优越磁性能的SrFe12O19微管的模板法制备

脱脂棉作模板, 采用溶胶-凝胶法制备并在不同温度下煅烧后制得了SrFe₁₂O₁₉微管, 并用原溶胶-凝胶法制得了六角型纳米SrFe₁₂O₁₉. 利用X射线衍射技术(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射显微镜(TEM)对样品的物相﹑形貌和粒径进行表征, 并利用振动样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究. 结果表明：借助脱脂棉模板, 采用溶胶凝胶法制备了外径在8~13μm之间, 壁厚在1~2μm之间的SrFe₁₂O₁₉微管, 与原溶胶凝胶法制备的六角型SrFe₁₂O₁₉相比, SrFe₁₂O₁₉微管的矫顽力提高了30％左右, 比饱和磁化强度和剩余磁化强度提高了20％左右, 最终制得了矫顽力、比饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为47.2kA/m、70.1A·m²/kg和42.4A·m²/kg的纯六方磁铅石型SrFe₁₂O₁₉微管, 并对微管的形成以及磁性能提高的原因做了解释.     

M型锶铁氧体中空纤维的制备和表征

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了M型锶铁氧体（SrFe₁₂O₁₉）中空纤维. 通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征. 结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5∶1.0,pH=4.2左右时,凝胶的可纺性最好. 经1100℃焙烧后,制备的M型锶铁氧体中空纤维具有较大的长径比,直径可小于1μm,中空孔径约为纤维直径的一半,组成纤维的晶粒形貌为六角片状,晶粒尺寸为236nm,在室温下的饱和磁化强度为53.5A·m²/kg,矫顽力为386.96kA/m. 纤维显示出一定的形状各向异性,当定向排列的纤维平行和垂直磁场时,矫顽力分别为391.66和358.72kA/m.     

二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成

在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe³⁺_11.8Fe²⁺_0.3O₁₉的Fe²⁺过量M型钡铁氧体（BaM）前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结（SPS）条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe²⁺过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe₂O₃和Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃,高温下Fe²⁺过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe₂O₄中间相形成. 单相Fe²⁺过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m²·kg^-1,矫顽力为255kA·m^-1, 说明Fe²⁺占据自旋向上的2a磁晶位.     

超顺磁单分散性Fe3O4磁纳米粒的制备及性能表征

具有超顺磁单分散性的Fe₃O₄磁纳米粒在生物医学材料领域有着广泛的用途. 本研究在水、乙醇和甲苯混合体系74℃回流的条件下制备了具有超顺磁性的表面含油酸的Fe₃O₄磁纳米粒,研究了制备过程中OH^-浓度的变化对磁纳米粒的表面性能、粒径、分散性及磁性能的影响, 并对其机理进行了初步探讨. 采用XRD、FTIR、DLS、TEM和VSM等手段对制备的磁纳米粒进行表征. 结果表明, 当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比＜8时, Fe₃O₄磁纳米粒表面含油酸可良好地分散于非极性溶剂中, NaOH的加入对磁纳米粒的粒径和饱和磁化强度等性能无明显影响;而当NaOH/Fe(Ⅱ)摩尔比≥8时, Fe₃O₄磁纳米粒仅能分散于水等极性溶剂中, 饱和磁化强度虽可增至40A·m²/kg, 但为多分散且易团聚.     

硅衬底Al2O3∶Tb3+薄膜的制备及其发光性能

采用溶胶凝胶法在硅衬底上制备了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜; 并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征; 分析了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜的发光机理, 探讨了热处理温度和Tb³⁺掺杂浓度对发光性能的影响规律. 研究结果表明, 采用溶胶凝胶法制备工艺, 制备了高发光强度的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜, 薄膜的最佳激发波长为240nm, Tb³⁺的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb₂O₃/Al₂O₃=5mol%), 在240nm光激发下, 最强的发射峰出现在544nm附近; 并且制备的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜表面致密、平整且无裂纹产生, 表面粗糙度约为1.3nm, 有利于硅基光电子器件的制备和应用.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

尖晶石型铁氧体纤维的制备及磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料, 采用有机凝胶-热分解法制备了MeFe₂O₄(Me=Zn, Ni_0.5Zn_0.5, Ni_0.4Zn_0.4Cu_0.2)铁氧体纤维.通过FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM和VSM等测试技术对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征.结果表明, 在凝胶形成过程中, 金属离子单齿或双齿螯合配位于柠檬酸根阴离子, 形成线型分子结构, 使凝胶有较好的可纺性. 所制得的纤维具有较大的长径比, 纤维直径在0.5～20.0μm之间.这些纤维在室温下都具有软磁特性, 化学组成、晶粒大小及形貌对纤维的磁性能有着显著影响.ZnFe₂O₄、Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄和Ni_0.4Zn_0.4Cu_0.2Fe₂O₄纤维的饱和磁化强度分别为2.6、12.7和40.0A·m²·kg^-1, 相应的矫顽力分别为4.77、5.82和4.04kA·m^-1.     

锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能

用共沉淀法制备了Zr_0.5Ti_0.5O₂复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH₃-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr_0.5Ti_0.5O₂催化剂, 考察了催化剂对C₃H₈、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al₂O₃为载体的Pt/La-Al₂O₃汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m²· ^-1、孔容为0.28mL·g ^-1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al₂O₃催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.     

TiN-Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能

以纳米TiN和α-Al₂O₃粉体为原料,采用球磨混合法制备了纳米TiN-Al₂O₃复合粉体,通过热压烧结得到致密烧结体.研究了纳米TiN颗粒对Al₂O₃材料力学性能和导电性能的影响,实验结果表明:在Al₂O₃基体中加入15vol％TiN纳米颗粒时,Al₂O₃材料的弯曲强度和断裂韧性分别从370MPa和3.4MPa·m^1/2提高到690MPa和5.1MPa·m^1/2,随着TiN添加量的增加,复合材料的电阻率逐渐降低,在25vol％TiN时达到最低值(6.5×10^-3Ω·cm).     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、B₂O₃为原料,利用自蔓延高温合成（SHS）制备了Al₂O₃／AlB₁₂复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响．结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Al₂O₃的平均粒径为3～4μm,AlB₁₂的粒度为亚微米级．粉体的比表面积为～1m²／g．燃烧过程中B₂O₃易于挥发,并在合成产物的表层生成B₂O₃和9Al₂O₃·2B₂O₃副产物相．在较低压力的氩气中进行合成,可以减少副产物相,获得纯度较高的复相陶瓷．与实际测量的燃烧温度对比发现,按照化学反应式13Al＋6B₂O₃＝6Al₂O₃＋AlB₁₂,通过热力学计算得到的绝热燃烧温度明显偏高．     

锶废渣直接制备锶钡铁氧体材料研究

以重庆市大足区天青石锶废渣为原料,采用化学共沉淀法制备了锶钡铁氧体(Sr_xBa_1-xFe₁₂O₁₉)。通过XRD、SEM对锶钡铁氧体进行表征,探究沉淀pH值、焙烧温度、焙烧时间对锶钡铁氧体物相组成、微观形貌的影响。实验结果表明,在沉淀pH值为12、焙烧温度900℃、焙烧时间2 h的条件下,制备出的锶钡铁氧体无杂相且呈明显的六角或近六角片状形貌,饱和磁化强度(Ms)60.29 Am²/kg,剩余磁化强度(Ms)32.16 Am²/kg,矫顽力(Hc)30.08 kA/m,具有永磁体高饱和磁化强度(Ms)和高矫顽力(Hc)的特性。     

具有高粱微观结构多孔SiC的制备与表征

高粱经高温热解转化为碳模板, 再经液相渗透技术与熔融硅反应, 生成具有高粱微观结构的多孔SiC材料. 采用XRD、SEM和压汞技术对样品的物相、微观结构以及孔分布进行了研究. 结果表明, 最终的产物主要由β-SiC组成, 且很好地复制了碳模板的微观结构. SiC的平均孔径和孔隙率分别为91.4μm和76.6%, 与碳模板的88.5μm和71.2%相似. SiC的比表面积为33.7m²/g, 与碳模板的比表面积59.4m²/g相比明显降低. 二者相近的表面分维数(SiC为2.73, 碳模板为2.70)也表明SiC很好地保持了碳模板的微观结构. 高粱转化的SiC具有颗粒直径大、孔隙率高等特点.     

磁性膨胀石墨的制备及影响因素研究

采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法, 以可膨胀石墨、硝酸铁、硝酸钴、柠檬酸为原料制备磁性膨胀石墨, 利用SEM、EDS、XRD和磁滞回线等对其微观形貌和磁性能进行了表征, 研究了原料配比、可膨胀石墨的pH值及膨胀时间对磁性膨胀石墨的磁性能和油吸附性能的影响. 综合磁性强度、油吸附性能及制备成本等指标, 得到最佳的制备条件为: 可膨胀石墨:铁氧体(ω/ω)=2:1, 可膨胀石墨的pH=5, 在900℃膨胀温度下膨胀时间为120s. 试验结果表明: 最佳制备条件 下, 铁氧体在膨胀石墨表面和层间沉积效果良好且分布均匀, 制备出的磁性膨胀石墨具有良好的磁性强度和油吸附性能, 其饱和磁化强度和油吸附容量分别为17.95A·m²·kg^-1和32.6g·g^-1.     

介孔氧化铁的制备与表征

以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH^-/Fe³⁺摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe₂O₃. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积（146.5m²·g^-1）,BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm³·g^-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m²·g^-1.     

以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维

以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板, 通过化学镀制备Ni/PVDF纤维, 再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维, 最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维. 用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征. 考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响, 结果表明: 化学镀能制得Ni/PVDF纤维, 其磁性可控. 在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层, 控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度. 在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维, 150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维, 焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m²/kg提高到20.3A·m²/kg, 其比表面积为108m²/g.     

高能球磨结合SPS技术制备Al2O3-TiC复合材料及其性能研究

以TiO₂、Al、C(石墨)为原料,首先采用高能球磨引导铝热反应合成了Al_2O3-TiC 纳米复合粉体,然后采用放电等离子体烧结纳米复合粉体制备了Al₂O₃-TiC复合材料.结果表明,在氩气氛围下高能球磨3h后,原料粉末就发生了铝热反应,合成的Al₂O₃-TiC复合粉体粒子尺寸大约在100nm左右.采用SPS技术在1450℃保温4min烧结的试样致密度达99.6%,并且结构精细(大部分晶粒<1μm),两相分布比较均匀,有较好的力学性能和电导性能,抗弯强度为650±21MPa.,硬度为19.1±0.2GPa,断裂韧性为4.5±0.2MPa·m^1/2,电导率为2.3828×105Ω^-1·m^-1.     

介孔氧化钛晶须的合成及机理研究

利用二钛酸钾(K₂Ti₂O₅)独特的三角双锥层状晶体结构, 通过水化反应过程, 控制其介相结构转变, 获得介孔氧化钛晶须, 经N₂吸附-脱附测试比表面积为248m²/g. 高温500℃晶化为锐钛矿型, 比表面积仍可达139m²/g, 孔径为8.7nm, 并且晶须形貌不变. 通过XRD、TEM和HREM等手段, 考察了水化反应过程中K₂Ti₂O₅的结构变化, 提出KOH·nH₂O纳米相的形成是介孔结构的来源.     

室温下以Gemini表面活性剂为模板剂合成介孔TiO2

采用双子型季铵盐类阳离子表面活性剂溴代Gemini1231做模板剂,用溶胶-凝胶（sol-gel）法在室温合成了介孔TiO₂材料,用TG-DTA、XRD、N₂吸附-脱附、TEM等进行表征.结果表明,用该模板剂合成的介孔TiO₂材料,合适的煅烧温度为480℃,其比表面积可达383.8m²/g,最可几孔径为5.8nm,广角XRD测试发现较强的锐钛矿型特征峰,而未发现金红石相特征衍射峰,说明本实验制备的介孔TiO₂为稳定锐钛矿型.通过小角X射线衍射分析发现,产物具有规整有序的介孔结构.