EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2)℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe~(3+);然后加入过硫酸铵氧化Fe~(2+),继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe~(3+),再减去金属铁(MFe)即得到Fe~(2+)含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe~(3+)和Fe~(2+),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%~2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe~(3+)和Fe~(2+),结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

过氧化氢氧化亚铁滴定法测定铬

过硫酸铵－硝酸银氧化铝亚铁滴定法测定铬量的方法[1-5]应用颇为广泛,但用于只能碱熔分解的试样时较为繁琐费时．作者提出用过氧化氢在碱性介质中氧化铬,用亚铁滴定法测定铬量的方法．过量的过氧化氢在碱性条件下极易煮沸分解,在氧化完全后加人适量的高锰酸钾再酸化,能有效地消除硫酸和磷酸中不可避免的还原性物质的影响．用氯化控还原高锰酸钾后以亚铁滴定六价铬（w）．方法适于碳素铬铁、铬铁矿等样品中铬的快速测定．分析结果令人满意．1实验部分1．l主要试剂过氧化氢（川．15g／mL）;高锰酸钾溶液：309几;氯化按溶液：15他几;硫…     

以抗坏血酸作还原滴定剂电位滴定法测定铁矿石中全铁

提出了以抗坏血酸作为还原滴定剂、全自动电位滴定仪判定滴定终点的测定铁矿石中全铁的方法。对滴定酸介质和酸度、温度、电位滴定仪参数进行了优化,对干扰元素的影响等进行了试验。结果表明,全铁可在铁矿石溶样的酸介质及酸度下滴定,无需进行酸度调节,滴定的温度范围为50～80℃。采用过氧化氢或过硫酸铵作预氧化剂,过量的预氧化剂煮沸数分钟即可除去,操作简便。铁矿石中大多数元素均不干扰测定,尤其是铜、钼、钒的允许量可达到5%（质量分数）。测定结果相对标准偏差（RSD）小于0.2 %。对两个铁矿石标准样品进行加标回收试验,得到加标回收率分别为99.6 %和100.4 %。     

过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究

钨矿试样经磷酸分解,锰进入溶液,加入磷酸氢二钠缓冲溶液控制酸度,在硝酸银存在下,加入过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定样品中的锰量。笔者就溶液酸度、过硫酸铵用量、去除过硫酸铵的煮沸时间、基体元素和杂质元素的影响等进行详细研究探讨,确定了最佳测定条件。实验表明本方法结果准确,精确度高,测定范围为2%～50%。     

Na2EDTA标准溶液-锌标准溶液滴定法联合测定镉渣中锌、镉量

建立一种用酸分解试样定容后,连续测定锌、镉含量的方法。第一步返滴定,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,用过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌镉合量。第二步置换滴定,以过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,再加入碘化钾络合镉,置换释放出与镉络合的Na2EDTA,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌量。以锌镉合量减去锌量即为镉量。方法对镉渣中锌、镉的测定值相对标准偏差0.1%~1.0%,加标回收率在98%~101%之间。     

磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。     

矿石中亚铁的测定

由于亚铁的不稳定性,导致分析工作中操作难度加大,分析结果准确度不够。本文对影响亚铁稳定性的介质及其浓度、温度、离子催化作用等问题进行实验,发现：在pH4-5的微酸性溶液中,亚铁有良好的热稳定性;铜对亚铁氧化的催化作用与其含量及酸度有关;在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定的方法测定矿石中的亚铁,可得到满意的结果。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟

含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。     

炼钢用钢包改质剂中金属铝测定方法研究

采用控制一定酸度的硫酸铁溶液溶解样品,Fe~(3+)与金属铝发生反应,置换出等当量Fe~(2+)。以重铬酸钾标准溶液滴定Fe~(2+),根据消耗重铬酸钾标准溶液的量,计算金属铝的含量。方法研究了溶样温度、溶样时间,溶剂浓度,反应酸度,空白量,样品颗粒度及冷却过程的影响。按照实验方法测定样品中金属铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.92%~1.3%;回收率在94%~104%之间,测定结果准确。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2~20ng和20~500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.9996和0.9993;方法检出限为0.0012mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~6.1%;加标回收率为95%~103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5～2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe³⁺;然后加入过硫酸铵氧化Fe²⁺,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe³⁺,再减去金属铁(MFe)即得到Fe²⁺含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%～2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

高锰酸钾法测定石膏中钙的含量

石膏中钙含量的测定采用碱熔方法处理样品,高锰酸钾滴定测定,试验了碱熔时氢氧化钾的加入量、熔融时的最佳温度和熔融时间等。该方法准确度高,精密度好,加标回收率满足需求,此种方法具有一定的应用推广价值。尤其适合的测定范围:含钙量:10%～50%     

L-半胱氨酸选择释放络合滴定铜、汞

本文研究在pH为5~6酸度下,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA,使溶液中的Cu2+、Hg2+及其它金属离子与之完全络合,用硝酸铅滴定过量的EDTA,然后加入L-半胱氨酸掩蔽剂,破坏Cu2+、Hg2+—EDTA络合物,释放出EDTA用硝酸铅反滴定。该方法也可以单独测定铜或汞,有较高的选择性与准确度,且操作简单、快速,测定结果令人满意。     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。     

碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

火试金富集-重量法测定冰铜中金

研究了采用火试金法直接测定冰铜中的金的含量,确定了最佳实验条件。在氧化铅加入量达到铜量的35倍、硼砂加入量为15 g、溶剂样品与Na₂CO₃比为1∶0.7的条件下,且熔融温度为1 100 ℃、恒温温度为1 200 ℃、恒温时间为30 min时样品富集分离熔融制备的铅扣效果最好。分析了5个冰铜实际样品,并与原子吸收光谱法进行对比,研究结果表明：方法分析冰铜中的金含量时,分析结果与原子吸收光谱法分析值相吻合,加标回收率为90%~107%。方法的相对标准偏差为2.4%~4.9%。     

燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫

燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1250~1300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%~+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%~+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。     

铁粉还原-硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣中银含量

利用铁粉在盐酸介质中对氯化银渣的还原反应,建立了硫氰酸钾容量法测定银的简单快速分析方法。考察了铁粉加入量、盐酸浓度、盐酸加入量、铁粉还原温度对测定结果的影响,结果表明:在80~100℃温度下,铁粉加入量为试样量的1.7~2.5倍、盐酸浓度为0.5 mol/L、盐酸加入50m L时氯化银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度和加标回收率试验,相对标准偏差(RSD,n=12)均在0.22%~0.28%之间,回收率在99.15%~101.91%之间。对不同的氯化银渣样品进行测定,并与铅试金-硫氰酸钾滴定法进行对照试验,结果一致。     

EDTA直接容量法测定海绵铟中铟量的研究

本文首先从理论上分析了影响铟络合滴定法的因素和改进措施,并通过实际试验确立了滴定条件和控制干扰的措施,建立起了EDTA络合滴定铟的方法。采用抗坏血酸还原可有效消除铁的干扰,酒石酸可有效消除锡的干扰,在滴定pH值为2.5、滴定温度60~70℃条件下该方法取得满意效果,实际样品分析精密度相对标准偏差在0.24%~0.64%之间,加标回收率在97.43%~102.08%之间,可实现准确、快速分析。