离子注入结合热退火方法制备ZnO薄膜及其表征

采用离子注入技术,将Zn离子注入到非晶SiO2中.注入后样品在氧气氛围下分别经600℃、700℃、800℃退火.用光学吸收谱、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对注入样品以及退火的样品进行分析.实验结果表明：经700℃退火后,注入形成的Zn粒子迁移到衬底表面并形成ZnO薄膜.由该方法制备的ZnO薄膜实用于器件研制,具有很好的应用前景.     

不同退火气氛下Bi2NiMnO6薄膜的铁电性能和漏电流研究

采用化学溶液法以LaNiO₃为底电极在Si(100)衬底上生长了Bi₂NiMnO₆薄膜,分别在N₂和O₂下对薄膜进行退火,退火温度均为600 ℃,研究不同退火气氛对薄膜结构与电性能的影响.用XRD测量分析了Bi₂NiMnO₆薄膜的结构,用铁电性能测量仪表征了样品的铁电性能和漏电流特性.结果表明,在N₂或O₂气氛下,Bi₂NiMnO₆薄膜均能成相,所有样品在室温下均表现出铁电性能,同时,这些样品都呈现出相当低的漏电流密度.此外,还讨论了Bi₂NiMnO₆薄膜的导电机制.     

Ni+ 离子注入单晶氧化铝的光学性能研究

4种不同掺杂的单晶α- Al2O3在注入能量为64 keV、剂量为1×1017cm-2的Ni+ 离子后颜色变灰,透明度下降,未掺杂无色样品在900℃的空气中退火2h后,灰色褪去,呈现淡黄色,透明度增加.XPS测试结果表明,注入单晶中的Ni+ 离子主要以Ni0存在,样品颜色变灰很可能与单质Ni0的存在有关.空气中退火后Ni0被氧化成Ni2+,但氧化层较薄.吸收光谱测试结果表明,无色样品注入Ni+离子后,在峰值为400nm位置出现了一个由Ni2+ 离子的3A2→3T1(F)跃迁产生的宽吸收带;其余3种有色样品中由于Ni2+的吸收与Cr3+ 离子在紫光区的吸收带重叠,故观察不到新的吸收带.荧光光谱测试没有观察到注入的Ni+离子对样品发光的影响,与Ni+ 离子主要以Ni0存在有关.     

Ar气退火温度对4H-SiC热氧化层致密性影响研究

在Ar气气氛下对热氧化n型4H-SiC生长的SiO2薄膜进行了1100 ℃以下不同温度的退火, 采用反射式椭圆偏振光谱、红外透射光谱研究了退火温度对SiO2薄膜致密性的影响. 椭偏测试的结果表明, 600 ℃退火后样品具有最大的折射率1.47和最小的厚度84.63 nm. 红外研究的结果显示, 600 ℃退火后LO峰强度最强, 认为是对应Si-O结构单元浓度最高. Al/SiO2/SiCMOS结构SiO2的漏电特性研究表明, 600 ℃退火后的SiO2薄膜漏电流相比于其他温度退火的氧化层漏电流小了两个数量级. 在外加反向偏压5V时, 漏电流密度仅仅只有5×10-8 A/cm2.600 ℃退火能显著地改善热氧化层SiO2的致密性.     

Si(111)上生长LiNbO_3薄膜的研究

利用射频磁控溅射的方法,在Si(111)衬底上制备了LiNbO3薄膜。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了衬底温度、退火温度和溅射气体压强对LiNbO3薄膜结晶和表面形貌的影响,并用椭圆偏振仪测量了薄膜的厚度和折射率。结果表明:衬底温度为450℃时制备的薄膜,退火前后都没有LiNbO3相生成;衬底温度为500～600℃时,LiNbO3薄膜出现(012)、(104)和(116)面衍射峰,经600℃退火后3个衍射峰的强度加强;衬底温度为600℃时,经600～900℃退火得到的LiNbO3薄膜,除出现(012)、(104)和(116)面衍射峰外,还出现(006)面衍射峰;溅射气体压强从0.8 Pa增大到2.4 Pa时,经800℃退火后得到的LiNbO3薄膜表面晶粒团簇变小,而0.8 Pa制备的薄膜经800℃退火后LiNbO3相的结晶程度较其它压强下完善;900℃退火后得到的LiNbO3薄膜折射率为2.25,与LiNbO3晶体相当。     

化学液相沉积法制备Al_xO_y薄膜

给出了用化学液相沉积法(CLPD)制备Al_xO_y/Si薄膜的方法,室温下生长2h得到Al_xO_y/Si薄膜,其退火温度为1000℃,退火时间2h。对薄膜的显微硬度、成分和结构进行了检测和分析。结果表明,薄膜的显微硬度在退火前为5202.0N/mm~2,退火后为14533.5N/mm~2,增加近3倍;高温退火去掉了膜内的OH~(-1),同时使薄膜晶化,晶体薄膜的O/Al比例为1.3。     

掺杂与退火温度对VO2薄膜性能的影响

采用真空蒸发法在普通玻璃表面制备了VO2薄膜,研究了退火温度和掺杂对薄膜表面形貌、晶体结构、电学性能和光学性能的影响.结果表明:经400℃、420℃、450℃、500℃退火得到的VO2薄膜其表面形貌和晶体结构存在明显的差异,其中420℃退火后的薄膜结晶形态良好,主要成分是VO2,在65℃左右表现出明显的电阻突变,常温下在波长1 700 nm附近薄膜的光透过率达59.9％;在VO2薄膜中掺入W6 ,相变温度有所降低,但掺杂使薄膜光透过率降低.     

稀磁半导体CoTiO2薄膜结构和磁性研究

通过对靶磁控反应溅射法和原位退火工艺制备了系列CoTiO2薄膜样品.研究发现,掺杂量对薄膜的磁性和结构有很大的影响.通过X射线衍射仪和振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行了分析,发现制备的样品中较少的掺杂显示明显的室温铁磁性并且没有Co金属存在,但是随着掺杂的增加,部分Co以微小的颗粒存在,而且在超顺磁极限之下,使薄膜的磁性受到超顺磁相的影响.     

BiFeO3薄膜的溶胶-凝胶制备及其铁电和介电性质

采用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,用溶胶-凝胶方法在Pt/Ti/SiO2/Si制备了BiFeO3薄膜。XRD研究表明在500℃以上退火薄膜能够获得良好的结晶。铁电性测试结果表明450℃和500℃退火的薄膜铁电性相对较弱。在430 kV/cm的测试电场下,剩余极化分别为0.255μC/cm2和0.36μC/cm2。而550℃和600℃退火的薄膜的铁电性相对较强,在相同的测试电场下剩余极化强度分别为2.27μC/cm2和2.97μC/cm2。介电性研究表明450—550℃退火的薄膜具有小的介电色散和介电损耗,而600℃退火的薄膜则具有大的介电色散和介电损耗。     

Review: Ferromagnetism in Undoped ZrO2 Thin Films

未掺杂氧化锆薄膜的铁磁性研究

宁帅,张政军（清华大学材料学院）

创新点说明：1,通过不同的物理气相沉积方法,实现了对未掺杂氧化锆薄膜的物相调控;2,发现了未掺杂氧化锆薄膜室温铁磁性对物相结构的依赖性;3,通过缺陷分析表征,发现四方相氧化锆的室温铁磁性主要由氧空位缺陷调控。

目的：未掺杂氧化锆薄膜的制备、物相和缺陷调控以及室温铁磁性研究。

方法：脉冲电子束沉积、直流反应磁控溅射、电子束蒸镀。

结果：1,通过不同的物理气相沉积方法,实现了未掺杂氧化锆薄膜的物相调控;2,发现了未掺杂氧化锆薄膜室温铁磁性的物相依赖性;3,通过缺陷分析表征,发现四方相氧化锆的室温铁磁性主要由氧空位缺陷调控。

结论： 1,制备了不同物相结构的未掺杂的氧化锆薄膜;2,发现了四方相氧化锆薄膜可以在室温下呈现铁磁性;3,四方相氧化锆薄膜中的室温铁磁性主要由氧空位缺陷引起。

关键词：氧化锆薄膜,物相调控,室温铁磁性,氧空位缺陷

     

化学共沉淀法制备Y型平面六角铁氧体粉体及其磁性能

使用化学共沉淀法制备了Y型平面六角铁氧体粉体.用XRD、SEM、LPS(激光粒度分析仪)对制备粉料的物相、形貌和粒度进行了表征,并结合热重与差热扫描分析(TG-DSC曲线)对粉料的烧结过程进行了研究.采用振动样品磁强计、HP4291A型阻抗分析仪测试样品的磁性能.结果表明:在pH=10±0.1,盐溶液流速为2 mL/min,转速为1 000 r/min的共沉淀实验条件下制备出了颗粒细小均匀的铁氧体前驱体粉料,在1 000℃下预烧后形成纯相Y型平面六角铁氧体,对样品的磁性能测试显示出良好的软磁性能:矫顽力HC≈43.64 Oe,比饱和磁化强度σS≈26.67 emu/g,剩余比磁化强度σr≈6.23 emu/g.     

热压合成Ti_4AlN_3及其物理性能研究

以摩尔比为Ti ◇Al ◇TiN=1 1.2 2.7的混合粉为原料,采用真空热压烧结工艺在1400℃保温2 h成功合成了高纯Ti4AlN3块体材料,Ti4AlN3烧结试样结晶良好,晶粒发育完善,内部较为均匀致密,相对密度达到98.5%,具有较高的抗弯强度（384 MPa）、抗压强度（523 MPa）和断裂韧性（6.5（MPa.m1/2））,较低的维氏硬度（2.9 GPa）和抗破坏能力,具备良好的机械加工性能。Ti4AlN3常温电导率和热导率分别为4.6×105（Ω-1.m-1）和12（W.m-1.K-1）,其热导率在25～600℃范围呈上升趋势;25～1100℃的线膨胀系数为9.0×10-6K-1,良好的导热性能和高温热稳定性使其可以应用于高温领域。     

冷轧无取向电工钢连续退火工艺模拟实验

将经CSP流程生产的、w（Si＋Al）=1.0%为基的冷轧无取向电工钢,在MULTIPAS模拟器上进行连续退火工艺模拟实验。结果表明：该钢种的热轧板卷经过压下率约75%的冷轧,得到的冷轧,板完全再结晶温度为700℃,经820℃×60 s退火可获得磁性和力学性能较好的全工艺型产品,经720～780℃×60 s退火可获得力学性能和磁性较好的半工艺型产品。在MULTIPAS模拟器上进行冷轧无取向电工钢的连续退火模拟,采用合适的涂层保护可防止钢材表面氧化;选取合适的升温及降温速度,可使退火后的板形满足磁性测量的要求。在MULTIPAS模拟器上,进行不脱碳的冷轧无取向电工钢的连续退火模拟是可行的。     

β-琼脂糖酶（AgaA7）在大肠杆菌中的表达、纯化及酶学性质研究

为研究重组β-琼脂糖酶（AgaA7）基因的表达产物及其酶学性质,根据GeneBank中β-琼脂糖酶（AgaA7）基因的编码序列合成此基因后,将其克隆到表达载体pET-22b（＋）中,并在大肠杆菌BL21（DE3）中进行表达.纯化后的表达产物经SDS-PAGE检测其相对分子质量并测定其酶学性质.结果表明：重组酶的相对分子质量为～5.0×10^4,与预期相符.此酶最适反应pH是7.0,在pH58的缓冲液中最稳定;最适反应温度为50℃,在低于50℃时比较稳定.Na^＋,K^＋,Ca^2＋,Mg^2＋对重组酶活性影响不大,而Zn^2＋,Hg^2＋,Pb^2＋则对酶活性具有不可逆抑制作用.     

均相沉淀法合成Gd_2O_2S：Dy~（3＋）荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S：Dy3＋荧光粉。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和光致发光（PL）光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明：前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示：Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明：在270nm紫外光激发下,Gd2O2S：Dy3＋荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3＋的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3＋的猝灭摩尔分数是1%,（Gd0.99,Dy0.01）2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为（0.308,0.379,0.313）和6 464K。     

Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶（纳米晶）合金的磁性机理研究

采用单辊甩带法制取了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶合金薄带。利用X射线衍射仪（XRD）、差示扫描量热法（DSC）和振动样品磁强计（VSM）等手段对非晶态和晶化后的薄带的微观结构和磁性能进行了表征和测试,研究了Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr合金中磁性能随着Zr含量以及退火温度变化的磁性机理。结果表明,在铸态Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr非晶合金中,饱和磁感应强度Bs随Zr含量的增加而减小,矫顽力Hc随Zr含量的增加而增大。经过退火处理后的Fe-Si-B-Nb-Cu-Zr合金的饱和磁感应强度变化不大,但矫顽力随着退火温度的升高先减小后增高,矫顽力在510℃退火时达到最小值,但随着温度增加矫顽力进一步增大。在510℃退火时纳米晶粒与非晶相之间的体积比达到最佳,有效各向异性〈K〉最小,软磁性能最好。     

Eu^3＋掺杂TiO2发光薄膜制备及其发光性能

为了寻找实用、廉价、性能良好的TiO2∶Eu3＋发光薄膜,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶Eu3＋纳米发光薄膜.通过原子力显微镜与PL、PLE对样品薄膜的表面形貌和发光光谱进行了表征.研究结果表明：800℃退火的样品薄膜表面起伏不平,无开裂,且颗粒大小比较均匀,表面起伏度约为32nm,用540nm激发光源对800℃退火的TiO2∶Eu3＋发光薄膜进行激发时,样品显示出强红光发射,对应于Eu3＋的5 D0→7F2超灵敏跃迁;且荧光强度随着烧结温度的升高先增强再减弱,800℃时达到最大值,表明存在最佳的热处理温度.     

升温模式对热处理TiN薄膜结构及性能的影响

为了比较不同热处理方式及工艺对TiN薄膜结构和性能的影响,在真空条件下、300~900℃范围内,对采用非平衡磁控溅射方法在单晶硅基底上沉积TiN薄膜后进行了热处理实验,考查了热处理模式（不同升温速率）和温度对薄膜结构和性能的影响．利用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微结构进行表征,并利用扫描电镜观察了不同热处理模式下薄膜的表面形貌．同时,对不同工艺下薄膜的硬度、表面粗糙度和电阻率进行了表征．结果表明,薄膜经过热处理后,其晶体结构、择优取向、硬度、粗糙度和电阻率发生明显变化,并且随着热处理模式和温度的不同而产生较大差异．无论哪种模式,真空热处理后TiN薄膜的硬度均有所下降,其表面粗糙度亦有相似的变化趋势．两种模式下,经过450℃热处理后薄膜的硬度和粗糙度均达到最大值,与其高度择优取向的晶体结构有明显的相关性．     

Er^＋注入Yb掺杂的ZnO波导膜的光学及结构特性研究

利用射频磁控溅射技术在蓝宝石衬底上沉积ZnO：Yb光波导薄膜,然后用离子注入技术将能量为200keV的Er^＋离子注入薄膜中,剂量为1×10^15ions／cm2。应用棱镜耦合技术、卢瑟福背散射（RBS）技术、X射线衍射（XRD）技术和荧光光谱等技术研究了薄膜的波导性质、基本结构、厚度、组分、Er^＋的射程情况及光学频率上转换性质。实验发现掺杂Yb和Er的薄膜可以形成光波导结构,但波导质量较纯ZnO波导膜差,膜的有效折射率及沉积速率随Yb掺杂量增加有减小趋势;薄膜呈ZnO高度c-轴取向生长,Yb和Er能有效掺杂进ZnO晶格,ZnO晶格常数受Yb掺杂量的不同而变化;在980nm激光激发下没有发现在300-720nm间的光学频率上转换。     

太阳电池用α-SiCx：H薄膜热处理性能研究

对不同温度下PECVD沉积的α-SiCx：H薄膜进行750℃、30s的快速热处理性能研究,并利用紫外一可见一近红外分光光谱仪、光学膜厚测试仪和微波光电子衰减仪对样品反射率、折射率和少子寿命进行表征。结果表明,快速热处理会使α-SiCx：H薄膜折射率升高,但对薄膜反射率的影响不大。较低温度（〈300℃）沉积的薄膜在快速热处理之后钝化效果提升,较高温度（≥300℃）沉积的薄膜在快速热处理之后钝化效果有所下降。