共查询到19条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
N-甲基对硝基苯胺标准物质的制备 总被引:2,自引:0,他引:2
叙述了以1-氯-4-硝基苯为原料合成标准物质N-甲基对硝基苯胺的方法,并且用重结晶的方法纯化,得到的标准物质用特定的分析方法定值。 相似文献
2.
3.
研究了一步法合成4 - 亚硝基二苯胺的影响因素,得出最佳工艺条件:n( 氯化氢)∶n( 二苯胺) = 3∶1 ,反应温度20 ~30 ℃,反应时间4 h,pH 值6 ~7。产品收率大于98% ,产品质量分数在99% 以上。 相似文献
4.
对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述,比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法,对它们的生产原理进行了介绍,从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。 相似文献
5.
2,4-二硝基二苯胺的微波合成实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波加热方法,以2,4-二硝基氟苯为原料合成了2,4-二硝基二苯胺。该反应操作方便,反应速度比常规加热快38倍,反应总收率可达90.5%。合成的目标化合物通过红外光谱和熔点测定分析对其结构进行确证。 相似文献
6.
在滴流床反应器中,在ST06型镍催化剂的作用下,进行了4-硝基二苯胺液相连续加氢还原制RT培司(4-氨基二苯胺)的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响,得到的适宜工艺条件为:压力2.0MPa,反应热点温度160℃左右,进料重量百分浓度15%,气液摩尔比3.5~4.0,停留时间大于等于60min,在此条件下,4-硝基二苯胺转化率大于99%,4-氨基二苯胺摩尔收率大于97%。同时,考察了催化剂的寿命,经1000h运转,催化剂活性和选择性没有明显变化。 相似文献
7.
本文探索了4-氨基二苯胺合成方法中的最新工艺硝基苯法加氢工艺的研究.经实验确定的优化条件为:Raney镍为催化荆,催化荆用量为对硝基二苯胺质量的10%,甲醇为溶剂,用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1:1,于80℃以下.反应起始压力0.5 MPa,反应压力1.5 MPa,反应时间90分钟,加氢转化率达100%,4-氨基二苯胺收率95%,并用气相色谱和高效液相色谱对产物进行了定性和定量分析. 相似文献
8.
9.
10.
11.
色谱用基准物N-甲基对硝基苯胺的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业级N-甲基对硝基苯胺为原料,采用重结晶法制备N-甲基对硝基苯胺基准物,通过不同溶剂重结晶对比,最终采取分别经乙酸乙酯和乙醇重结晶、热过滤除去不溶物、真空干燥等步骤,制备N-甲基对硝基苯胺色谱用基准物。使用高效液相色谱测试了主体成分含量。研究结果表明,N-甲基对硝基苯胺基准物质量分数达99.95%,为N-甲基对硝基苯胺质量分数分析方法的建立奠定了基础。 相似文献
12.
13.
乙丙橡胶门尼粘度标准物质的定值与不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。标准物质研制中定值的准确和不确定度度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的乙丙橡胶(EPDM)4050样品,联合多家实验室进行定值。EPDM 4050门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为EPDM 4050门尼粘度标准物质的标称值,EPDM 4050标准物质在ML(1+4)100℃、ML(1+8)100℃下的标称值分别为42.4±0.5、40.4±0.4。 相似文献
14.
介绍标准物质的定义,作用及特点。标准物质在产品标准制定,验证,实施和化工生产过程中的重要作用。标准物质的等级与分类介绍,以及如何正确使用标准物质提高化工产品分析测试结果的准确度,提高产品质量。 相似文献
15.
Helen L. Ngo Heather Vanselous Gary D. Strahan Michael Haas 《Journal of the American Oil Chemists' Society》2013,90(4):563-570
Diphenylamine sulfate (DPAS) and diphenylamine hydrochloride (DPACl) salts were found to be highly active catalysts for esterification and substantial transesterification of inexpensive greases to fatty acid methyl esters (FAME). In the presence of catalytic amounts of DPAS or DPACl and excess methanol, the free fatty acids as well as the acylglycerols in waste greases were converted to FAME at 125 °C within 1 h. Although the DPAS and DPACl catalysts were found to have similar catalytic activities to their parent liquid acids (i.e., sulfuric and hydrochloric acids) the diphenylammonium salts are much easier to work with than concentrated liquid acids. 相似文献
16.
17.
18.
研究了2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。标准样品采用工业级2,3,4-三甲氧基苯甲醛产品经亚硫酸氢钠加成反应和乙醇重结晶相结合的方法制备。测得熔点为37.8~39.6℃,经红外光谱和核磁共振分析结构与2,3,4-三甲氧基苯甲醛相吻合。标准样品的含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,2,3,4-三甲氧基苯甲醛标准样品的含量值为99.48%,不确定度(99%置信率)为0.07%。 相似文献
19.