稀土元素—磺胺偶氮氯膦—草酸—盐酸体系的研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成络反应的规律性。发现在草酸—盐酸体系中,铈组稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的稳定性基本一致,其摩尔吸光系数在（8.21～8.66）×104升·摩尔-1·厘米-1之间。对铈的磺胺偶氮氯膦络合物的显色条件进行试验后,拟定了磺胺偶氮氯膦直接光度测     

安替吡啉偶氮Ⅲ与铈组稀土显色反应的研究

探讨安替吡啉偶氮Ⅲ与铈组稀土离子的显色反应,得出在pH=2的HCl介质中,试剂与铈组稀土元素形成4∶1的蓝色络合物,λmax=720 nm,ε=8.015×104L.mol-1.cm-1,稀土含量在0~1.2 mg/L,符合比尔定律,选择性较好.在对人工合成样中的铈组稀土含量进行测定时,获得满意的结果.     

水溶性稀土络合物结构对摩擦学性能的影响

合成了5种具有不同碳数的水溶性烷在酚（或醇）聚氧乙稀醚磷酸酯稀土铈络合物,利用四球机试验考察了它们的摩擦学性能;并采用俄歇（Auger）电子能谱考察了摩损表面上的元素成分。实验结果表明,人水溶性稀土络合物中的碳数及氧乙烯链（C2H4O）的含量对摩擦学性能有较大的影响,碳数较多的稀土络物（特别是C12～C18)的抗磨性能和承载力均好。Auger能谱的分析显示出该类稀土络合物的抗磨性能与摩擦表面中存在铈、磷等活性元素有关。     

磺胺偶氮氯膦胶束增溶光度法测定微量稀土

本文研究了RE-CPA-p-SN-CPC-C2H5OH及RE-CPA-p-SN-DTA-OP-C2H5OH两显色体系的分光光度特性及反应适宜条件。铈络合物的表观摩尔吸光系数分别为1.8x105和1.9×105,比耳定律范围为0～8ug/25ml,反应选择性好。应用该体系测定了铝合金及镁合金中的微量稀土。     

phen—TBF—CTMAB多元络合物光度法测定微量银的研究

本文研究了用Ag(Ⅰ)——phen——TBF——CTMAB多元络合物测定微量银的新方法、该络合物在PH2.52—5.31范围的最大吸收波长为545nm。它发色迅速,摩尔吸光系数为8.4×10~4。当用EDTA2Na—作金属离子的掩蔽剂时,银量在O—20ug/25ml符合比尔定律。这个分光光度的新方法应用于废水中     

四—(邻氯苯基)卟吩稀士金属络合物的制备及紫外—可见光谱研究

本文报导了一种改进的稀土金属卟吩制备方法,制取了OCiTPP和TPP两个系列共23种不同的稀土卟啉络合物:系统地研究了它们的电子吸收光谱,发现OCiTPP系列络合物的两个弱谱带强度关系为Q(0—0)Q(2—0)。     

环辛四烯与烷氧基混配稀土金属有机化合物的合成

本研究合成了四种稀土金属络合物[(C_8H_8)Ln(μ—OR)(THF)]_2(Ln=Y,Lu)。经过分离,在-30℃培养均得晶体。经元素分析,~1H核磁共振,~13C核磁共振和质谱对络合物的鉴定,确认这是一类半夹心氧桥联双核络合物,有关晶体结构的X—衍射分析,进一步证明了这种结构。 1.[(C_8H_8)Y(μ—OC_6H_5)(THF)]_2为无色直角六面长方形晶体,m.p.325℃(分解)。     

通过回归正交设计用分光光度法同时测定镧和铈

用回归正交设计安排镧和铈二种元素的一次回归正交实验,测定稀土与偶氮胂Ⅲ络合物的吸收光度,求得回归方程．实验证明共存稀土之间呈现显著的交互作用．Ｆ检验表明回归方程是高度显著的,用一次回归模型描述过程,拟合情况良好．     

在二甲基亚砜—丙酮—水溶液中[Co(SCN)_n]~(2-n)络合物的显色反应

本文在波长615nm 研究了[Co(SCN)_n]~(2-n)络合物的显色反应,指出在 DMSO~-丙酮—水体积比为2:3:5的溶液中存在着四种络合物。其稳定常数为β_1=3.61,β_2=7.97,β_3=14.55,β_4=25.23。其相应的摩尔吸光系数为Δε_1=1.660×10~3,Δε_2=1.685×10~3,Δε_3=1.691×10~3,Δε_4=1.800×10~3。计算了18℃时,离子强度μ=1.636的溶液中,硫氰酸钴Ⅱ络合物的百分组成。指出:在溶液中显色剂硫氰酸根离子的浓度较高时,[Co(SCN)_4)~(2-)络离子的存在占优势。讨论了在 DMSO-丙酮-水溶液中硫氰酸钴(Ⅱ)络离子的构型。提出混合溶剂的存在,改变了溶液中的介电常数,从而影响络离子的稳定性和摩尔吸光系数。     

四氢邻苯二甲酸锌热分解法制备纳米氧化锌

以二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和四氢邻苯二甲酸酐为原料,采用均匀沉淀法制备了四氢邻苯二甲酸锌络合物。通过热重和红外光谱分析对所制得的锌络合物的组成进行了表征。热重及红外的分析结果表明,锌络合物的分子式为Zn(C8H8O4)·2H2O,且由热重测得其无水络合物Zn(C8H8O4)的起始分解温度为377℃,在493℃时的最终分解产物为ZnO。得到了由四氢邻苯二甲酸锌络合物热分解制备纳米氧化锌的新途径。利用红外光谱、X射线衍射仪和透射电子显微镜共同分析了在500℃下焙烧Zn(C8H8O4)·2H2O(时间分别为0.5h和1.0h)的产物。证明产物是纳米氧化锌晶粒,且晶粒粒径(直径)为30～40nm。     

不同稀土元素对389—8^#醇酸酸脂催干性能的研究

分别考察了各稀土元素单独与钻配合使用对389－8^#醇酸树脂的催干性能。结果表明,只有铈和混合稀土与钴配合使用才能达到催干要求。另外结合分析稀土元素特殊的外层电子结构,进一步探讨了稀土元素的催干机理,只有铈既具有表层氧化聚合催干特性,又具有配位聚合催干特性,有以后者为主。因此,铈和含铈的混合稀土单独使用催干效果较差,与钴配合使用后,才能显示明显的催干作用,故推荐新型的催干剂体系为钴／铈或钴／混合稀土。     

试剂7—（噻唑—2—偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸的合成及其在冶金中的应用

本文报导了试剂７—（噻唑—２—偶氮）—８—羟基喹啉—５—磺酸的合成方法。研究了该显色试剂与镍离子反应的条件和钢样中微量镍的测定。该试剂与镍生成的络合物的最大吸收波长为５９０ｎｍ,显色酸度范围为３．２０～５．００,摩尔吸光系数为ε＝２．０×１０４。镍离子浓     

UV-vis/草酸铁络合物/H2O2法处理苯胺类研究

UV-vis/草酸铁络合物/H2O2法是一种高级氧化工艺,这个工艺产生的羟自由基·OH是一种很强的氧化剂,能很快和水中有机物发生反应.以联苯胺、邻联甲苯胺、邻甲苯胺、3,3-二甲氧基联苯胺和对苯二胺为处理对象,对UV-vis/草酸铁络合物/H2O2法的氧化能力和效果进行了全面系统试验研究,并确定了UV-vis/草酸铁络合物/H2O2法降解苯胺类化合物的最佳工艺条件为:pH=3.0～4.0;Fe2+∶H2O2∶C2O42-=1∶4～5∶10～12(mmol/L).结果表明:UV-vis/草酸铁络合物/H2O2法处理高浓度苯胺类化合物废水是非常有效的,16min内苯胺类化合物去除率均在95%以上.     

用化学氧化法分析混合稀土中的Tb

根据 Tb在 K IQ_4—KOH—K_2S_2O_8体系中的氧化反应,建立了混和稀土中 Tb 的分光光度分析方法.Tb被氧化为 Tb~(4+),其颜色由无色转变为红棕色,最大吸收峰在420nm.Ce~(3+)加入 KIO_4—KOH 溶液后,立即被完全氧化为 Ce~(4+),Ce~(4+)在420nm 也有吸收,其干扰可以在本底中排除,其它三价稀土离子在此体系中不能发生氧化反应,故无干扰.在 Tb 的分析浓度范围为5×10~(-5)～5×10~(-4)M 时,符合 Beer 定律,Tb 在混合稀土中含量分析的最低限为1%。此方法可用于萃取稀土过程中 Tb 的分析和监控,方法简便快速。     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

1，4—二氢—2，6—二甲基—4—（2—硝基苯基）—3，5—吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1，4—二氢—2，6—二甲基—4—(2—硝基苯基)—3，5—吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药，作者报道了其三步法的合成方法，并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进，反应时间缩短，得率提高至58％，对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1H—NMR)及碳谱(^13C—NMR)进行了鉴定。     

3—苄基—6.7—亚甲二氧基—3—氮杂—1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成

本文首次报道了3—苄基—6、7—亚甲二氧基—3—氮杂—1(2H,4H)吖啶酮的合成及其衍生物吖啶并喹啉的合成。     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定。通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法。但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求。又不利于环保。     

环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的合成及表征

以环己基甲酸(C6H11COOH)为配体, 用氨水调节其水溶液的pH 值到5.5, 与氯化亚铈水溶液反应,合成了环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物。通过热重、元素分析和红外光谱对所制得的环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的组成进行了表征。热重和元素分析的结果表明, 铈(Ⅲ)配合物的化学式为Ce(C7H11O2)3;红外光谱的分析结果表明, 环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物的配位方式可能为螯合配位。讨论了不同的后处理工艺对环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物纯度的影响, 从而得到了较佳的后处理工艺:反应所得的产物在抽滤过程中, 经过热水洗涤3 次、热乙醇洗涤3 次后, 在真空120 ℃下烘干3 h, 最终可得到纯净的环己基甲酸铈(Ⅲ)配合物。     

稀土铈对AZ91镁合金表面腐蚀性能的影响

为解决镁合金表面处理工艺复杂、成本高且存在环境污染问题 ,采用气相扩渗法研究了稀土铈对AZ91镁合金表面的渗入及其耐腐蚀性能的影响 .结果表明 ,经过扩渗稀土铈表面处理的AZ91镁合金 ,腐蚀电阻增大近一倍 ,均匀腐蚀速率由 1.85 0mg/m2 ·s降为 0 .876mg/m2 ·s;腐蚀电位正移 ,同一电位下所对应的腐蚀电流密度明显降低 .利用X射线光电子能谱 (XPS)分析了经过扩渗稀土后AZ91镁合金表面的成分中 ,稀土铈是以化合态的形式存在于表层 ,渗入的稀土元素铈起到净化合金表面、微合金化的作用