绿色.     

秸秆资源化制取生物絮凝剂

目的探讨不同预处理的方法,找到合适的预处理条件,利用秸秆制取生物絮凝剂．方法采用不同质量分数的酸碱进行秸秆预处理试验,在此基础上采用两段式发酵方法制取生物絮凝剂．结果碱液预处理后粗纤维素含量明显增加,而酸处理后粗纤维素含量增幅很小．碱液质量分数越高越有利于提高粗纤维素含量,高温加热处理也可提高粗纤维素含量;碱液处理后稻草降解率最高可达72．47％,而酸液处理后稻草降解率最高可达44．06％;0．5％稀碱处理后的稻草降解率要高于1％碱处理后的稻草．结论从微生物利用难易程度和实际生产的角度考虑,预处理用0．5％碱来实现是较好的选择,采用此预处理方法制取的生物絮凝剂絮凝率可达到90％以上．预处理是秸秆降解的关键技术条件,秸秆经过有效地预处理后,可以作为廉价原料生产絮凝剂．     

热提质过程中褐煤的碎裂特性

研究固定床和回转窑工艺的褐煤热碎裂特性.结果表明:固定床工艺中产物碎裂程度随温度及入料粒度增加而增加.当温度为400~700℃、入料粒度为6~13mm时,总碎裂率α为20.43%~36.94%,粉化率β为5.03%~9.24%;入料粒度增为20~25mm,α由25.03%增至80.63%,β为4.35%~5.60%.回转窑工艺中回转速率为褐煤碎裂主要因素,当温度为105~230℃、入料粒度为13~20mm、转速为5r/min时,α为66.67%~78.41%,β为10.26%~14.78%,产物碎裂、粉化程度较高;转速由3r/min增为9r/min,α由57.63%增至75.82%,β为11.05%~11.88%.通过对热提质褐煤的孔隙结构、挥发分含量及表面相貌分析,得到了褐煤热碎裂的复合生成因素:孔隙结构变化、水汽行为、挥发分析出及热加工工艺参数.     

利用褐煤制备铁合金生产用半焦还原剂的研究

研究采用云南弥勒褐煤为原料,采用中温干馏对褐煤进行炭化处理,使褐煤中的大部分水分和挥发分气化除去,得到适合铁合金生产的褐煤半焦还原剂.本研究的主要目的是通过实验对炭化条件———炭化时间、炭化终温的研究,得出弥勒褐煤的最佳炭化温度、时间条件为800℃终温炭化1 h.     

呼伦贝尔褐煤负压热解特性研究

利用改进的格金低温干馏仪考察了呼伦贝尔褐煤的负压热解特性.研究表明,随着热解压力的降低(101.32kPa降到20.32kPa),半焦产率减少0.83%,焦油产率增加1.27%.通过对热解产物组成的分析发现:随着热解压力的降低,半焦中碳元素含量减少,氧元素含量增加,半焦整体结构变得松散;热解焦油中中性化合物的含量随热解压力降低呈下降趋势,酸性化合物的含量呈升高趋势;焦油中轻质组分含量随热解压力的降低逐渐减少,可能是轻质烷烃和烯烃发生裂解反应生成了气态烃类物质进入热解气中;重质组分逐渐增多,可能是煤中本应留在常压热解半焦中的组分随热解压力的减小挥发逸出进入焦油组分.     

灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析

室温下用等体积的二硫化碳／N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2／NMP）混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正已烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是合氧有机化合物。     

升温速率对褐煤热碎性的影响

在公斤级回转窑中利用在线测温装置研究了快/慢速升温速率对褐煤热碎特性的影响.结果表明:随着预设温度从300℃升高到600℃,快速升温呈两阶段,一、二阶段平均升温速率分别为22.75～156.00℃/min和3.70～8.66℃/min,总碎裂率由78.23%升至95.74%,粉化率由9.28%升至25.76%;而慢速升温的平均升温速率为1.00～1.59℃/min,呈一阶段升温,总碎裂率由70.40%升至95.68%,粉化率由6.97%升至15.63%.2种升温方式下褐煤碎裂程度逐步接近,但快速升温促使褐煤粉化程度加剧.结合对快速和慢速升温过程褐煤孔隙结构及表观形貌的分析,明确了升温速率对影响褐煤热碎的内在诱因如水汽行为、挥发分析出和孔结构破坏等具有激化作用,基于此建立了热提质过程回转窑快速升温褐煤热碎描述模型.     

升温速率对褐煤热碎性的影响

在公斤级回转窑中利用在线测温装置研究了快/慢速升温速率对褐煤热碎特性的影响.结果表明:随着预设温度从300℃升高到600℃,快速升温呈两阶段,一、二阶段平均升温速率分别为22.75~156.00℃/min和3.70~8.66℃/min,总碎裂率由78.23%升至95.74%,粉化率由9.28%升至25.76%;而慢速升温的平均升温速率为1.00~1.59℃/min,呈一阶段升温,总碎裂率由70.40%升至95.68%,粉化率由6.97%升至15.63%.2种升温方式下褐煤碎裂程度逐步接近,但快速升温促使褐煤粉化程度加剧.结合对快速和慢速升温过程褐煤孔隙结构及表观形貌的分析,明确了升温速率对影响褐煤热碎的内在诱因如水汽行为、挥发分析出和孔结构破坏等具有激化作用,基于此建立了热提质过程回转窑快速升温褐煤热碎描述模型.     

抚顺镜煤和树脂煤CS2可溶物的族组成和萃取

用CS2对抚顺镜煤和树脂煤进行了索氏萃取,并用柱层析法对萃取物进行了族组分分离,研究了萃取物的族组成和萃取动力学特征.实验结果表明树脂煤的萃取率远高于镜煤,萃取物中烷烃和芳烃含量较高,而镜煤萃取物主要为非烃;其萃取过程可分为两个阶段,第一阶段速率比第二阶段速率大一个数量级;煤中低分子化合物有游离态、吸附态和共溶态三种赋存形式.     

东北北豆根提取液的农药活性探讨

利用液液萃取及正-反相硅胶柱色谱交叉等手段,从中药北豆根块茎的粗提物中分离得到14个组分,并对分离组分进行几种植物病原菌的抑制活性实验.其中D4.2号组分对玉米大斑病菌及玉米弯孢叶斑病菌的抑制率最为明显,在浓度25μg/mL时,分别达到了78%和80%.     

蓝莓多酚的萃取及抗氧化活性研究

研究了不同萃取溶剂及pH值对蓝莓中可萃取多酚（EPP）和不可萃取多酚（NEPP）萃取率的影响,并用DPPH法研究了这两类多酚的抗氧化活性.结果表明,加入甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂可明显提高EPP的萃取率,其中以50%乙醇的萃取率最高.采用硫酸水解法分离制备NEPP,结果表明,蓝莓的NEPP含量远远高于EPP.EPP的抗氧化活性与其含量呈正相关性.萃取溶液pH值对EPP萃取率具有明显的影响,pH值越低,可萃取率越高.     

GC-MS联用技术分析单叶细辛超临界CO2萃取物成分

分析了单叶细辛超临界流体萃取物的化学成分。采用超临界CO2萃取技术,对单叶细辛在萃取温度35℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2 h条件下得到的萃取物组分进行GC-MS分析。共分离出64个组分,通过MS库检索并鉴定了其中60个组分。结果表明:双叶细辛超临界CO2萃取物的化学成分主要为α-亚麻酸、棕榈酸、亚麻酸甲酯、2,4,4-三甲基-3-(3-氧代丁基)-2-环己烯-1-酮等。     

Illinois No.6煤中有机氮和硫赋存形态的研究

煤中氮和硫是造成环境污染的重要来源,其赋存形态的研究广受关注.选用美国标准煤Illinois No.6煤的溶剂不溶组分(萃余煤)作为反应物,在温和条件下进行加氢热解,对热解产物进行分级萃取,用气相色谱-质谱联用仪分析萃取物的组成.结果表明,非催化加氢热解产物的总萃取率为4.1%,而在Ni的催化作用下,总萃取率高达13.5%;且后者有机氮、硫化物种类(27种)明显多于前者(10种).所检测到的含氮、硫化合物的类型主要包括异氰酸苯酯、异硫氰酸苯酯、苯胺、喹啉、二甲亚砜、硫醇、苯硫酚、硫醚、噻吩和噻蒽.这说明以萃余煤作为反应物,通过温和热解结合分级萃取的策略能够有效地从分子水平上揭示煤中有机氮、硫的赋存形态.