乙二胺-乙酸合成方法的改进

通过增大乙二胺的加入量，改变原料的加入顺序和采用浓盐酸提取的方法，对乙二胺-乙酸的合成做了改进。该方法简化了合成步骤，并使产率达到了80％以上。     

连续操作合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N—β—羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比、环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件。采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％。     

N,N—二甲基乙二胺合成研究

本文对Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺合成方法进行了综述，并对以乙醇胺为原料经氯化氯乙胺合成Ｎ，Ｎ－二甲基乙二胺的合成路线进行了深入研究，取得了以乙醇胺计总收率达７０％以上的良好结果。     

乙二胺合成工艺及催化剂的研究进展

叙述了国内外乙二胺的市场应用情况,介绍了国内外乙二胺的几种合成工艺方法及合成乙二胺所用催化剂的研究进展,比较了各工艺路线的优缺点。结合我国的实际,提出了乙二胺合成工艺及其催化剂的研究方向,为乙二胺的生产工艺开发提供参考。     

盐酸萘乙二胺的合成

本文介绍了用溴代萘与乙二胺合成盐酸萘乙二胺的方法，并对反应条件做了探讨。     

漂白活化剂四乙酰乙二胺的合成

四乙酰乙二胺(TAED)是一种含氧漂白活化剂,广泛应用于日用化工行业。本课题开发出了两步法合成TAED的工艺路线。第一步以乙二胺、乙酸合成二乙酰乙二胺(DAED);第二步以上述合成液与乙酸酐进一步合成TAED。通过催化剂、原料配比、反应时间、反应精馏等多种因素对TAED合成过程的影响作了考察,从而获得了较佳的工艺条件。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

乙二胺盐酸盐与氢氧化钙反应动力学

在双氨基硅烷偶联剂的工业生产过程中会产生大量的乙二胺盐酸盐副产物,该副产物通过与氢氧化钙进行中和反应得到无水乙二胺,可实现乙二胺的循环利用。利用电导率法建立乙二胺盐酸盐转化率和电导率的关系,考察了液固比、盐浓度、温度等因素对乙二胺盐酸盐转化率的影响,并确定了最优工艺条件。实验结果表明,乙二胺盐酸盐的转化率随着液固比及乙二胺盐酸盐浓度的增大而降低。基于缩芯模型,建立乙二胺盐酸盐和氢氧化钙的动力学方程。根据实验数据求出反应过程的活化能,发现乙二胺盐酸盐和氢氧化钙的中和反应主要受内部扩散控制。动力学模型为Kt=1-3(1-x)^2/3+2(1-x),活化能为30.89 kJ/mol。该研究为从乙二胺盐酸盐副产物提取无水乙二胺提供了实验依据。     

二乙酰乙二胺合成工艺研究

以乙二胺和乙酸为原料制备二乙酰乙二胺,综合考虑了催化剂、物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应收率、产品品质的影响。优化了二乙酰乙二胺的合成工艺,不仅提高了产品收率,而且大大降低了产品中副产物的生成,有利于下游产品低温漂白活化剂四乙酰乙二胺的合成。     

N-十六烷基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

采用大量无水乙二胺与1－Br－十六烷反应合成N－十六烷基乙二胺，然后与过量氯乙酸作用制备N－十六烷基乙二胺二乙酸，用NaOH中和，即得N－十六烷基乙二胺二乙酸钠。该产物在硬水中的差示稳定性为333，优于LAS。在相同测试条件下，产物的去污力高于LAS，发泡力明显低于LAS。     

连续测温法研究催化精馏过程宏观动力学

为甲缩醛合成流化催化精馏塔设计需要 ,建立了原颗粒催化剂宏观动力学快速测定法——连续测温法及其装置 ,测定了不同粒径催化剂上甲缩醛合成反应的宏观动力学数据 ,采用二级可逆反应球型等温催化剂有效因子的近似解析解 ,估计了有效扩散系数。     

碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二苯酯

为利用碳酸乙烯酯固定的CO2,拓展碳酸二苯酯的合成方法,对碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二苯酯的反应进行了热力学分析,并考察了催化剂、反应温度、催化剂质量分数和反应时间对合成碳酸二苯酯的影响。结果表明:碳酸乙烯酯与苯酚的酯交换反应在热力学上是不可行的,而将苯酚乙酰化后可以实现由碳酸乙烯酯经酯交换合成碳酸二苯酯;不同催化剂催化酯交换反应时,n-Bu2SnO显示了最高的酯交换选择性。当反应温度为190℃,碳酸乙烯酯与乙酸苯酯的摩尔比为1∶2,n-Bu2SnO质量分数8%,反应时间10 h时,碳酸乙烯酯的转化率为15.1%,酯交换选择性64.2%,碳酸二苯酯的收率7.5%。     

固体超强酸S2O8 2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n（酮）：n（醇）=1：1.5、环己烷作带水剂（15mL）、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。     

环氧乙烷非均相催化水合动力学及均温反应器热稳定性分析

采用碳纳米管增强复合材料催化剂,在等温积分反应器中获得环氧乙烷非均相催化水合宏观反应动力学实验数据,建立了幂函数型宏观反应动力学方程,采用Levenberg-Marquardt法对动力学模型参数进行估算,并以该动力学模型为基础,分析了均温反应器的热稳定性。结果表明,生成乙二醇主反应的表观活化能为71.7 k J/mol,与两个典型的串联副反应的活化能接近。模型参数统计检验结果表明,该宏观动力学方程参数是适定的,可用于工业反应器的设计。给出的反应器关键参数的计算方法,可为乙二醇合成反应器的模拟计算和设计开发提供必要的依据。     

Comparative analysis of physical mechanisms of detonation initiation in HMX and in a low-sensitive explosive (TATB)

Based on the concept of hot spots, the basic physical factors determining the macrokinetics of chemical reactions in heterogeneous crystalline explosives are estimated. The macrokinetics in plasticized TATB is shown to be basically determined by the velocity of combustion propagation from microscopic reaction spots (hot spots), whereas the macrokinetics in plasticized HMX is determined by the density of hot spots. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 45, No. 1, pp. 89‐99, January–February, 2009.     

脂肪族聚酮技术进展

评述了脂肪族聚酮的最新进展，讨论了乙烯和CO共聚的钯催化体系、共聚机理和聚合工艺以及脂肪族聚酮的结构、性能和应用。     

硫酸高铈催化合成丁酮乙二醇缩酮

以稀土盐硫酸高铈为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮;探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性、酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达73.6%.     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n（酮）∶n（醇）=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

合成碳酸乙烯酯催化剂的研究与展望

简述了碳酸乙烯酯合成方法,详细介绍了环氧乙烷和二氧化碳羰基化反应制备碳酸乙烯酯催化剂的研究状况,比较了主族元素配合物催化体系、过渡金属配合物催化体系、季铵盐与季膦盐和碱金属盐催化体系、离子液体等催化体系的优势与不足,阐明了离子液体催化剂的催化机理与优势,展望了新型功能化离子液体催化体系催化羰基化反应的应用前景。