醛的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对醛的二甲基二氯硅烷反应合成二甲基双烯醇醚进行了研究。合成了六个醛的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

酮的二甲硅基双烯醇醚的合成研究

本文对酮的二甲硅基双烯醇醚的合成反应机理和反应条件进行了探讨，在此基础上合成了四个酮的二甲硅基双烯醇醚，产率较高。     

5—三甲基硅烷基—2—呋喃甲醛的脱硅烷基酰化反应

报道了５－三甲基硅烷基－２－呋喃甲醛与几种不同酰氯之间的脱硅烷基酰化反应，制得５－二氯甲基－２－酰基呋喃及５－酰基－２－呋喃甲醛，同时探讨了不同酰氯对反应活性的影响。     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

环戊二烯基三氯化铈的合成

本文采用了改进的合成方法,通过实验得出合成环戊二烯基三氯化铈的反应条件,制备出环戊二烯基三氯化铈化合物。     

4-（三甲基硅基）苯乙炔单体的合成及其聚合物的制备

通过2种途径合成了4-（三甲基硅基）苯乙炔（SPA）单体,采用核磁共振谱（NMR）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）进行了表征,在Pd（PPh3）2Cl2和金属共催化剂催化下制备了聚4-三甲基硅基苯乙炔poly（SPA）。探讨了聚合物的成膜性。     

N,N-二(三甲基硅基)-氨基-氯代二甲基硅烷的合成工艺改进

以正己烷为溶剂,六甲基二硅氮烷((Me3Si)2NH)与二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)在正丁基锂的催化下常温发生反应,合成N,N-二(三甲基硅基)-氨基-氯代二甲基硅烷.反应经正交实验确定正丁基锂的最佳浓度是1.5 mol/L,反应物最佳摩尔比n((Me3Si)2NH)∶n((CH3)2SiCl2)为0.83∶1,溶剂正己烷的体积为140 mL,产品的最高产率达74.81%,并经IR和1H-NMR表征结构.     

1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖合成工艺研究

以D-核糖为原料,一步反应制得1-O-甲基-2,3-O-亚异丙基-1-O-甲基-D-呋喃核糖（3）,后经磺酰化、还原、乙酰化反应制得抗癌药物卡培他滨的重要中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖（1）,收率73％.     

3—苄基—6,7—亚甲二氧基—3—氮杂—1（2H,4H）吖啶酮及其衍生物…

本文报道了３－苄基－６，７－亚甲二氧基－３－氮杂－１（２Ｈ，４Ｈ）吖啶酮及其衍生物吖啶酮肟、０－２酰基肟、吖啶酮苯腙、吖啶并喹啉的合成。     

高水分呋喃树脂的合成

研究了脲醛改性呋喃树脂合成过程中反应温度、甲醛与尿素的物质的量之比、pH值、加料方式及改性剂等因素对产品性能的影响,给出了合成高水分呋喃树脂的较佳工艺条件.通过工艺控制和添加改性剂,制得了树脂砂黏结强度为2.28MPa,水的质量分数为18.9%,游离甲醛的质量分数为0.23%,黏度(20℃)为31mPa·s,外观为棕红色透明液体的呋喃树脂.     

一种PPV衍生物的合成表征及光致发光特性

介绍了一种新型聚对苯乙炔(PPV)衍生物材料-聚2,5-二丁氧基-1,4-对苯乙炔(PDBOPPV)的合成和表征,并在室温下研究了其光致发光特性,与另一种可溶性PPV衍生物聚2-(2-乙基已氧基)-5-甲氧基苯乙炔(MEHPPV)进行了比较.结果表明,随着样本溶液浓度的增加波长红移,前者比后者具有更长的发光波长.     

4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯的合成

以对氯甲基苯甲酸、亚磷酸三乙酯、对醛基苯甲酸甲酯、邻氨基苯酚为原料,经酯化、缩合、环化三步反应合成了荧光增白剂双苯并唑二苯乙烯(OB-1),三步反应的总收率接近80%。用元素分析、红外光谱以及在DMF中的紫外吸收光谱对化合物的结构进行了表征,经HPLC测定,产品纯度大于99%。     

Meso-四（3，4 二甲苯基）卟啉金属配合物的合成

为筛选催化环己烷氧化合成己二酸用仿生催化剂,研究了以吡咯、3,4 二甲基苯甲醛和金属盐为原料,合成一种带多个疏水性短碳链对称卟啉化合物meso-四（3,4 二甲苯基）卟啉（简称TDMPP）金属钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的方法,探讨了溶剂配比、反应时间、反应物的物质量浓度等对产率的影响;并利用UV Vis和IR对合成的物质结构进行了表征.结果表明合成TDMPPCo的适宜工艺参数为：v（丙酸）∶v（冰乙酸）等于2∶1;n（吡咯）∶n（3,4 甲基苯甲醛）∶n（醋酸钴）等于100∶104∶029;吡咯的物质量浓度为0.25mol/L;反应时间为50min;反应温度为125～130℃;产率达32％.合成TDMPPCu的适宜工艺参数为：v（丙酸）∶v（冰乙酸）等于3∶1,n（吡咯）∶n（3,4 甲基苯甲醛）∶n（醋酸铜）等于100∶104∶027;吡咯的物质量浓度为0.25mol/L,反应时间为50min,反应温度为130～135℃,产率达38％.     

2—甲基呋喃残液的回收分离研究

以糠醛常压液相加氢反应物经常压精馏生产２－甲基呋喃的残液为原料,采用常减压精馏和恒沸精馏,回收残液中剩余的２－甲基呋喃,正戊醇和糠醇。３种产品的总收率可达６０％－７０％。产品质量符合国家标准。副产中间馏分可作溶剂作用,在年处理能力为３００ｔ的生产装置上进行了工业试验,结果表明：残液回收在技术上可行,且具有较好的经济效益和社会效益。     

N,N′二(2,6-二烷基苯基)-3,4-己二亚胺的合成及表征

将3,4 己二酮分别与2,6 二异丙基苯胺、2,6 二乙基苯胺反应,制得了相应的N,N′ 二(2,6 二烷基苯基) 3,4 己二亚胺,其组成和结构已由元素分析、IR、MS和1HNMR所表征.     

含不饱和基团联苯型聚醚的合成及表征

用新型聚合单体1-甲基-4,5-二(4-氯代苯甲酰基)环己烯与双酚A单体经亲核取代反应,成功地合成了含环己烯结构的联苯型聚醚酮聚合物。用FT-IR、1H-NMR、DSC、X-射线衍射等方法对聚合物进行了表征,并研究了聚合物的溶解性能。结果表明,聚合物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物。聚合物含有不饱和双键结构,是一种反应性高分子。     

偶联剂对杜拉纤维/呋喃砂浆力学性能的影响

研究了不同体积含量的杜拉纤维及同一体积含量的杜拉纤维经不同的硅烷偶联剂处理后掺入呋喃树脂砂浆中，其力学性能的变化。实验结果表明：掺入不同体积含量的杜拉纤维后，其劈拉、轴拉、抗折强度的最大增幅分别为9．6％、8．3％、9．7％；经硅烷偶联剂WD560处理后的杜拉纤维加入呋喃树脂砂浆后，其劈拉、轴拉、抗折强度的最大增幅分别为63．2％、153％、153％；而抗压强度都略有降低。     

呋喃树脂砂高温残留强度改性工艺研究

分别采用脲醛树脂、聚氨酯及SiC原砂作添加剂,以呋喃树脂砂进行改性。研究了脲醛树脂加入量对呋喃树脂砂高温残留强度及综合性能的影响。结果证明,随着脲醛树脂加入量增加,呋喃树脂砂高温残留强度下降,溃散性得到改善,根据实验结果,确定了脲醛改性树脂砂的工艺。随着聚氨酯砂或SiC原砂加入量增加,呋喃树脂砂的高温残留强度亦明显下降,可以用于制造特殊性能的铸型（芯）。     

冷硬呋喃树脂的形态结构与型砂力学性能

本文针对无氮冷硬呋喃树脂型砂粘结剂的室温固化,讨论了糠醇含量的变化对树脂形态结构的影响.采用 TEM、SEM 等测试技术,证实了无氮冷硬低呋喃树脂的形态结构是影响型砂粘结强度的主要因素.