SO42-/Fe2O3固体酸的制备及其催化合成生物柴油的研究

探讨了SO42-/Fe2O3固体酸催化剂的最佳制备条件,将其用于催化合成生物柴油,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及醇酸摩尔比对酯化反应的影响。结果表明,当浸渍硫酸浓度为0.5mol·L-1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为3h时催化剂活性最强;利用自制的固体酸催化剂催化合成生物柴油,在催化剂用量为3%（以油酸质量计）、反应温度为70℃、反应时间为2h、甲醇与油酸摩尔比为2∶1的最佳反应条件下,酯化率为63.2%。     

固体磷酸催化FCC汽油烷基化脱硫的活性和稳定性

实验考察了不同温度焙烧得到的固体磷酸在催化流化催化裂化汽油烷基化脱硫反应中的活性和稳定性.通过x射线衍射(XRD)表征,研究了催化剂的结晶度和晶相比对其催化活性和稳定性的影响.结果表明,随着焙烧温度升高,固体磷酸的结晶度变大,正磷酸硅与焦磷酸硅的晶相比减小;而高结晶度、高正磷酸硅与焦磷酸硅晶相比的固体磷酸催化剂具有较好的活性和稳定性.     

SO2-4/Fe2O3固体酸的制备及其催化合成生物柴油的研究

探讨了SO2-4/Fe2O3固体酸催化剂的最佳制备条件,将其用于催化合成生物柴油,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及醇酸摩尔比对酯化反应的影响.结果表明,当浸渍硫酸浓度为0.5 mol·L-1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为3 h时催化剂活性最强;利用自制的固体酸催化剂催化合成生物柴油,在催化剂用量为3%(以油酸质量计)、反应温度为70℃、反应时间为2 h、甲醇与油酸摩尔比为2:1的最佳反应条件下,酯化率为63.2%.     

硅藻土提纯及其吸附性能

采用焙烧和酸浸法对硅藻土进行提纯处理，并利用静态试验装置研究了精硅藻土对罗丹明B溶液的吸附性质。提纯方法：称取一定量的硅藻土，在马弗炉内以一定的温度焙烧一定时间，在干燥器内冷却至室温后装袋；按2．5：1的液固质量比取一定量的焙烧硅藻土粉体和水，搅拌均匀后加入一定浓度的硫酸，水浴温度保持100℃，混合液充分搅拌反应4h，随后按15：1的液固质量比加入一定量的水稀释，反应1h后将物料过滤、干燥。硅藻土经适当焙烧、酸洗工艺提纯后，可得到SiO2质量分数达90％以上的精硅藻土。精硅藻土表面较原土的微孔增多，杂质减少，比表面积增大。     

Na2SiO3/ZrO2固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

采用浸渍法制备了固体碱催化剂硅酸钠/二氧化锆（Na₂SiO₃/ZrO₂）,并用其催化大豆油制备生物柴油。考察了催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、硅与锆物质的量比、醇油物质的量比和催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响。X射线衍射（XRD）表征结果显示,引入硅酸钠可调变催化剂中二氧化锆的晶相组成。对催化剂的性能测试表明,当催化剂焙烧温度为600 ℃、催化剂焙烧时间为3 h、硅与锆物质的量比为4、醇油物质的量比为7、催化剂用量（催化剂占大豆油的质量）为3%时,生物柴油的产率最高为92.5%。     

粉煤灰复合固体酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以乳酸和丁醇为原料,在粉煤灰复合固体酸的催化下,对合成乳酸正丁酯的工艺进行了实验研究,其优惠制备条件为:浸泡硫酸浓度为0.5mol/L,浸泡时间为6h,焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,优化酯化反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的用量为乳酸质量的3.0%,反应时间为2h,酯化率可达98.8%。     

改性对高钛渣酸解性能的影响研究

以碳酸钠为改性剂,研究了改性剂配比、焙烧温度和焙烧时间对高钛渣酸解性能的影响。研究结果表明焙烧改性的适宜条件：焙烧温度为850 ℃,碳酸钠与高钛渣质量比为0.7,焙烧时间为3 h。对改性后的高钛渣进行酸解,在溶解温度为60 ℃、溶解时间为4 h、固液质量比为1∶6条件下,钛的溶出率可以达到97.48%。     

磁性纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2催化合成二芳基乙烷的研究

研究了以磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以二甲苯和苯乙烯为原料合成二芳基乙烷的反应。探讨了固体超强酸制备过程中浸泡液的浓度、焙烧温度对二芳基乙烷产率的影响。结果表明,硫酸的浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550℃制得的催化剂合成二芳基乙烷催化活性最好;在原料苯乙烯与二甲苯摩尔比为1∶7.5,催化剂用量为1.5%（总投料质量百分比）,反应时间为3 h,反应温度140℃时,产率可达94.5%,比浓硫酸催化产率提高了25%左右,为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。     

粉煤灰酸浸提铝及其动力学

对KF为助剂焙烧活化粉煤灰酸浸提铝过程进行了研究,考察了粉煤灰焙烧活化和盐酸浸出条件对粉煤灰中铝浸出率的影响及其浸出过程动力学. 结果表明,焙烧活化优化条件为：时间1 h、温度800℃、粉煤灰与KF质量比为20:4. 浸出温度90℃、浸出时间2 h、盐酸浓度4 mol/L、液固比4 mL/g的条件下,铝提取率达到92.46%. 粉煤灰烧结产物加热酸浸过程符合收缩未反应核模型,反应级数为0.3718,反应活化能为43.49 kJ/mol,过程速率为化学反应速率控制.     

Amberlyst树脂催化汽油烷基化硫转移反应的研究

烷基化硫转移反应脱硫是一种非加氧脱硫方法,该法首先利用FCC汽油中的烯烃与噻吩类硫化物进行烷基化反应,形成高沸点的烷基噻吩类硫化物,然后通过蒸馏分离达到脱硫目的.实验分别在FCC汽油和模拟汽油中考察了大孔磺酸树脂Amberlyst 35催化汽油烷基化硫转移的反应活性,并研究了反应温度对反应过程的影响.结果表明 Amberlyst 35树脂可有效催化烷基化硫转移反应的发生,80～140℃温度范围内,在剂油质量比为1:11、反应时间为1 h的条件下,对FCC汽油中主要硫化物的转化率均达到90%以上,可以满足催化精馏烷基化脱硫操作的需要.转化了的烯烃主要发生了低聚反应,随反应温度的升高,烯烃二聚的选择性降低,容易生成更多高沸点胶质,会降低催化剂的稳定性和产品的收率.     

酸化膨润土催化合成草酸二丁酯

以酸化膨润土(SO₄^2-/Bentonite)固体酸为催化剂,草酸和正丁醇为原料,合成草酸二丁酯。考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度500 ℃时催化剂活性较好。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交实验得到最佳酯化反应工艺条件：n(正丁醇)∶n(草酸)=3.5∶1,w(SO₄^2-/Bentonite)＝1.5%,反应温度130 ℃,反应时间3 h。最佳酯化反应条件下,草酸的转化率达到95.8%。催化剂重复使用6次后,草酸转化率达到93.6%。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究

以高岭土为载体、磷钨酸为活性组分制备了高岭土固载磷钨酸催化剂,该催化剂的催化酯化性能通过以异丁酸与异戊醇的催化酯化合成异丁酸异戊酯为探针反应,考察了高岭土的焙烧温度以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸异戊酯酯化率的影响,并采用IR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的适宜制备条件为高岭土800℃焙烧2 h,催化剂300℃焙烧2 h,磷钨酸与高岭土质量比1∶2,异丁酸异戊酯酯化率可达97.9%。     

骨架镍催化剂制备及其催化烯基芳烃加氢性能的研究

考察了成型时拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数,水粉比及焙烧温度对骨架镍催化剂侧压强度的影响,采用XRD和TG-DTA等手段对催化剂进行表征。结果表明,催化剂侧压强度随着拟薄水铝石和合金粉的比例、胶溶剂硝酸质量分数、水粉比以及焙烧温度的提高呈现先增加后减小的规律,在拟薄水铝石与合金粉质量比1.5、胶溶剂硝酸质量分数6%和水粉比0.21 mL.g-1条件下成型,860℃空气中焙烧,得到侧压强度最好的催化剂,以苯乙烯、甲基苯乙烯加氢为探针反应,对催化剂的加氢性能进行评价,结果表明,在反应压力2 MPa、温度80℃、原料空速2 h-1和V(H2)∶V(油)=300∶1条件下,苯乙烯与甲基苯乙烯在考察的500 h运转周期内,转化率接近100%,且催化剂活性保持稳定。     

纳米固体碱催化剂KF/CaO-MgO制备生物柴油

采用共沉淀法制备复合物CaO-MgO,再以等体积浸渍法负载KF,制备了负载型固体碱催化剂KF/CaO-MgO,并将其用于催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件对酯交换反应的影响,并用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪等手段对催化剂进行表征。结果表明,在m(CaO)∶m(MgO)=9∶1、KF负载量为载体质量的25%和600 ℃焙烧3 h制备的催化剂具有较好的催化活性,酯化率达95%以上。催化剂具有多孔结构,孔径在100 nm左右,催化剂粒径（30~50） nm,是负载型纳米固体碱催化剂。     

反-9,10-二羟基硬脂酸的合成

研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。     

用于生物柴油制备的KF/Al2O3固体碱催化剂的研究

采用浸渍法制备了KF/Al₂O₃固体碱催化剂，并将其应用于大豆油与甲醇酯交换制备生物柴油的反应。通过酯交换反应的转化率对催化剂制备工艺进行了优化，得出最佳制备条件：KF理论负载质量分数为Al₂O₃的45%，浸渍时间6 h，焙烧温度500 ℃，优化条件下制备的催化剂在大豆油与甲醇物质的量比为12∶1、催化剂用量为油质量的2%、反应时间3 h和反应温度(60～65) ℃条件下,酯交换转化率可达97.15%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。