铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-茜素红三元络合物分光光度法测定微量铁

研究了在聚乙烯醇存在下,Fe3+与硫氰酸钾和茜素红的显色反应,提出了分光光度法测定铁的新方法。在聚乙烯醇保护下,铁与硫氰酸钾和茜素红反应生成红色三元络合物,该络合物的组成比为n(Fe)∶n(硫氰酸钾)∶n(茜素红)=1∶4∶1,最大吸收波长位于430 nm,铁的质量浓度在0~200μg/L范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.92×105L.mol-1.cm-1。方法用于管网水和深井水的测定,相对标准偏差分别为3.1%和2.8%(n=5),加标回收率为97%~98%。     

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明6G多元络合物混合胶束增敏分光光度法测定环境水中痕量汞

在H2SO4介质中,Hg(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明6G形成三元离子缔合物,缔合物的组成比为n(Rh6G)∶n(Hg2+)∶n(SCN-)=2∶1∶4,阿拉伯胶-吐温20混合胶束可增敏该体系,据此建立了痕量汞的高灵敏多元络合光度分析新方法。该方法测定汞的线性范围为0.10~1.50μg/mL,检出限为0.08μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1。系统考察了各种因素的影响,大多数常见离子不干扰,Fe3+,Zn2+,Cu2+等少数离子干扰严重,结合巯基棉吸附处理技术,方法可用于测定环境水样中的痕量汞。     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 2-苯并噻唑偶氮-7-( 4-羧基苯偶氮 )-变色酸 (简称BTACPACA)。研究了试剂的结构和光度性质 ,结果表明 :在 pH6.0～ 6.4的缓冲介质中 ,Fe 与BTACPACA及CTMAB形成 1∶2∶1的三元络合物 ,其最大吸收波长为 685nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.13× 10 5,在 2 5mL溶液中 0～ 6μg范围内Fe 符合比尔定律。建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法 ,结果满意。     

微波消解萃取光度法测定高纯氧化铝中Fe_2O_3的研究

用硫酸(1+2)作溶剂,在230℃下采用微波炉消解进行样品前处理,在硫酸-盐酸介质中,以甲基异丁基酮(MIBK)萃取Fe(。Fe(在甲基异丁基酮中与硫氰酸钾、邻二氮杂菲显色形成红色三元络合物,其最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为5.38×104,10 mL试液中氧化铁质量在0~12.5μg范围内符合比尔定律。该方法选择性好,灵敏度高,适用于高纯氧化铝中质量分数0.000 5%~0.010%氧化铁量的测定。     

硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶与铅显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂 6,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶6′ ,2″ -三联吡啶 (TPY)分光光度法测定痕量铅 ,在 pH5.0～ 6.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与铅形成稳定络合物 ,其最大吸收波长在 375nm处 ,Pb2 +∶TPY =3∶4,表观摩尔吸光系数ε=5.71× 1 0 4 ,铅量在 0～ 2 5μg/2 5mL范围内服从比尔定律 ,用于纯铜试样的分析 ,结果满意。     

6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ

研究了6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与铜Ⅱ的显色反应,建立了分光光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,6-Cl-BTAEB与Cu(反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为7.35×104L.mol-1.cm-1。铜含量在0～400μg/L内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ,结果与原子吸收光谱法相符,6次测定值RSD<4%。     

3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸与锶显色反应的研究及其应用

经研究发现在柠檬酸介质中,3-(对甲基苯基偶氮)-6-(2-羧基苯基偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(p-MCA)与锶发生高灵敏显色反应,形成一个1∶2的蓝色锶络合物,其最大吸收波长位于720nm.络合物的表观摩尔吸光系数(ε)达2.0×105,0～10μg Sr/25mL符合比尔定律.方法具有高灵敏、快速的特点,尤其适用1.0μg/g或1.0μg/kg含量锶的分析,已用于铝合金中微量锶的测定,结果令人满意.     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH 11.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(反应形成稳定络合物的最佳条件。络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(∶SAIAQ=1∶2,镓质量浓度在0~400μg/L范围内符合比尔定律。本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果。     

FeⅢ-乙酰丙酮-结晶紫三元络合物分光光度法测定微量铁

提出了Fe -乙酰丙酮 -结晶紫三元络合物分光光度法测定铁的新方法。该方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε =2.5 4× 10 5。在 5 0mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg时 ,与吸光度呈线性关系。用于水中微量铁的测定 ,结果满意     

钛(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同甘露醇和邻苯三酚红在pH3.4时形成蓝色的四元络合物,用等摩尔连续变化法测得络合物的组成为:n(Ti(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶3,络合物的最大吸收波长为630nm;25mL溶液中,Ti(Ⅳ)在0～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.1×105L.mol-1.cm-1。用抗坏血酸掩蔽Fe(Ⅲ),体系不需要分离可直接用于钢中微量钛的测定,结果令人满意。     

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH 4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2∶1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取,用N-N′-二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定,在洗脱液介质中络合物最大吸收波长λmax=548 nm,体系表观摩尔吸光系数ε=1.04×105L.mol-1.cm-1。铅量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,方法已用于环境样品中铅的测定,加标回收率为96.0%~10     

镉-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物吸附波的研究

在pH 4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,Cd(-铝试剂-硫代氨基脲三元络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67 V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波。导数波高与Cd(浓度在1.0×10-8~2.2×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。机理研究表明,此波是Cd(-铝试剂-硫代氨基脲络合物(络合比为1∶1∶1)在电极上吸附,Cd(在电极上还原而产生。采用适当浓度的Zn2+-乙酰丙酮溶液掩蔽过量铜离子,该法可直接测定废水中痕量Cd(的含量。     

D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铁(Ⅲ)的显色反应及其应用

研究了新试剂D-( )-葡萄糖缩氨基硫脲(HL)与Fe(Ⅲ)的显色反应,在pH 4.2~5.9的HAc-NaAc缓冲体系中,Fe(Ⅲ)与HL形成一种稳定的摩尔比为1∶2的水溶性络合物,其最大吸收波长位于299.1 nm处,表观摩尔吸光系数为6.20×104。25 mL溶液中,Fe(Ⅲ)量在0.2~16.0μg范围内服从比尔定律,该法应用于铝合金和猪毛中微量铁的测定,获得满意结果。     

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.     

鲁米诺-过氧化氢-Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及其应用

基于Fe(Ⅲ)和8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,结合流动注射技术,建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的流动注射化学发光分析法。Fe(Ⅲ)质量浓度在1.0×10-4~0.2μg/mL范围内与发光强度呈线性响应,回归方程为ICL=1.96×105ρ(μg/mL)-2.54,相关系数0.999,检出限为4.0×10-5μg/mL。测定2.0×10-3μg/mL的Fe(Ⅲ),100倍的K ,Na ,NH 4,Ca2 ,Mg2 ,Zn2 ,Al3 ,Ba2 ,NO-3,SO24 ,F-,Cl-和10倍的Co2 ,Mn2 ,Cu2 不干扰;等量的Cr(Ⅵ)有干扰,可用D311A阴离子交换树指消除。该法用于井水中痕量Fe(Ⅲ)的测定,加标回收率98%~104%。测定结果与邻二氮菲光度法吻合,相对偏差<±6%。     

离子交换树脂相比色法测定水中微量铁

在PH=1.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,使Fe~(2+)和邻菲啰啉(Phen)形成Fe(Phen)_3~(2+)橙红色络合物,此络合物被强酸性阳离子交换树脂交换吸咐,将交换(吸附)了瞪红色络合物的树脂相直接比色测定吸光度。此分析方法的表现摩尔消光系数ε=5.29×10~5,可检测出低至5μg/L的痕量铁。可用于地面水和地下水中微量铁的测定,还可用于高纯物质的某些化学试剂中微量铁的测定。     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定微量铋

在pH2.4KNO_3-HNO_3体系中,三溴偶氮氯膦与铋生成1∶2紫蓝色络合物。ε_(640)=1.05×10~5,铋含量0～10μg/25ml符合比尔定律。实验用于测定粗铅和人发中痕量铋,得到满意结果。