共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量铬

在稀硫酸溶液中,Cr 与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与Cr 浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量铬的荧光猝灭分析方法。方法的测定范围为0.01～0.20μg/mL,用于废水中痕量Cr 的测定,结果满意。     

共振瑞利散射光谱法测定痕量金

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Au 与钨酸盐及番红花 T 形成离子缔合物,在 328 nm 处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个测定金的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下,Au 的质量浓度在 0.48~2.88 ng/mL 范围内与散射光增强强度( ΔI )具有良好的线性关系,方法的检出限为 0.016 96 ng/mL。大量存在的常见离子对 Au 的测定不干扰。本法用于砂矿和炭粉中金的测定,结果与原子吸收光谱法（AAS）吻合,相对标准偏差（n=5）≤4.1%。     

罗丹明6G共振光散射法测定废水中铊

在硫酸介质中, 痕量铊(Ⅲ)与碘化钾反应生成I₃^-, I₃^-与罗丹明6G形成1∶1缔合物, 可导致共振光散射明显增强, 据此建立了共振光散射测定痕量铊的新方法。考察了它们的光谱特征:罗丹明6G溶液的共振荧光峰波长为540 nm, (Rh6G-I₃)n缔合微粒共振散射峰波长为330、420、580 nm。通过条件试验确定0.4 mL 0.2 mol/L硫酸作为反应介质、0.1 mol/L KI溶液用量为0.4 mL、1.0×10^-4 mol/L罗丹明6G 溶液用量为0.4 mL、反应时间为5 min。进一步考察发现, 在580 nm波长, 共振散射光强度增加值与溶液中铊浓度呈线性关系, 方法的线性范围为0.005～0.10 mg/L, 检出限为0.001 2 mg/L。方法应用于工业废水中铊含量的测定, 结果与ICP-MS法的对照结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.8%～3.2%。     

铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化极谱法测定痕量铬Ⅵ

在硫酸介质中,痕量铬Ⅵ对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应有很强的催化作用,甲基橙于氨性介质中在电极上能产生灵敏的极谱吸附波,利用极谱法测定催化反应过程中甲基橙浓度的变化,建立了铬Ⅵ-溴酸钾-甲基橙催化体系极谱法测定痕量铬Ⅵ的新方法。在选定最佳条件下,25 mL溶液中方法的线性范围是0.02~0.90μg,检出限为1.25×10-10g/mL。用于测定电镀废水中铬(,相对标准偏差RSD为2.6%~3.8%(n=5),加标回收率为95.0%~98.0%。     

银(Ⅰ)-碘化物-十六烷基三甲基溴化铵体系共振光散射光谱法测定废水中微量银

采用简易荧光计研究在弱酸性介质中,银(-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱,考查了体系的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,建立共振光散射光谱法测定银(的新方法。方法在室温下瞬间完成,体系的共振光散射在440 nm处最强,且90 min内基本不变。线性范围为0~0.6μg/mL,检出限0.005μg/mL。方法应用于废水中银的测定,加标回收率为96.0%和103.0%,相对标准偏差为4.5%和1.5%。     

催化动力学光度法测定微量铬Ⅵ

在H2 SO4 介质中 ,Cr 对空气中的氧气氧化罗丹明 6G而使其褪色的反应有催化作用 ,据此建立了灵敏的催化光度测定铬 的新方法。文中讨论了动力学条件。本法的优点在于体系简单 ,不用外加氧化剂。方法的线性范围为 0 .0 2～0 .7μg/mL ,检出限为 3.3 4× 10 - 8g/mL ,方法简便快速 ,选择性好 ,用于标钢及环境水样中铬的测定 ,结果满意。     

巯基棉分离富集-共振光散射法测定环境水样中痕量铅和镉

提出了巯基棉分离富集,共振光散射光谱法同时测定环境水样中的痕量铅和镉的分析方法。在Na2S溶液中,加入乳化剂OP作为分散剂,溶液的共振光散射强度较弱;当加入一定量Pb2+(或Cd2+)离子后,溶液的共振光散射强度显著增加,且与Pb2+(或Cd2+)离子质量浓度在0~12.0μg/mL范围内呈线性关系。PbS体系的共振光散射峰出现在512 nm和571nm,CdS体系的共振光散射峰出现在476nm和498 nm,实验分别选用571 nm和476 nm作为铅和镉的测定波长。在此波长下测定,常见阴离子和碱金属离     

罗丹明6G极谱行为研究和分析应用——Ⅰ.罗丹明6G极谱行为和电极反应机理

罗丹明6G(Rhodamine 6G)在HAc—NaAc(pH5.6)介质中,于-0.79V、-1.42V(vs.SCE)处有二个灵敏、对称示波极谱(导数)波.用极谱、伏安技术等详细研究了罗丹明6G的极谱行为,伏安特性.文中求算了电子转移数(n),电极表面吸附量(Γ~*),探讨了电极反应机理.     

锌-硫氰酸盐-孔雀石绿体系共振瑞利散射光谱法测定锌

研究了锌-硫氰酸盐-孔雀石绿(Zn-SCN^--MG)体系的共振瑞利散射光谱,探讨了其形成机理,并据此建立了共振瑞利散射光谱测定锌的方法。实验表明,在pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn和SCN^-形成的配阴离子[Zn(SCN)₄]^2-与MG阳离子结合形成的离子缔合物体系有共振瑞利散射(RRS)吸收。通过试验对测定条件进行优化,确定pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液用量为1.00 mL,体系中KSCN溶液和MG溶液的浓度分别为6.0×10^-5、2.4×10^-5 mol/L。结果表明,Zn浓度在5.00×10^-7～4.50×10^-6 mol/L范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9。方法检出限为8.7×10^-9 mol/L。将实验方法应用于合成水样和黄河水样中锌的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于0.2%,回收率为97%～103%。     

铱-钨酸钠-罗丹明6G体系高灵敏度分光光度法测定痕量铱

在1.44mol/LH2SO4及聚乙烯醇(PVA)存在下,铱 钨杂多酸与罗丹明6G(R6G)能形成离子缔合物。本文详细研究了缔合物形成的最佳条件,并建立了测定Ir 的灵敏的分光光度分析新方法。用此方法可检测0.5～10.0ng/25mLIr ,其摩尔吸光系数(ε)为1.22×108。大量存在的常见离子包括许多贵金属离子对Ir 的测定都不干扰。用此方法测定了催化剂中铱的含量,结果与原值一致。     

罗丹明6G表面活性的研究

发现罗丹明类碱性染料是表面活性物质。罗丹明 6G溶液的浓度约为 4.48× 1 0 - 3mol/L时 ,开始出现胶束 ,临界胶束浓度 (CMC)值为 2.0 9× 1 0 - 3mol/L。研究认为 ,在γ -lgC曲线的转变区前 ,只有单体和聚合体存在 ,没有胶束。溶液浓度高于CMC后 ,溶液中除胶束外 ,几乎不存在单体和聚合体 ,同时 ,胶束的聚集数不变 ,浓度增加时 ,除增加胶束的数量外 ,也增加胶束的紧密度     

甲基三苯基溴化鳞-碘化钾-汞体系的共振光散射光谱及其应用

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在条件下,KI和Hg2+形成的络阴离子[HgI4]2-与甲基三苯基溴化鳞(MTPB)结合形成的离子缔合物能使共振光散射(RLS)光谱强度明显增强,据此建立了测定汞的新方法.在最佳实验条件下,最大散射波长在383 nm处,体系的共振光散射强度与汞的质量浓度在0.04～1.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达0.001 3μg/mL.此方法已用于合成水样、地表水和工业污水中汞的测定,回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差范围1.5%～2.9%.     

镉-碘化钾-吖啶橙体系的共振光散射光谱及其应用

在pH 3的HAc-NaAc缓冲溶液中,镉离子能够与碘化钾、吖啶橙形成三元离子缔合物[AO]₂[CdI₄],当表面活性剂聚乙烯醇存在时其共振散射光谱大大增强。实验发现,该体系的共振瑞利散射 (RRS) 光谱、二级散射(SOS)光谱及倍频散射(FDS)光谱的散射波长分别位于335 nm (RRS)、668 nm (SOS)及338 nm (FDS)处。在优化的实验条件下,光谱信号增强值(ΔI)与镉离子浓度在一定范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.38 μg/L(RRS)、0.25 μg/L(SOS)和0.36 μg/L(FDS)。结合巯基棉分离技术,将建立的方法用于环境水样中Cd²⁺的检测,回收率在95.1%~107.7%之间,样品分析结果的相对标准偏差在0.6%~2.3%之间。对该体系共振散射增强原因及反应机理进行了探讨。     

溴酸钾-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬(Ⅵ)

在酸性条件下,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,铬(Ⅵ)对这一体系的化学发光具有增强作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定铬(Ⅵ)的新方法。考察了流路、流速、鲁米诺浓度、氢氧化钠浓度、溴酸钾浓度和硫酸浓度对发光强度的影响。在优化的实验条件下,铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性响应,检出限为2.0×10-8mol/L(3σ),对1.0×10-6mol/L的铬(Ⅵ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为3.2%。将此法应用于电镀废水中,回收率为94%~98%。     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

苯酚-溴酸钾-罗丹明6G体系催化光度法测定废水中痕量苯酚

在0.20mol/L硫酸介质中,苯酚催化溴酸钾氧化罗丹明6G发生褪色反应,生成一种紫红色染料,其最大吸收波长λmax=542nm,据此建立了测定痕量苯酚的催化光度分析方法,并优化了最佳反应条件。在542nm处测定的吸光度增加值ΔA与苯酚质量浓度在0.02~0.80mg/L范围内呈线性关系,常见的阳、阴离子,间苯二酚和对苯二酚不干扰测定,方法用于废水中痕量苯酚的测定,RSD为2.4%~3.5%,加标回收率为95%~105%。     

罗丹明6G荧光淬火法测定钢中的钼

本文采用在盐酸介质中,钼(Ⅵ)与罗丹明6G生成络合物的荧光淬灭法测定钢中钼。线性范围为0～50ppm,对2ppm钼进行6次测定,相对标准偏差为2.5％。该方法快速、简单。     

铌V-苯基荧光酮-亮绿SF体系共振光散射法测定痕量铌

研究了Nb（V）-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象。实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下,以HAc-NaAc（pH 5.20）为缓冲溶液,λ_ex=λ_em=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001～0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10^-6 mg/L。同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果。方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差（n=6）为2.4%～2.9%。