AA/AMPS接枝环氧树脂E-44的水性化改性研究

为改善环氧树脂E-44的水溶性,以丙烯酸（AA）和2-甲基-2-丙烯酰胺基-丙磺酸（AMPS）为接枝共聚的单体对环氧树脂进行水性化改性.研究了引发剂、不同单体及比例和反应条件对接枝共聚物水分散稳定性的影响并通过红外光谱对产物进行了表征.结果表明,以2.71 wt％的BPO为引发剂、以体积比1∶1的无水乙醇-乙二醇单甲醚为混合溶剂,在接枝共聚反应温度110℃,下用质量比为1∶1的AA/AMPS对等质量的环氧树脂E-44进行改性,得到的改性环氧树脂水性化改性效果最好,乳液离心稳定性和贮存稳定性最高.     

Poly(AM／AMPS)反相乳液的Hofmann降解及其在脱除Cu2+方面的应用

通过Hofmann降解反应制备对铜离子(Cu²⁺ ) 具有高效吸附作用的两性聚合物-聚(丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸／乙烯胺)(Poly(AM／AMPS／VAm))。首先以AM和AMPS为单体,通过反相乳液聚合法制备了Poly(AM／AMPS) 反相乳液,然后在反相乳液中通过Hofmann降解反应将Poly(AM／AMPS) 的部分酰胺基转变为氨基,得到两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm)。讨论了合成条件、降解反应条件对产物性能的影响。利用红外光谱对其结构进行表征,并利用电导法测定其胺化度。在模拟废水环境下,进行了重金属Cu²⁺的脱除试验,探讨了搅拌时间、温度、pH值、Cu²⁺ 摩尔浓度及两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm) 用量对Cu2+脱除率的影响。用SEM表征了产物表面吸附Cu²⁺前后的变化。结果表明该两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm) 是一种非常有效的Cu²⁺脱除剂。     

磺酸基团对高吸水性聚合物耐盐性的影响

针对高吸水性聚合物(SAP)耐盐性较差的问题,采用水溶液聚合法以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体合成三元共聚的SAP,研究磺酸基团对聚合物耐盐性的影响.单体配比研究表明,引入AMPS前后,SAP在蒸馏水中30 min的吸液率分别为615 g/mL和695 g/mL; 在0.9%NaCl溶液中吸液率分别为50 g/mL和75 g/mL.研究出合成SAP的较佳条件AMPS∶AM∶AA的摩尔比为0.5∶4∶3; 反应温度为60 ℃; 引发剂的用量为0.125%; 交联剂的用量为0.02%.合成的SAP在蒸馏水中和0.9%NaCl溶液中达饱和时的吸液率分别为1 350 g/mL和125 g/mL.表明AMPS的引入有效地改善了高吸水性聚合物的耐盐性.     

高吸水纤维的研制及其吸水性能的测试

采用水溶液聚合法，以丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和聚乙烯醇(PVA)为原料，以过硫酸钾为引发剂，分别合成AA／AMPS共聚物和AA／AMPS／AM共聚物，然后进行湿法纺丝，制得高吸水纤维并测定其吸(盐)水倍率．研究结果表明；在实验配比条件下，二元共聚吸水纤维随AMPS加入量增大，吸(盐)水倍率也随之增大；三元共聚吸水纤维随AMPS加入量增大，吸(盐)水倍率先增大后减小．     

Luminescent properties dependence of water-soluble CdTe quantum dots on stabilizing agents and reaction time

The influence of stabilizing agents and reaction time on the luminescent properties of water-soluble CdTe quantum dots (QDs) was discussed. The thioglycolic acid (TGA)-CdTe ODs were characterized by TEM, XRD and FTIR. It is found that larger-size QDs can be synthesized more easily when L-cysteine (Cys) or golutathione (GSH) is chosen as stabilizing agent and TGA is proper to prepare highly luminescent QDs because of the effect between Cd²⁺ and sulfhydryl group. Furthermore, the absorption wavelength, full width at half maximum (FWHM), stokes shift, photoluminescence (PL) quantum yield and PL stability of TGA-CdTe are strongly dependent on reaction time, in which the absorption wavelength changes against reaction time with an exponential function. The TGA-CdTe QDs prepared at 2 h possess more excellent luminescent properties.     

可聚合离子液体AMPS-TEA的合成及其交联共聚物对有机溶剂的吸收行为

以丙酮为溶剂,以三乙胺（TEA）中和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）,合成了阴离子带不饱和键的AMPS-TEA可聚合离子液体,采用差示扫描量热（DSC）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振技术（¹H-NMR）表征该离子液体;以过硫酸铵（APS）为引发剂,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,AMPS-TEA与丙烯酰胺（AAm）在水溶液中共聚,合成了Poly(AMPS-TEA-co-AAm)凝胶,研究了该凝胶的吸收行为.结果表明,AMPS-TEA的玻璃化温度为-59.4 ℃,Poly(AMPS-TEA-co-AAm)凝胶吸水可达218 g/g,吸收二甲亚砜可达68 g/g,并对1-丁胺、甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮等多种有机溶剂具有超强吸收作用.提出离子液体完全由阴、阳离子组成、处于完全电离状态,是可聚合离子液体的交联共聚物对有机溶剂具有超强吸收作用的关键原因.     

XG/AMPS/BIS凝胶体系调剖剂的研究

为了改善现有调剖剂存在的耐温抗盐性差、交联剂污染环境的问题,以黄原胶（XG）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过水溶液法合成了一种新型调剖剂. 用红外光谱分析了原料和产物的结构,并对产物进行了耐温耐盐性能测试. 结果表明:当XG质量分数为0.10%、AMPS质量分数为10％、BIS质量分数为0.16%、KPS质量分数为0.02%、反应温度为70 ℃时,调剖剂的性能达到最佳;适用地层温度为90 ℃~150 ℃,适用地层矿化度为0 mg/L~25×10⁴ mg/L,此调剖剂可应用于高温高盐油田.     

提输卤管道用减阻剂的合成、表征及其性能

为了降低深层卤水提输过程的能耗,开展耐温耐盐的提输卤管道用减阻剂研究具有重要的现实意义。以丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为单体, 采用氧化还原引发剂体系水溶液聚合法合成耐温耐盐的提输卤管道用减阻聚合物P(AM/AMPS/AA)。以聚合物在常温卤水管道中的减阻率为考核指标,设计四因素三水平正交试验,确定最佳合成条件为:反应系统pH为1,反应温度为30 ℃,单体质量配比为m(AM)∶m(AMPS)∶m(AA)=15∶3∶2,引发剂加入质量为单体总质量的0.04%。根据在线红外分析结果确定最佳反应时间为3 h。利用FTIR和¹H NMR等手段对P(AM/AMPS/AA)的结构进行表征并用多角激光光散射仪测定其分子量。在自制的减阻率测试环道上对合成聚合物的减阻性能进行测试,合成聚合物表现出较好的耐温耐盐性能,减阻效果明显。如在模拟卤水质量浓度150 g/L、水温15 ℃、流量950 L/h、减阻剂用量为20 mg时,合成减阻聚合物的减阻率可以达到41.2%。与现有减阻剂相比,合成的P(AM/AMPS/AA)减阻聚合物减阻性能大幅度提高,具有较好的开发应用前景。     

Synthesis and properties of an AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer

A 2-acrylamide-2-methyl propylene sodium sulfonic (AMPS)-modified polyacrylic acid superplasticizer was synthesized using aqueous solution polymerization with the major monomers including the self-made active macromers polyethylene glycol mono-methyl ether acrylate acrylic (MPEGAA), acrylic acid (AA), AMPS, and sodium methyl allyl sulfonate (SMAS). The ratios of the monomers were determined using an orthogonal experiment. This research focused on the effects of the dosages of different macromers, the polymerization conditions, and the length of MPEGAA side chains on the properties of the AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer. The best polymerization conditions of the AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer are when (n(MPEGAA):n(SMAS):n(AMPS):n(AA) equals 0.1:0.1:0.2:0.65, the molecular weight of monomethoxypolyethylene glycol is 1 200, the initiator ammonium persulfate accounts for 5% of the total mass of the polymerized monomers, the polymerization temperature is 80 °C, and the reaction time is 4 h. The AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer synthesized in the best conditions exhibited excellent dispersivity and dispersion retainability. When the dosage ratio was 0.24%, the initial fluidity was 400 mm and the fluidity had nearly no loss after 1 h.     

新型含磷固化剂的合成与表征

为了提高环氧树脂的阻燃性,本文以苯基膦酰二氯（PPD）、3-氨基-1,2,4-三氮唑（TA）为原料,四氢呋喃作溶剂合成了新型含磷阻燃固化剂PPDTA,通过红外光谱对该化合物结构进行了分析并确认。同时采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物摩尔比对产率的影响。结果表明,当反应时间10 h,反应温度70 ℃,TA与PPD摩尔比为2.2∶1时,在惰性气氛下PPDTA的产率可达到86.4％。将产物用于固化环氧树脂,通过极限氧指数（LOI）测试和垂直燃烧（UL-94）测试表征材料的阻燃性能,当环氧树脂体系中磷的质量分数达到2.5%时,LOI值达到32.7%,并通过V-0等级,证明材料阻燃性能良好。     

Synthesis of a macromer, MPEGAA, used to prepare an AMPS-modified polyacrylic acid superplasticizer

A macromer, methoxypolyethylene glycol acrylate （MPEGAA）, was synthesized by direct esterification using methoxypolyethylene glycol （MPEG-1200） and acrylic acid （AA） as the main materials. MPEGAA was then used to prepare a polyacrylic acid superplasticizer modified with 2-acrylamido-2- methylpropane sulfonic acid （AMPS）. A single-factor test was performed to investigate the effects of the molar ratio of acid to alcohol （n（AA）/n（MPEG））, inhibitor amount, catalyst amount, temperature, and time of esterification on the synthesis of MPEGAA. The experimental results showed that the optimal esterification conditions were as follows： n（AA）/n（MPEG）, 3.5：1; amount of hydroquinone （as an inhibitor）, 1.2%; amount of para-toluenesulfonic acid （as a catalyst）, 5.5%; reaction temperature, 95 ~C; and reaction time, 6 h. The AMPS- modified polyacrylic acid superplasticizer prepared under the optimal esterification conditions enabled the achievement and maintenance of high cement dispersibility. At an admixture amount of 0.15%, the cement paste fluidity was initially as high as 300 mm, and then decreased to 315 mm after 1 h and to 290 mm after 2 h.     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为：n（N-甲基烯丙基胺）∶n（二乙醇胺）∶n（E-44）=1.00∶1.05∶1.00;反应温度60℃;反应时间4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2∶1.     

耐温型降滤失剂AMPS/AM/AA三元共聚物的合成

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系,通过水溶液聚合法合成了耐温型降滤失剂。通过正交试验和条件试验确定了聚合反应的最佳条件:引发温度40℃,引发剂质量分数0.010%,pH=4.0,m(AMPS)∶m(AM)∶m(AA)=10∶26∶4,在此条件下得到产物特性黏数为7.52 dL.g-1。对其结构用红外光谱进行了表征,并在淡水基浆中对产品的降滤失性能进行了室内评价,结果表明产物具有良好的耐温和降滤失能力。     

基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

聚合松香HEMA酯化物与苯乙烯的共聚研究

以聚合松香(PR)与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的酯化物(PRH)为单体,采用自由基溶液聚合方法制备了PRH与苯乙烯(St)的共聚物(PRHS)。探讨了单体比例、反应温度、引发剂用量和反应时间对共聚反应的影响。用红外光谱、热重分析和差示扫描量热分析对产物的结构、热稳定性和玻璃化转变温度进行了测试表征。结果表明:成功合成了酯化物PRH与St的共聚物PRHS;共聚物的热稳定性高于酯化物,苯乙烯用量越多,共聚物热稳定性和玻璃化转变温度越高;PRH与St共聚较佳的反应条件为:mPRH∶mSt=1∶2;反应温度为110℃;m(引发剂)∶m(单体)=1%;反应时间为8 h,在此条件下,产率达70.14%。     

新型聚合物压裂液的研制及评价

采用AM和AMPS二元共聚,合成一种水溶聚合物P(AM/AMPS)的.对合成条件进行了分析,探讨了单体、温度、引发剂和反应时间等因素对聚合物特性粘数的影响,并在此基础上形成压裂液的配方.依据SY-5107-86标准,对压裂液进行室内性能评价.结果表明该聚合物压裂液耐温、耐盐、抗剪切性能良好.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新工艺及优化

甲酸与硫代氨基脲以催化活性较高的氢溴酸催化剂合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,并通过响应曲面法对催化剂的投加量、反应温度、反应时间等因素进行了优化及分析,得出了2-氨基-1,3,4-噻二唑合成的最佳工艺条件:甲酸与硫代氨基脲的摩尔比为1.2∶1,氢溴酸20mL(硫代氨基脲为0.022mol),反应时间为4.6h,反应温度为104℃,产率为74.44%.将得到的最佳工艺条件应用于乙酸、丙酸、正丁酸、正戊酸、氯乙酸等与硫代氨基脲合成2-氨基-1,3,4-噻二唑的反应中同样获得了较高产率,产率分别为70.08%,78.72%,78.72%,66.77%,72.11%.     

双水相中过硫酸钾-尿素引发淀粉基絮凝剂的合成与应用

以过硫酸钾和尿素构成氧化还原体系,引发双水相体系中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合反应.对接枝聚合反应的引发剂配比、分散体系的构成、反应温度、反应时间等因素进行了研究.确定最佳工艺条件为:聚乙二醇为分散剂,质量分数为6%;n(K2S2O8):n(AM)=1.1:1×104;n(K2S2O8):n[CO(NH2)2]=1:2.5;...     

黄原胶/AMPS/膨润土制备油田堵水剂的研究

通过水溶液法制备了一种黄原胶/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）/膨润土三元复合型油田堵水剂,考察了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、膨润土、交联剂以及引发剂质量分数等因素对堵水剂吸水率的影响,测试了不同温度下堵水剂的吸水倍率和保水值,研究了堵水剂对不同质量分数NaCl溶液的吸水性能。结果表明,最佳的制备工艺：膨润土的质量分数为15%,AMPS的质量分数为3%,交联剂的的质量分数为2%,引发剂的质量分数为2.5%,在60℃的温度下反应4h,在最佳工艺下,环境温度20℃时,堵水剂的吸去离子水的倍率最高达到1 677g/g,吸质量分数0.9%NaCl溶液的倍率为165g/g;环境温度80℃的高温下仍保持着1 590g/g的吸水倍率,12h后仍能保水20%以上,具有良好的热稳定性和耐盐性。     

丙烯酸/丙烯酸羟丙酯共聚物阻垢剂的合成及性能研究

以水为介质，丙烯酸、丙烯酸羟丙酯为原料合成了丙烯酸(AA)／丙烯酸羟丙酯(HPA)共聚物阻垢分散剂，探讨了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间等对共聚物阻垢性能的影响，得出了最佳合成条件，并采用静态阻垢法评价了共聚物的阻垢性能，结果表明该共聚物不仅具有良好的阻垢性能，而且对氧化铁有很好的分散性。