电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

用HPLC／ICP—MS法测定铽中稀土元素

本文对高纯铽和氧化铽中稀土杂质的测定方法进行了研究。由于ICP—MS方法灵敏度高,它常用于包括稀土在内的超微量元素的分析。当以ICP—MS法测定高纯铽中的稀土元素时,由于基体干扰,被测元素的离子强度降低20～80％,而巳由于~(159)Tb~(16)O的影响,~(175)Lu不能测定。 本文作者曾对铽中稀土杂质分析的HPLC/ICP—AES方法做过报道,在此方法中,铽和稀土杂质用HPLC柱分离,随后以ICP-AEE法进行测定。本文对ICP—MS法与HPLC的联用技术进行了论述。稀土杂质的检出限为0.nppm。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化铈中14个稀土杂质

研究了微柱分离-ICP-MS法测定高纯CeO₂中Gd、Tb含量的基体分离条件。建立了高纯CeO₂中分离Ce后测定Gd、Tb以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法测定下限为0.2μg/g～0.5μg/g,加标回收率为93.5%～107.5%,RSD为2.4%～6.0%,精密度好。本方法可满足快速测定99.999%氧化铈中14个稀土杂质的要求。     

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法

由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸(1+1)和2 mL过氧化氢(30%)溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%～120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL～0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g～0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差(RSD)分别在0.81%～5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。     

ICP－MS测定高纯氧化钬中痕量稀土杂质

本文研究了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化钬中１４个稀土杂质的方法。比较了５种内标元素，选择了内标的用量及试液酸度，在１％ＨＮＯ_３介质中，用Ｃｓ作为内标元素补偿基体抑制效应，与标准加入法结果一致，对于５Ｎ的氧化钬，ＲＳＤ＜１５％，回收范围９０～１１０％。     

稀土元素的提纯——稀土与非稀土元素的分离

众所周知,我们所说的稀土元素是包括周期表中的镧系元素(Z57～71)和钪,钇等十七个元素,由于它们的化学性质极其相似,所以分离和提纯相当困难。长期以来人们在这方面倣了大量的科学研究工作,现在分离高纯(某元素对全稀土总量的比)单一稀土并没有太大的技术问题,但随着纯稀土在萤光材料、电子材料等方面应用的深入研究,人们愈来愈重视稀土元素中非稀土元素的影响,例如重金属杂质对萤光粉的发光有强烈的猝灭作用,痕迹量的重金属杂质都会使萤光粉的发光性能受到严重的损害。因此稀土与非稀土的分离问题,特别是痕量非稀土杂质的分离越来越受到稀土生产厂家和用户的重视,它不但是一个技术问题,在多数情况下还涉及到经济和成本问题,本文就这个问题结合生产实际作一些初步讨论。     

高纯稀土中非稀土杂质分析方法研究——APDC/AC 分离富集-ICP光谱法

本文采用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)与活性炭(AC)分离富集高纯稀土氧化物中的金属杂质,以 ICP 发射光谱法进行测定,实验了 APDC 与金属离子络合的酸度、活性炭用量、解脱方法以及基体对测定的影响等,方法比较简单、灵敏,为高纯稀土中非稀土杂质的同时测定提供了一个较好的分析方法。     

采用ICP质谱法测定海绵钯中的杂质元素

建立了一种海绵钯中18个杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Cs,Re来有效地补偿测定中的基体效应,加入标准物质的回收率为83.1%～117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.69%～5.02%。该方法适用于海绵钯中18个杂质元素的测定,结果令人满意。     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化碲中10种杂质元素

杂质元素含量对保证高纯二氧化碲产品的纯度具有重要的意义。采用1.0 mL硝酸-5.0 mL盐酸-3.0 mL酒石酸溶液溶解样品,以¹³³Cs为内标元素,用动能歧视碰撞池(KED)模式测定钙、铁和硒,采用标准模式测定其他元素,建立了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化碲中镁、铝、钙、铁、镍、铜、硒、锑、铅、铋等10种杂质元素含量的方法。方法检出限介于0.012～0.21 μg/L之间,方法定量限在0.040～0.59 μg/L之间。按照实验方法对高纯二氧化碲样品进行测定,每个样品平行测定7次,各元素测定结果的相对标准偏差在1.2%～3.4%之间,加标回收率在95%～106%之间。方法可用于纯度为99.999%二氧化碲材料的检测。     

高纯氧化钪中杂质元素分析

高纯氧化钪和金属钪样品经盐酸分解,在不分离钪基体元素情况下,采用ICP－AES方法测定样品中稀土元素和其他杂质元素。本法就新引进的仪器对测定条件及钪基体对测定元素的干扰情况以及回收的正交试验进行了研究,其分析灵敏度和准确度满足GB／T 13219－91对氧化钪产品质量定级要求。     

氯化分离——ICP—MS法测定高纯锡中的杂质元素Pb

文章研究了高纯锡分离基体富集杂质元素的方法,及采用ICP—MS测定杂质元素Pb的方法探索。通过氯化分离基体锡和以T1为内标,有效地克服了基体效应干扰。方法的检测限为0．05ng／mL;精密度为0．8％～1．1％;回收率在96％～104％范围之间。本法可满足99．999％以上高纯锡中杂质元素Pb测定的要求。     

纯氧化钪中稀土杂质的 X 荧光分析

1 前言纯氧化钪中稀土杂质的测定,一般采用发射光谱或化学光谱法,用 X 荧光测定至今未见报道。本文对纯氧化钪中稀土杂质的 X荧光测定作了初步尝试。     

ICP—MS测定高纯氧化铒中14个稀土杂质

研究了用电感耦合等离子质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定高纯氧化铒中１４个稀土杂质的方法。本文比较了５种内标元素，研究了产生氢化铒时，氢化铒的量与铒丰度之间的关系，从而有效地扣除了ＥｒＨ（１６９）对Ｔｍ（１６９）的干扰。确定了在正常分辨率下，以Ｃｓ作内标，标准曲线校正，扣除ＥｒＨ（１６９）后，测定氧化铒中１４个稀土杂质的方法。对于５ＮＥｒ２Ｏ３，ＲＳＤ＜１５％，回收范围７０～１５０％，与标准加入法校正结果吻合。     

纯钨制品中杂质的ICP-MS测定方法研究

采用ICP-MS直接测定纯钨制品中19种杂质元素的新方法。对测定中的试液酸度、质谱干扰和基体效应进行了详细考查。采用In作内标和标准加入法,可有效地补偿钨基体的抑制效应。方法的检出限范围在0.01～0.05ng/mL;相对标准偏差(RSD)<10%;标准加入回收率95%～108%之间。     

内标法在ICP光谱分析氧化钐中的应用——一种不用基体匹配的分析方法

本文考察了基体(氧化钐)浓度的变化对稀土杂质谱线强度的影响;对相应基体浓度下待测元素的分析线进行了选择;讨论了采用内标法以降低基体影响的可能性。实验结果表明:当氧化钐的浓度小于1mg/ml时,待测稀土元素谱线强度的变化不超过10%。若选择基体浓度为0.5mg/ml进样,以钪作内标,可以不用基体匹配而完全消除基体的抑制效应和改善方法的精密度。本法测定稀土的检出限分别为0.0009～0.11μg/ml;RSD为0.80～4.3%;可以满足1～2个“9”氧化钐分析的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素

对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5 mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L₉(3⁴)的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50 L/min、分析泵速为100 r/min、积分时间为10 s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4～0.013 mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.21%～1.2%,回收率为96%～114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的化学分离富集和ICP光谱测定

本文提出了化学分离富集/电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的方法。该法基于碱溶法分解试样,以浓盐酸从基体中浸取杂质,含有少量基体的富集物用ICP-AES法测定。对以浓盐酸和浓盐酸/乙醇体系分离基体的效率及基体干扰效应进行了考察。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02～0.04μg/ml(对稀土La、Y)和0.006～1.08μg/ml(对Mn、Cr、Cu、Zn、Fe);以Ni为内标,改善了方法的精密度,相对标准偏差为0.7～2.1%;试样分析回收率为92～125%。该方法具有操作简便、准确、基体干扰小和同时测定铝合金中稀土和非稀土杂质的优点。