2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(的显色反应条件。结果表明,在pH5·0的HAc-NaAc介质中,Cu(与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λmax=570nm,试剂的λmax=489nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=4·58×104,Cu(在0~0·8mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101·8%~102·0%,RSD为1·9%~3·6%(n=6),结果满意。     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

通过偶联反应首次合成出新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺(AADMAA)。本文报告了AA-DMAA的合成、鉴定、酸离解常数的测定和它与Cu(Ⅱ)的显色反应的研究。在pH3时,AADMAA与Cu(Ⅱ)形成1:1的红色络合物,λ_(max)=495nm,ε=2.86×10~4,铜量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。加入适当掩蔽剂,可以不经分离直接测定某些物料中的微量铜。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法同时测定铜和钴

基于Cu ,Co 与5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(简称5 NO2 PADAT)在弱酸性介质中均可发生灵敏的显色反应,但铜络合物可被EDTA或强酸分解,而钴络合物不被分解的特点,利用差减法建立了铜、钴同时测定的新方法。在10mL溶液中,0～7 0μg铜、0～3 6μg钴符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为ε519Co=1 48×105。方Cu=6 70×104,ε586法用于镁合金及锌铝合金中铜、钴的同时测定,结果满意。     

铜(Ⅰ)的高灵敏离子缔合物的显色反应及其应用

本文研究了在硫酸介质中,Cu(I)—SCN~-—罗丹明B(RB)体系的显色反应。该反应的λmax=606nm,ε606nm=1.5×10~5。Cu(I)与SCN~-—反应比为1:2,推断该离子缔合物为RB~+Cu(SCN)_2~-。Cu在0.00～5.00μg/25ml范围内有良好的线性关系。据此拟定的测定铜的方法灵敏度高、稳定性好,可直接在水溶液中分光光度测定铜,操作简便。测定了波峰焊锡中微量铜,结果满意。     

5-Br-PADAP-TritonX-100光度法连续测定铜和锰

研究了非离子型表面活性剂TritonX 1 0 0存在下 ,用 5 Br PADAP光度法联合测定铜和锰的方法。结果表明 :在 pH 9 0的硼砂缓冲介质中 ,5 Br PADAP与铜 (锰 )生成紫红色络合物 ,λmax=575nm ,ε575=1 0 4× 1 0 5。铜量在 0～ 1 4μg/2 5mL(锰量在 0～ 1 0 μg/2 5mL)的范围内符合比尔定律。实测了钢样中铜和锰的含量 ,结果令人满意。     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

分光光度法测定铅基和锡基焊条中的银

文献[岩石矿物及测试,4(1),84(1985)]曾研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)在阴离子表面活性剂SDS存在下与银生成的三元络合物,其最大吸收在550nm,试剂吸收峰在440nm,摩尔吸光系数ε_(550)=6.5×10~4。本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铅(锡)基焊条中银的测定条件。试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度在pH4.5～6.5范围内,pH5.5缓冲溶     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

研究了在Triton X-100存在下,铜(Ⅱ)与显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于520nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集铜,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,回收率为100%～102%,相对标准偏差为2.0%～2.4%。     

新试剂HQANB与锌显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂1-(8-羟基喹啉-7-偶氮)-对硝基苯(HQANB)与锌的显色反应.在Tween-80存在下,于pH6.8的NaOH—KH_2PO_4缓冲体系中,HQANB与锌形成稳定的2:1的红色配合物,最大吸收峰位于550nm处,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5.锌在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.方 法选择性较好,灵敏度高,操作简便.用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)与铂(的显色反应。结果表明,在pH 4.0~6.4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铂(可与该试剂形成稳定的1∶1红色络合物,在乙醇存在下,于1.8 mol/L的盐酸介质中可转变为蓝绿色络合物。其最大吸收波长为607 nm,表观摩尔吸光系数可达8.29×104;在10 mL溶液中,铂Ⅳ在0~10μg范围内符合比尔定律;较大量的常见金属离子不干扰测定。本方法灵敏度高、选择性好,用于铂催化剂中微量铂测定,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铁(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与Fe(Ⅱ)的反应条件。在pH3.5～4.8范围内,试剂与Fe(Ⅱ)形成稳定的2:1配合物,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数8.43×10~4。0～12.5μgFe/25ml符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)的灵敏显色反应之一,并具有良好的选择性。用于铝及铝合金中微量铁的测定,结果满意。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成了新试剂 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯 ( 5-CN-PADAT ),探讨了该试剂与Pd 的显色反应。实验表明:在1.2 mol/L HClO₄中,于室温下Pd 可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于 586 nm 处,Pd的质量浓度在 0~1.2 μg/mL 范围内符合比尔定律,线性回归方程为 A=1.110 ρ (μg/mL) ＋ 0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为 1.20 × 10⁵ L · mol^-1 · cm^-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及 1 250 倍的金,500 倍的锇,250 倍的银和铑,125 倍的铱和铂,75 倍的钌不干扰Pd的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd 的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为 2.3% 和3.7%。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了新合成显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO₂-4-CH₃-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在0.6~2.4 mol/L H₂SO₄介质中,5-NO₂-4-CH₃-PADMA与钯(Ⅱ)形成1∶1的绿蓝色络合物,其最大吸收峰位于621 nm,表观摩尔吸光系数为6.05×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,钯的质量浓度在0~3.2 μg/mL符合比尔定律。由于显色反应直接在强酸性介质中进行,其他金属离子几乎不显色,因此钯的测定具有很高的选择性,常见金属离子及100倍量的铑、25倍量铂、20倍量的钌、10倍量的银、7.5倍量的锇和5倍量的铱等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟定的测定方法简便,快速,应用于催化剂和矿样中微量钯的测定,结果满意。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铱（Ⅲ）的显色反应及其应用

利用分光光度法研究了试剂 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT) 与铱（Ⅲ） 的显色反应。结果表明,在HAc-NaAc缓冲介质（pH 5.5~6.8）中,铱（Ⅲ）与 5-I-PADAT 形成1∶2的稳定络合物,以强酸酸化,可转化为另一种具有较高吸收特性的质子化型体,灵敏度显著提高。在1.2 mol/L H2SO4 溶液中,络合物呈现分别位于542 nm和584 nm的两个吸收峰,表观摩尔吸光系数为ε584=5.9×104 L·mol-1·cm-1。铱含量在0.03~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律。方法应用于催化剂中铱的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差为0.52%。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。