玉米油脱臭条件对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯影响的研究

以玉米油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对玉米油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成的影响。结果表明:脱臭过程造成3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的大幅升高,脱臭温度越高、脱臭时间越长,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的增加量越大,其中脱臭温度比脱臭时间对二者生成的影响更大;在脱臭温度不超过230℃时,60~120 min的脱臭时间,3-氯丙醇酯含量仅增加了0.047~2.581 mg/kg,缩水甘油酯含量仅增加了0.300~3.883 mg/kg,当脱臭温度达到250℃时,即使脱臭时间仅为60 min,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量均显著升高了5.039 mg/kg和8.354mg/kg,尤其在270℃、120 min的极限脱臭条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量更是分别上升至13.004 mg/kg和34.864 mg/kg,达到待脱臭玉米油中其含量的4倍和15倍左右。为防范和控制玉米油脱臭过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的生成,降低脱臭温度是非常必要的。     

2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

依据酸价和甘一酯、甘二酯含量降低情况,确定米糠油水蒸气蒸馏脱酸的最佳条件,之后对相同米糠毛油分别进行碱炼脱酸和水蒸汽蒸馏脱酸,再对脱酸米糠油进行蒸馏脱臭,并对其酸价、甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量进行检测,对比研究2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响。结果显示:米糠油水蒸汽蒸馏脱酸的最佳条件为温度250℃、时间100 min;经水蒸汽蒸馏脱酸,米糠油酸价(mgKOH/g)从14.64降低至5.58,甘二酯、甘一酯含量分别从18.18%、4.08%降低至5.78%、1.87%,降幅分别为68.21%、54.17%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯分别从6.28、4.47 mg/kg上升至10.27、7.70 mg/kg;经碱炼脱酸,米糠油酸价降低至0.11,甘二酯、甘一酯含量降低至9.09%、2.45%,降幅分别为50.0%、39.95%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量分别上升至7.35、6.67 mg/kg;蒸馏脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至16.04、12.94mg/kg,而碱炼脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至17.18、13.91 mg/kg,较蒸馏脱酸再脱臭的升幅提高,这可能源于水蒸汽蒸馏脱酸相比于碱炼脱酸能更好地降低待脱臭油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质即甘一酯和甘二酯含量,但由于水蒸气蒸馏脱酸本身会生成较大量的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,使得待脱臭油脂中的含量很高,致使脱臭后油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量仍然很高。因此,如何在降低待脱臭油脂中甘一酯、甘二酯含量的同时减少3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,或将成为防范和消减米糠油精炼过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯形成需要突破的关键技术问题。     

精炼加工对玉米油营养指标和风险指标的影响

以玉米油为研究对象,测定了传统精炼过程中原油、中和油、脱色油及成品油的营养指标(植物甾醇、生育酚、角鲨烯)及风险指标(回色变化、玉米赤霉烯酮、3-MCPDEs和缩水甘油酯)的变化情况。结果表明,玉米油回色受原油中磷脂和生育酚含量影响较大,中和、脱色、脱臭工段可有效控制玉米赤霉烯酮,脱臭工段对玉米油营养指标、3-MCPDEs含量和缩水甘油酯含量均有较大影响。结合实验结果将实际精炼工艺参数调整为:中和温度70～85℃,中和时间不短于45 min;水洗过程使用检控氯离子的软水,用量大于8%。脱色工段采用柠檬酸(用量100 mg/kg)预脱色,将活性白土、凹凸棒土、膨润土等不同种类的白土根据原油指标进行混合添加,白土活性度选择120～150,脱色真空残压2. 5～3. 5 kPa,温度100～120℃,脱色时间20～30 min;脱臭工段脱臭温度235～245℃,脱臭时间60～80 min,绝对真空度不大于400 Pa,一般保持在200～300 Pa。生产实践表明,新工艺脱色剂用量降低20%,成品油色泽R1. 2,回色效应有所改善,ΔR由原工艺的1. 2下降至0. 8,生育酚、植物甾醇保留率均...     

精炼对大豆油和菜籽油中主要微量成分的影响研究

研究了大豆油和菜籽油中过氧化物、游离脂肪酸、生育酚、甾醇、反式酸、聚甘油酯等微量物质含量随精炼工序的变化。油脂中过氧化值(PV)下降主要在精炼的脱色阶段,本研究中,大豆油PV在脱色阶段下降幅度为63.27%,而菜籽油PV下降幅度为93.07%;脱酸处理后,油脂的酸价(AV)急剧下降,但植物甾醇在这一阶段损失最为严重,且伴随产生缩水甘油酯。生育酚损失主要在脱臭环节,尤以γ-生育酚损失最多。脱臭处理是有害物质反式脂肪酸、聚甘油酯以及缩水甘油酯明显上升的主要环节。     

不同油脂精炼过程中氯离子、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化

从6个油脂加工企业的精炼生产线采集各工序油脂样品,对其中氯离子、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量进行检测分析,研究不同油脂精炼过程这3种成分的变化规律和差异。结果表明:所有毛油样品中均含有不同程度的氯离子、3-MCPD酯和GEs,氯离子含量为0.412～1.087 mg/kg,3-MCPD酯含量为0.084～0.863 mg/kg,GEs含量为0.028～0.721 mg/kg;经精炼过程的脱胶、脱酸和吸附脱色工序,油脂中氯离子含量基本呈下降趋势,经水蒸气蒸馏脱臭后含量或升高或降低,没有明确的规律性,脱臭油中仍含有0.088～0.310 mg/kg氯离子;在油脂脱臭之前的各工序,3-MCPD酯和GEs含量均保持在较低水平波动,经脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量均大幅升高,其含量分别达到1.306～10.021 mg/kg和0.978～4.774 mg/kg,分别为待脱臭油的2.48～25.89倍和2.26～24.30倍,待脱臭油中氯离子含量最高的花生油也是经脱臭过程3-MCPD酯和GEs含量升幅最大的油脂品种(分别从0.060、0.053 mg/kg增加至1.543、1.288mg/kg)。脱臭是导致成品油中3-MCPD酯和GEs含量大幅升高的最关键工序,脱臭过程中待脱臭油中氯离子含量会影响3-MCPD酯和GEs的形成量,此外脱臭用直接蒸汽中氯离子含量、待脱臭油的甘油酯组成(甘一酯和甘二酯含量)及脱臭工艺条件等因素也对3-MCPD酯和GEs形成量产生影响,为了有效防范和控制油脂脱臭过程3-MCPD酯和GEs的形成、减少脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量,必须对上述各因素及各因素之间的相互作用进行持续系统研究,这是基于食用植物油质量安全提升的油脂精炼工艺技术发展的重要内容。     

国内外米糠油品质的研究

旨在改善国内市售米糠油品质,选取11种国内外来源的米糠油,对其基本理化性质、脂肪酸及甘油酯组成、生物活性成分及有害物质含量进行测定。结果表明：不同来源的米糠油酸值、过氧化值、色泽等基本理化指标均符合国标限定要求;不同来源米糠油脂肪酸组成差别不大,甘油酯组成差异明显;不同来源米糠油中生物活性成分含量差异较大,谷维素含量在3 200~26 000 mg/kg范围内,植物甾醇含量在224~5 197 mg/kg范围内,生育酚含量在35~400 mg/kg范围内,角鲨烯含量在1~12 mg/kg范围内;不同来源米糠油塑化剂及苯并（a）芘含量均符合国标限定要求,然而国产的米糠油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯含量远超欧盟标准。国内米糠油加工企业应改进生产工艺,减少精炼过程中氯丙醇酯及缩水甘油酯的生成。     

脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质影响的研究

分析对比了在220~270℃、100 min及40~120 min、260℃脱臭条件下,葵花籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)、多环芳烃(PAHs)、维生素E(V_E)、甾醇、脂肪酸组成及酸值、过氧化值、烟点、色泽的变化,考察脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质的影响。结果表明:随着脱臭温度升高、脱臭时间延长,葵花籽油中PAEs、PAHs各组分脱除率均逐渐升高;V_E、甾醇含量逐渐降低,保留率分别由94.6%降至63.2%及94.4%降至81.6%;反式脂肪酸含量逐渐升高,由0.17%升至1.16%。综合不同脱臭条件对PAEs、PAHs、V_E、甾醇、反式脂肪酸及其他质量指标的影响,基于塑化剂和多环芳烃深度脱除的脱臭条件为260℃、80~100 min,此条件下V_E保留率为73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量0.88%~0.90%;保证BaP达标的适度脱臭条件为260℃、60 min或220℃、100 min。260℃、60 min条件下,V_E和甾醇保留率分别为79.3%和85.4%,反式脂肪酸含量0.69%;220℃、100 min条件下,V_E和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量0.17%。可根据待脱臭油风险成分的含量不同以及对脱臭成品油的限量要求不同选择相应的优化脱臭条件,采用精准的脱臭技术提升葵花籽油综合品质。     

植物油精炼过程中缩水甘油酯和3-氯丙醇酯的形成及脱除研究进展

缩水甘油酯(GEs)和3-氯丙醇酯(3-MCPDE)是植物油精炼过程中产生的主要污染物之一。GEs和3-MCPDE伴随食用油摄入人体后,经脂肪酶水解产生的缩水甘油和3-氯丙醇具有肾脏毒性和遗传毒性。植物油中GEs和3-MCPDE主要产生于油脂精炼脱臭工段,脱臭温度、脱臭时间对GEs和3-MCPDE的生成影响巨大。从油脂精炼加工过程中GEs和3-MCPDE的形成及脱除等方面进行了综述,指出脱色和脱臭工段可促进GEs和3-MCPDE的生成,当前可通过抑制及脱除其前体物质、优化植物油脱臭条件、脱除精炼油中的GEs及3-MCPDE等方式降低植物油中GEs和3-MCPDE含量。酶制剂具有安全、无污染等优点,通过酶法酯交换降低待脱臭油脂中的甘油二酯和甘油单酯,进而减少脱臭过程中GEs及3-MCPDE的生成是降低GEs和3-MCPDE的发展趋势。     

油脂脱臭馏出物的组成与市场前景

脱臭馏出物是脱臭工序的副产物 ,其中含有游离脂肪酸、甘油酯、臭味物质、氧化分解产物、生育酚、甾醇及甾醇酯等。目前 ,脱臭馏出物因其中富含生育酚和甾醇而具有很高的应用价值。优化脱臭系统和妥善处理收集脱臭馏出物是提高脱臭馏出物中生育酚含量的有效方法。     

液相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯的含量

采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序。方法的缩水甘油酯回收率为92.42%¹09.20%,相对标准偏差RSD为4.01%⁷.52%,五种缩水甘油酯的最低检出限在9³0μg/kg之间。本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要。      

油脂脱臭过程氯离子含量对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子含量和待脱臭油脂中氯离子含量进行检测分析,并采用不同氯离子含量的直接蒸汽对油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭前后油脂中3-氯丙醇酯（3-monochloro-1,2-propanediol ester,3-MCPD酯）和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量及氯离子含量,研究油脂脱臭过程氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明：油脂脱臭用直接蒸汽中氯离子含量随其水源中氯离子含量增加而升高,水源中氯离子含量在对应饱和蒸汽中的保留率约为0.1%;当油脂脱臭用直接蒸汽水源中氯离子质量浓度达到50～200?mg/L时,脱臭油脂中3-MCPD酯含量大幅升高至低质量浓度氯离子水源（1～10?mg/L）脱臭油脂中含量的2.6?倍,但脱臭油脂中氯离子含量并未升高;待脱臭油脂中氯离子含量升高会导致脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量的升高。在待脱臭油脂中添加质量浓度为100?mg/L的氯化钠溶液0.5～5?mL时（相当于油脂中添加量1～10?mg/kg）,脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs生成量分别为4.49～7.84?mg/kg和14.88～19.84?mg/kg,是待脱臭油脂含量的5.5～9.5?倍和5.8～7.7?倍。因此,控制和减少油脂脱臭过程氯离子含量对降低脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量有重要作用。     

降低大豆油精炼过程反式脂肪酸含量研究

研究精炼过程对大豆油反式脂肪酸含量变化,发现在碱炼、脱色工段反式脂肪酸含量没明显变化,而在脱臭工段反式脂肪酸含量发生显著变化,表明精炼时脱臭是产生反式脂肪酸主要阶段;同时比较脱臭温度,脱臭塔结构,脱臭时间对大豆油反式脂肪酸形成影响,并根据研究结果,提出工业化降低大豆油反式脂肪酸可行性工艺。     

玉米油精炼过程氯离子含量变化及其对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

对取自安徽、河北、山东等地玉米油加工厂的玉米油毛油、待脱臭油和成品油中的氯离子、3-氯丙醇（3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD）酯和缩水甘油酯（glycidyl esters,GEs）含量进行检测,并在实验室明确可控的条件下对玉米毛油进行精炼,检测精炼过程氯离子、3-MCPD酯和GEs含量,与玉米油加工厂实际精炼过程的含量变化情况进行对比分析,研究玉米油精炼过程中氯离子含量变化及其对3-MCPD酯和GEs含量变化的影响。结果表明：所检测的所有玉米油样品中均含有氯离子、3-MCPD酯和GEs,其中毛油中氯离子含量最高,为0.628～2.029 mg/kg,毛油中3-MCPD酯和GEs含量分别为0.547～1.083 mg/kg和0.246～0.721 mg/kg;待脱臭玉米油中氯离子含量为0.110～0.374 mg/kg,较毛油中含量明显降低,3-MCPD酯和GEs含量分别为0.933～1.422 mg/kg和0.246～0.432 mg/kg,3-MCPD酯较毛油中含量有所升高,GEs含量变化不明显。脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量分别为3.523～4.541 mg/kg和1.501～13.584 mg/kg,较待脱臭油中含量大幅升高,其中一个油样中含量分别增加3.5 倍和32.1 倍,同时该油样中氯离子含量的降幅也最大（0.287 mg/kg）。对实验室精炼过程及工厂精炼过程的玉米油样品检测分析显示,无论是实验室精炼还是工厂实际生产,氯离子含量均随精炼过程逐渐减少,其中降幅最大的是水化脱胶和碱炼脱酸工序（降幅为76.1%～81.3%）;3-MCPD酯和GEs在水化脱胶、碱炼脱酸及吸附脱色过程的含量变化不大,经脱臭后含量大幅升高,同时伴随脱臭过程氯离子含量的降低,并且氯离子含量降幅越大3-MCPD酯的升幅越高。研究结果明确了玉米油精炼过程氯离子和3-MCPD酯及GEs含量的变化规律,以及待脱臭玉米油中氯离子含量对脱臭油脂中3-MCPD酯和GEs含量的影响,对玉米油精炼乃至其他植物油生产中3-MCPD酯和GEs的风险防范和控制都具有指导意义。     

精炼脱臭中冷冻水真空系统和乙二醇型“干冰”冷凝真空系统的技术经济分析

介绍了冷冻水真空系统和乙二醇型"干冰"冷凝真空系统的工作原理及工艺特点,并进行了技术性能对比。对两种真空系统应用在不同规模精炼脱臭生产线的经济效益进行了对比,分析了两者的适用范围。结果表明:冷冻水真空系统更适用于中、小规模油脂精炼脱臭真空系统,乙二醇型"干冰"冷凝真空系统更适用于大、中规模油脂精炼脱臭真空系统。     

大豆油吸附脱色过程氯离子含量变化及对脱臭油中 3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

参照土壤中氯离子检测方法,对常见油脂脱色吸附剂中氯离子的超声提取时间进行优化,并对其氯离子含量进行检测。利用常见的吸附剂对大豆油进行吸附脱色,检测吸附脱色前后油脂中氯离子含量,对不同吸附剂脱色后的油脂进行蒸馏脱臭,检测脱臭油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量,分析研究不同吸附剂对油脂吸附脱色过程氯离子含量的影响以及对脱臭油中3-MCPD酯和GEs的影响。结果表明:吸附剂中氯离子的最佳超声提取时间为30 min,10个吸附剂样品中氯离子含量为11. 93～187. 881 mg/kg,差异很大;几种吸附剂在油脂吸附脱色过程对氯离子有不同程度的脱除作用,其中脱除效果最好的YS-900活性炭能使油脂中氯离子含量降低83. 21%。对比未进行吸附脱色处理的大豆油,经吸附脱色的大豆油再经脱臭后3-MCPD酯与GEs生成量均有所降低,并且随吸附过程氯离子降低幅度不同,脱臭油中3-MCPD酯与GEs生成量不同:当脱色油中氯离子含量降幅较小时,经脱臭过程GEs生成量明显低于3-MCPD酯;当脱色油中氯离子含量降幅很大时,经脱臭过程3-MCPD酯的生成量低于GEs。以同时降低脱臭过程3-MCPD酯和GEs的生成量为目标,H-2活性炭作为吸附剂是最好的。     

响应面法优化海鲈鱼鱼肉脱腥工艺

摘 要: 目的 确定以香菜、薄荷为主要原料制得的复合脱腥液对海鲈鱼鱼肉的最佳脱腥工艺。方法 通过腥度(腥气、腥味)和感官评分(色泽、气味、滋味、质地)对海鲈鱼鱼肉脱腥效果进行评价, 采用单因素试验和响应面实验研究脱腥液浓度、料液比和脱腥时间, 确定最佳脱腥工艺, 并比较脱腥前后海鲈鱼肉主要挥发性成分及三甲胺含量的变化。结果 最佳脱腥工艺为脱腥液浓度4 g/100 mL, 料液比1:3 (g:mL), 脱腥时间43 min, 脱腥后鱼腥味物质戊醛、己醛和庚醛等明显减弱, 增加了2-茨醇、香叶醇和芳樟醇等清香味物质,三甲胺含量明显降低。结论 最佳脱腥工艺可在脱腥同时赋予鱼肉清香味, 绿色天然、方便有效, 可为海鲈鱼鱼肉脱腥工艺提供参考。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂来源和风险控制措施研究

对食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的来源和风险控制进行了研究。针对植物油加工企业实际情况,分别从油料及其包装、加工,油脂接触的塑料制品进行全面排查和分析PAEs来源。结果表明:油料在种植过程中吸收了塑化剂导致其本身含有一定量的塑化剂;采用PP编织袋不会对油料造成塑化剂污染;油料在预榨之前有效地清理塑料杂质,可减少毛油中PAEs含量;油脂生产过程中接触的输油软管和垫片、垫圈等塑料制品的PAEs含量、温度、时间与PAEs在食用植物油中的迁移量成正比,是植物油中塑化剂污染的主要因素。脱臭工艺可脱除一定量的塑化剂。结合植物油中塑化剂来源和防治措施,可降低植物油中塑化剂风险。     

精炼工艺对玉米油微量成分变化的影响

以在超级脱胶结合白土预脱色-复脱色以及双塔脱臭脱酸工艺生产线上取样的玉米毛油、脱胶油、脱蜡油、脱色油、脱臭油为研究对象,对其游离脂肪酸、磷、金属离子、色素、生育酚含量及过氧化值进行测定,考察精炼工艺对玉米油微量成分变化的影响。结果表明:双塔脱臭脱酸工艺可以明显降低玉米油中游离脂肪酸含量;超级脱胶工艺可去除玉米油中约95%的磷脂;脱胶和脱色可明显降低金属离子含量;大部分色素在脱色工段被去除;经脱臭后,成品油中总生育酚损失19. 9%;脱胶使玉米油过氧化值升高,脱色和脱臭可使过氧化值明显降低。说明应根据玉米毛油品质选择合适的精炼工艺,以最大限度地保留有益微量成分,去除有害成分,做到适度精炼。     

罗非鱼加工副产物脱腥工艺及其腥味物质分析

本研究旨在筛选一种简单高效的脱腥剂,用于罗非鱼加工副产物的腥味脱除。分别考察了紫苏液、香芹液以及白醋对罗非鱼加工副产物的脱腥效果,以腥度值为评价指标,通过正交试验确定了最佳复合脱腥工艺条件,并对脱腥前后的腥性物质进行分析比较。结果表明,三种脱腥剂对腥味均有不同程度的脱除效果,且随着浓度的提高以及浸泡时间的延长,脱腥效果有明显的提升。最佳复合脱腥工艺条件为:紫苏液7%、香芹液70%、白醋5%、浸泡时间60 min,料液比1:3,脱腥处理后腥度值仅为0.136,鱼体带有天然的植物香味,且保留了原有的风味。GC-MS结果表明,处理前后主要腥味物质醛类、醇类显著减少,相对含量降幅均达到14%~15%,酮类物质未再检出。