植物样全氚制样装置的研制与验证

介绍了一种自行研制的用于进行植物样品全氚测量的制样装置,该装置将传统的高温氧化方式与明火燃烧的方式相结合,一次能够处理10.00～15.00g植物鲜样,处理时间为2～3h,与传统的高温氧化法相比,处理时间短,与国外同类装置相比,样品处理量大。经过实验验证,收集的冷凝水不需要再进行后续处理,可以直接进行液闪测量。     

液闪法直接测定尿中氚

介绍了用液闪法直接对氚操作人员的尿氚监测。制作了尿氚猝灭校正曲线，修正了尿中氚浓度的直接测量结果。方法具有足够的灵敏度，能简便地、快速地测量大量氚操作人员的尿氚浓度。     

大米样品总氚与其组织自由水氚的相关性

大米样品的总氚(TT)与其组织自由水氚(TFWT)具有非常显著的相关性,其线性回归方程为TT=1.0671+1.3605TFWT。该方程的应用为大米样品总氚测定提供了一个简便的方法。     

松针中组织自由水氚的测量

本文用生物样品与有机溶剂共沸蒸馏分离法对秦山核电厂附近秦山上松针中组织自由水氚进行测量。选择甲苯为共沸蒸馏溶剂。松针与甲苯共沸蒸馏,组织自由水回收率达90%。结果表明,松针中组织自由水氚浓度为1.8 Bq/L,与同期大气中氚化水蒸气(HTO)的浓度在同一水平。     

液体闪烁计数法测定生物样品中组织自由水氚

本文介绍生的样品有机溶剂共沸蒸馏－－液体闪烁计数测定组织自由水氚法，组织自由水回收率松针，大米为９０％；青菜，萝卜为９５％；牛奶为８５％；猪肉（精）为５２％。松针（鲜），青菜，萝卜，大米，猪肉（精）与牛奶组织自由水氚活度为分别为１．８，３．２，１．８，２．７，３．３，４．０Ｂｑ／Ｌ－Ｈ２Ｏ。     

直接乳化液闪法测量牛奶中氚

本文研究了直接乳化制样来测量牛奶中氚的含量。以甲苯、Triton X-100混合液作乳化剂,以PPO和POPOP为第一、二闪烁体,以两酮调节体系的淬灭程度。~(137)Cs作外源,测定其所产生的康普顿电子谱拐点来确定样品的淬灭程度。测定~3H、~(14)C、~(40)K在氚道、碳道、钾道中的计数效率和样品在此三道中的计数率,然后通过解三元联立方程以求出牛奶中氚的含量。     

环境样品中自由氚和组织结合氚的收集

本文介绍了所建立的环境样品中的自由氚和组织结合氚的分别采样装置和方法。对于样品中的自由氚,用低真空干燥回收法,回收率可达98％;对于样品中的组织结合氚,用连续加样催化氧化冷凝收集法,回收率为93％。两法都能一次收集足够制两个并行测量样的水量。     

氧化蒸馏—液闪法测定尿中氚

本文介绍了尿中氚的测定方法，用过硫酸钾氧化分解有机物，蒸馏纯化尿液，蒸馏液与闪烁液混合制样，和低本底液体闪烁测量仪测定尿中氚浓度，测量时间１１ｈ，方法最低探测限为７．６Ｂｑ／Ｌ。     

液闪法测氚的一些优化条件和质量检验研究

对液闪法测氚的一些影响因素进行了优化条件实验，通过比对及内部检验证明在优化的实验条件下液闪法测氚所得分析结果的平行性、重现性很好。所用标准源成分如与试样不同，将带来系统误差，应予修正。     

微量热计测量低活度氚

针对国际热核聚变实验堆氚增殖系统(ITER-TBS)中微量氚活度的绝对测量需求,设计研制了微量热计。采用固体含氚样品对微量热计的输出热电势(Eout)-输入热功率(P)进行标定,Eout-P关系式具有很好的线性关系,灵敏度系数达到0.13V/W。研制的微量热计最低检测限低于0.2μW,量热杯体积大于500mL,该性能指标预期可定量测量ITER-TBS系统中各种复杂形态的微量氚活度,具有很好的应用前景。     

液体闪烁计数法测定共沸蒸馏生物样品气氚活度

本文介绍液体闪烁计数测定有机溶剂共沸蒸馏生物样品组织自由水氚的方法。实验测得甲苯共沸蒸馏新鲜松针、青菜、萝卜、、牛奶、猪肉（精）和大米组织自由水的回收率，分别为０．９０、０．９５、０．９５、０．８５、０．５２和０．９０以及组织自由水氚活度．每升样品水中分别为１．８、３．２、１．８、４．０、３．３和２．７Ｂｑ。     

不脱色猝灭校正法测定尿中氚scr

采用尿氚不脱色猝灭校正法对10人尿样在加氚制样后直接进行液闪测量,同时与常规蒸馏脱色法进行比较。结果表明,当α=0.05时,2种方法的测量结果没有明显差异。但不脱色猝灭校正法在操作上仅需时4min,适于短时间内大规模尿氚检测,可作为核设施工作人员尿氚常规监测的主要方法。     

量热法测量贮氚容器中的氚

设计建造了 1台样品池容积为1 95mm× 42 0mm的大型氚量热计。该量热计测量样品热功率下限为 6mW。样品热功率在 1 60～ 3 5 0 0mW范围内时 ,信号输出与样品热功率的线性相关系数大于0 9999。当样品热功率不低于 1 60mW时 ,精密度好于 0 2 %。它适用于非对称置样方式的样品中氚的测量。对大容积铀化学床中氚的实测结果表明 :该量热计具有较好的准确性。     

液闪谱仪在低水平测氚中测量条件选择

在低水平测氚中,分别从闪烁液、计数区间、有机相(闪烁液)与水相(试样)的体积比和计数时间的影响因素考虑,对测量条件做出选择,从而达到降低液闪谱仪的探测下限和提高仪器的使用效率的目的。     

植物样品中有机氚测量方法的初步研究

为研究植物样品中有机氚（OBT）浓度相关测量的最佳方法,以秦山核电基地所采植物和人为氚污染的植物样品为研究对象,对去除交换性有机氚(E-OBT)所需的最合适浸泡水用量和浸泡时间及样品氧化燃烧和收集过程中氚的残留效应进行了研究。结果表明：用30倍于干物质质量的低氚水浸泡24 h,可有效去除植物样品中的E-OBT;用50 mL低氚水冲洗氧化燃烧炉1次,即可将残留在其中的氚冲洗干净;经3次大量低氚水冲洗后OBT水样收集瓶与石英舟中无氚残留。     

离线产氚实验中氚在线监测系统的研制

在增殖剂离线产氚实验中,如何准确实时测量回路中氚浓度和形态（HTO/HT）对于掌握产氚增殖剂氚释放行为,改进增殖剂的产氚性能非常重要。针对离线产氚回路中载气流量小、回路中气体量小以及载气为Ar等特点,基于流气式电离室原理研制了一套数字化氚浓度在线测量系统。该系统中电离室灵敏体积为50 mL,数字化仪表可自控获取、处理及显示回路中的氚浓度。测试结果表明,在Ar气氛下,在35 V左右,电离室即进入饱和区;该系统探测下限可达3.7×10 7 Bq/m 3,能满足离线产氚实验中氚在线监测的要求。     

氧化燃烧法测量生物介质中有机~3H和~(14)C的活度

随着核能的快速发展,氚(~3H)和~(14)C已成为向环境排放的主要放射性核素,并愈来愈受到人们的关注。对环境生物介质中有机~3H和~(14)C的监测技术也已成为环境监测工作的重点,而如何提取生物样品中的有机~3H和~(14)C是监测分析工作中的关键。本工作采用氧化燃烧法同时提取松针生物中的~3H和~(14)C并进行测量,测量结果表明,其装置空白回收率分别可达到87.1%和96.4%,加标回收率分别为84.8%和95.7%。测得松针生物样品中有机~3H、~(14)C的比活度分别为(8.89±0.54)Bq/kg(鲜重,3.19Bq/L,n=3)、(22.2±1.90)Bq/kg(鲜重,0.150Bq/g(以碳计),n=3);探测下限分别为4.04Bq/kg(鲜重,1.29Bq/L)、14.3Bq/kg(鲜重,0.096Bq/g(以碳计));该分析方法的扩展不确定度分别为25.6%、39.4%(k=2)。分析结果与同类生物样品为同一水平,分析结果可靠。     

电离室氚活度浓度标定及稳定性测量

电离室测氚在氚工厂、核聚变实验堆、环境监测以及各种涉氚实验装置中得到了广泛的应用。通过PVT法配制一定氚活度浓度的含氚气体,利用自主研制的流气式丝壁电离室实验系统,进行电离室氚标定实验,通过正交实验验证影响因素,从而完成对电离室的刻度。结果表明,该类电离室测量稳定性优异,相对偏差均小于1%,压力影响线性相关性均约为1,记忆效应影响较小。电离室IC1、IC2、IC3刻度系数分别为1.35×10¹⁸、1.34×10¹⁸、1.33×10¹⁸。该电离室实验系统能够长期并在线实时准确测量氚,能很好地满足涉氚场所氚在线测量的要求。     

液体闪烁计数与低水平环境氚的监测

介绍高灵敏度低本底液体闪烁计数器及其在低水平环境氚监测中的应用。重点阐述液闪计数闪烁液的组成及性能,水中氚活度的测定方法,低水平含氚水样的电解浓集方法等。结合国内环境氚监测的实际需求,详细讨论了涉及水、空气和土壤氚监测的取样、样品制备和测量方法。