微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定祖师麻中重金属元素含量

采用微波消解技术建立电感耦合等离子体质谱法测定中药祖师麻中重金属Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn含量的方法。将样品进行微波消解,完善前处理条件,优化ICP-MS的工作参数。选取72Ge、115In、209Bi、103Rh、45Sc、6Li、159Tb、89Y作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。采用Qcell碰撞池技术、KED模式降低了多原子干扰。测定元素标准曲线相关系数R2均在0.995以上,各元素检出限在0.003～0.193 g/L之间。用国家标准物质评价了方法准确性。研究表明,该方法线性范围宽、准确性高、精密度好,适用于快速测定不同产地的祖师麻中重金属含量,也可用于中药材的质量控制。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸。采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物—原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件。该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%（n=9）,检出限为0.1 ng/mL。铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998。加标回收率为106.92%。     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究．选定了最佳微波消解条件和测定条件，检出限As：0．23 ng／mL，Se：0．15 ng／mL，线性范围As：0～50 ng／mL，Se：0～20 ng／mL，线性系数大于0．999 3，回收率分别为砷94．3％～104．5％，硒89．6％～107．2％。RSD小于6％．该方法简便快速、灵敏准确．对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定，结果满意．     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物的热脱附-气相色谱质谱测定的方法,使用Tenax-TA填料吸附管采集空气样品,经热脱附进样,气相色谱质谱法测定.测定结果表明5种苯胺类在5～100 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,以采集5L标准空气计算其方法检出限为0.26～0.96 μg/m3.样品加标回收率范围为89％～107％.该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少,便于在实验室推广和应用.     

普通模式ICP-MS与碰撞反应接口模式ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中砷的比较

建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口（CRI）模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现：CRI模式下测得的结果更加准确,检测限更低;两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间.另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对^40Ar^35Cl^＋造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的^40Ar^35Cl^＋对样品中^75As^＋测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定.     

同时测定秋葵籽油中8种金属元素的ICP-MS法的建立

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定秋葵籽油中Pb、As、Zn、Mn、Cu、Fe、Ca、Mg的方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为14.5 L/min,辅助气流速为1.2 L/min,射频功率为1 300 W,雾化器流量为0.9 L/min,采样深度为8.0 mm,分析时间为0.1 s,样品提升量为1.0 m L/min。考察了该方法的检出限、线性范围、加标回收率、重复性等指标,在此基础之上,比较了4种不同制备工艺秋葵籽油中8种元素的含量。结果表明:这8种金属元素在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.998 8),检出限为0.016～0.881 mg·kg~(-1),重复性(RSD)为1.8%～4.6%,加标回收率为85.8%～105.2%; 8种金属元素的含量与秋葵籽油的制备工艺不存在相关性。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性好等特点,适用于秋葵籽油中8种金属元素含量的测定。     

Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry

An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%.     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定渔业用水中9种元素

建立同时测定渔业用水中锑、砷、镉、铬、铅、汞、镍、硒、硼等9种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。采用碰撞反应界面技术消除多原子离子干扰。在线添加内标,基体匹配标准外标法定量。结果表明：9种元素线性关系良好（r≥0.999 0）。方法检出限为0.003~0.066μg/L,相同加标量下回收率在97.7%~102.7%之间,相对标准偏差为1.25%~3.30%。该方法简便、准确,完全能够满足渔业用水中微量元素的检测要求。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

ICP-MS法测定野生及种植北五味子中的微量元素

利用ICP-MS对长白山区野生和种植五味子中的微量元素进行了测定和分析.结果表明：在选定的实验条件下,方法的检出限为0.002～0.092ng/mL,相对标准偏差RSD在1.87%～4.96%之间,标准加入回收率在94.0%～104.5%之间;野生五味子中的微量元素的总量明显高于种植的,并且有害元素铅、砷和镉的含量均低于种植五味子.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤、岩石等地质样品中15种稀土（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）元素和钍（Th）元素的分析方法。仪器分析过程应用Rh做内标溶液,有效地补偿基体效应和仪器波动所引起的测定偏差,选择正确的同位素以校正质谱干扰。对照分析了参考标准物质。所有待测元素的标准曲线相关系数r〉0.999 0,方法检出限低于0.008 9μg/g,相对标准偏差范围在0.87%～2.92%。     

液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的含量

建立了高效液相色谱串联质谱法测定加工食品中丙烯酰胺的方案;对多种类型的加工食品基质采用提取净化措施,利用高效液相色谱质谱对目标物质进行分离定性,结合同位素内标定量法对样本中丙烯酰胺进行定量分析.通过优化色谱条件和质谱参数,丙烯酰胺上机质量浓度在3～2000 ng/mL具有良好的线性相关性,相关系数R≥0.999,检出限...     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。