草甘膦的合成新工艺研究

双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、收率高的特点,使该法成为一种重要的草甘磷合成工艺.以双甘膦为起始原料,经双氧水氧化,催化合成除草剂草甘膦,在合成草甘膦时,采用硫酸亚铁和盐A共同催化合成草甘膦反应结果理想.通过工艺优化,在反应温度71℃、双氧水滴加时间2 h、n(双甘膦)与,n(双氧水)=1:1.4,保温时间12 h、保温温度64℃等较佳工艺条件下反应总收率达85.9%,含量94.0%.草甘膦产品结构由IR,1HNMR确认.     

高铁脱硫渣制备高纯度草酸亚铁的研究

以高铁脱硫渣为原料,采取酸浸、还原反应、离心分离、结晶、合成反应、过滤、干燥等工艺制备出99%以上草酸亚铁晶体.研究了反映剂量、反应温度、加料时间对草酸亚铁纯度的影响,讨论了每个因素的规律性.结果表明：14 g硫酸亚铁溶于15 mL水中,用6 mL氨水预处理,6.5 g草酸溶于25 mL水中,用40 mL无水乙醇预处理,反应温度在40℃,加料时间在25～30 min,得到纯度为99%以上、平均粒径为5.0μm的高纯度超细草酸亚铁.     

无油硫磷酸的制备与研究

以正丁醇、异辛醇、五硫化二磷为原料,在无溶剂的条件下,加入催化剂合成硫磷酸。考察催化剂种类、五硫化二磷加料方式、反应温度、真空度大小和初始加料温度对反应的影响。同时比较了此方法与老工艺合成的硫磷酸制备润滑油添加剂T202的性能差异。实验结果表明,此方法的最佳条件:选用催化剂4、五硫化二磷分9 次加料、反应温度为50~55℃、真空度为0.07MPa、初始加料温度为40℃;在此条件下的反应时间为1h,硫磷酸收率可达99.4%;此条件合成的硫磷酸制备的润滑油添加剂T202的锌质量分数达11.76%,色度为0。     

磷酸铁的湿法磷酸制备及其对合成的磷酸铁锂性能的影响

以湿法磷酸和硫酸亚铁分别为磷源和铁源,通过合成、沉淀过程制备磷酸铁,研究了不同摩尔投料比对合成磷酸铁质量的影响,并以制备的磷酸铁为磷源和铁源采用溶胶凝胶法制备了磷酸铁锂材料.采用了X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对合成的磷酸铁锂材料结构和微观形貌进行表征,同时考察了其电化学性能.结果表明：在湿法磷酸和硫酸亚铁摩尔比为1∶1时合成出的磷酸铁中磷质量分数为16.38％,铁质量分数为29.30％,得到的产物最为接近二水磷酸铁;用该磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料在0.1C倍率下充放电,其首次放电比容量达144.4 mAh/g,40次充放电循环后放电容量能达到141.6 mAh/g,衰减率为1.94％,循环倍率性能优良.     

磷酸活化活性炭纤维布的制备及吸附性

采用磷酸作为活化剂,以优选后的聚丙烯腈预氧化织物为原料制备活性炭纤维布,探讨磷酸质量分数、浸渍时间、活化温度及活化时间等工艺参数对活性炭纤维布吸附性能的影响.结果表明,最适的工艺条件为磷酸质量分数15%～20%、浸渍时间15～25h、活化温度650℃、活化时间30min.形貌表征显示所制备的活性炭纤维布表面产生了很多微孔,有利于吸附各种气体,同时在微孔的边缘,出现白色小颗粒,可能是活化剂磷酸在高温下形成的.     

卤水与白云石制备阻燃剂型氢氧化镁的实验研究

白云石经煅烧、消化后与卤水沉淀反应,得到阻燃剂型氢氧化镁,采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征.研究反应温度、卤水浓度、加料速率等因素对氢氧化镁纯度的影响.结果表明:在反应温度为60℃、卤水浓度1.0 mol/L,加料速率3 mL/min,得到纯度98%以上的片状氢氧化镁产品,可用作添加型阻燃剂.     

双乙酸钠的合成新工艺研究

介绍了以醋酸和纯碱为原料,不加任何溶剂,采用一步法合成新型防腐剂双乙酸钠的新工艺,确定了最佳工艺条件:n(醋酸):n(纯碱)为(4.0～4.2):1;反应温度60～70℃;反应时间120～180 min;醋酸加料时间40～60min,所得产品质量合格,收率可达96%以上.     

三氯乙磷法合成三甲基乙酰氯的研究

以三甲基乙酸、三氯化磷为原料,通过正交实验对影响反应的因素进行考察,确定最佳反应工艺条件为：三氯化磷与三甲基醋酸摩尔比为0．4：1,反应温度为50℃,加料时间15－30min,反应时间1－1．5h,合成收率达到90％以上。该反应工艺条件温和,具有工业化生产价值。产品纯度接近法国SNPE公司标准。     

热解氧钒碱式碳酸铵法M型二氧化钒粉体的制备

以五氧化二钒、浓盐酸、水合肼和碳酸氢铵为原料,合成氧矾碱式碳酸铵前驱体,并通过控制退火温度在氮气气氛下热处理前驱体制备M型二氧化钒粉体.采用X射线衍射、差热分析、扫描电子显微镜等方法对样品成分、相变温度和晶体形貌进行了分析.结果显示:当升温速率和保温时间一定时,不同的热处理温度和气氛对粉体的晶型和成分有重要影响;不同的热处理温度热解氧钒碱式碳酸铵,保温30min能得到不同价态的氧化钒粉体;当500℃温度热处理30min时,可以得到纯的M型二氧化钒粉体.有序结构的理论晶粒尺寸为20~40nm,实际颗粒尺寸在1μm左右,粉体相变温度为66℃;通过热处理氧钒碱式碳酸铵前驱体可以制备M型二氧化钒粉体,工艺简单、条件容易控制.     

菲咯啉镍配合物的合成工艺研究

研究了以菲咯啉为原料,经氧化,芳醛缩合,金属离子络合等反应合成新型金属有机三阶有机非线性光学化合物[2-(1H-咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉-2-基-κN7,κN8)苯酚]双(1,10-菲咯啉-κN1,κN10)镍(2+)的工艺过程.对氧化与芳醛缩合两步反应进行了工艺优化,氧化反应的较佳工艺条件:菲咯啉和溴化钠之间的摩尔比为1:4,反应温度为110℃,反应时间4 h,氧化反应收率由40%提高到92%.缩合反应的较佳工艺条件:一锅煮的加料方式,反应温度80℃,酮醛比1:1.2,反应时间2 h,酮铵比1:20,缩合反应收率由70%提高到93.1%.     

合成草酸亚铁的反应时间对组成的影响

采用硫酸亚铁铵和草酸溶液在酸性介质条件下合成含有结晶水的草酸亚铁。通过优化实验条件、定性产物及组成的测定,实验结果表明,加热反应时间为120 min时,合成样品的结晶水的个数与理论值非常接近,即合成样品为FeC2O4·2.01H2O,且产率为97％其中样品中Fe3+的质量分数为0．28％。TG—DTA分析结果表明, 草酸亚铁分解是由脱水和分解两部分组成的,样品属于二水化合物。从200℃开始,草酸亚铁开始分解,到300℃完全分解为氧化亚铁、一氧化碳和二氧化碳,失重率达56．5％。这主要是由于在氧气中氧化亚铁不稳定,会有少量三氧化二铁生成。由此可见,自制的草酸亚铁可以作为合成磷酸亚铁锂的原材料,可满足其电化学性能的要求。     

工业废料铁泥制备柠檬酸铁铵的研究

以铁泥为反应原料制备柠檬酸铁铵.通过对铁泥的预处理,将其中的铁转化为硫酸铁,硫酸铁与氨水反应得到氢氧化铁后与柠檬酸生成柠檬酸铁,加氨水后制得柠檬酸铁铵.考查氢氧化铁的制备、反应温度、反应时间和柠檬酸的加入量等条件对产品质量的影响,通过实验确定最佳条件为：反应温度为95℃,反应时间为2 h,柠檬酸加入量为16 g.用比色法测定柠檬酸铁铵中铁含量,结果表明在最佳条件下制备的柠檬酸铁铵符合国家化学纯标准.     

磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯

以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水（H2O2）为氧源,催化氧化双环戊二烯（DCPD）制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂（种类及用量）、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n（Cat）：n（DCPD）：n（H2O2）=2．86：1000：2600,ωH2O2=50％的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99．99％,二氧化双环戊二烯的选择率达到97．47％。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。     

用湿法磷酸制纯磷酸一铵

采用两步法对未经浓缩的混法磷酸进行净化研究。首先于酸中加入适量的硫酸钠和磷矿粉以部分脱氟和除硫酸根,然后用氨中和滤流以深度脱氟和除去金属离子。净化液经浓缩到适当密度后冷却结晶,即可获得所需纯度的磷酸一铵产品,净化过程所产含磷滤渣可返回磷铵肥料生产系统。     

THPS溶解油罐中的硫化亚铁

用THPS(四羟甲基硫酸磷)配合氯化铵清除油罐中沉积的硫化亚铁,介绍了THPS在溶解硫化亚铁 方面的实验结果,包括THPS与氯化铵的质量配比,溶解液的浓度和酸度,以及反应温度、反应时间。结果表明, THPS与氯化铵质量比为6.5∶0.6,温度为80 ℃,pH=5,反应时间为8h时,THPS溶解硫化亚铁的效果最好。溶 解液质量分数为14.0%时,硫化亚铁溶解率可达到92.50%。     

聚合硫酸铁的制备及其对含镍废水处理的研究

利用双氧水直接氧化硫酸亚铁,采取程序控温的方法,得到盐基度较高的PFS.探究制备硫酸亚铁的最佳合成条件,并利用此产品对含镍废水进行处理.结果表明：当n（H2O2）∶n（H2SO4）∶n（H2O）∶n（FeSO4.7H2O）为2.3∶0.3∶0.83∶1时,制得符合GB 14591-2006且盐基度高达15.63的液体PFS.利用此产品对含镍废水进行处理,除镍率可高达99.8%.     

水热法制备高密度超细磷酸铁锂多晶粉

分别采用两种不同锂盐与自制的磷酸亚铁铵(NH4FePO4.H2O)反应,通过水热法制备了高密度超细磷酸铁锂(LiFePO4)多晶粉,使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)表征了磷酸亚铁铵和磷酸铁锂多晶粉,磷酸铁锂晶粒分别呈立方状和六方柱状,粒径约为0.2和0.3μm,振实密度都在1.70 g/cm3以上,采用0.1C进行充放电,比容量分别达到144.8 mA.h/g和142.3 mA.h/g,并且具有较好的循环性能.     

炼钢粉尘-Fenton法对亚甲基蓝降解的研究

利用炼钢粉尘富含氧化铁和少量金属铁,在酸性条件下可溶出不同价态铁离子的特点,将炼钢粉尘作为铁离子来源,直接与H2O2配制成类Fenton试剂,研究其对亚甲基蓝的降解机理. 考察pH、炼钢粉尘用量、H2O2浓度、亚甲基蓝初始浓度、反应时间和温度各因素对亚甲基蓝降解效果的影响,得出在实验室条件下降解亚甲基蓝的最佳工艺参数. 实验结果表明,炼钢粉尘与H2O2配制成的类Fenton试剂不但能对亚甲基蓝进行快速有效地降解,其降解效果还高于用Fe2+与H2O2配制的传统Fenton试剂．     

低品位磷矿制取磷酸试验研究

随着世界磷矿资源日渐枯竭,低品位磷矿的开发利用显得非常迫切.本研究采用硝酸分解低品位磷矿,以磷矿中P2O5的浸取率为指标,考察了硝酸的质量分数、酸比、反应温度、反应时间的影响,从而确定了硝酸分解低品位磷矿的最佳工艺条件为：硝酸质量分数29%、酸比8、反应温度60℃、反应时间45 min;在此最佳条件下,对磷矿P2O5的浸取率为98.1%;而且通过扫描电镜观察了不同反应时间下磷矿颗粒表面的形貌特征的变化.实验结果为两步法分解低品位磷矿制取磷酸并联产硫酸钙晶须的研究和可行性论证提供了基础数据.