气相色谱-质谱联用法测定韭菜中腐霉利含量的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用法对韭菜中腐霉利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了数学模型,对分量进行分析并合成,最后得出韭菜中腐霉利含量为(0.15±0.010)mg/kg(k=2).     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定香蕉中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度评定

目的:评定QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定香蕉中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度.方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),参照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)建立QuEChERS-气相色...     

气相色谱-负化学源质谱法测定食品中残留的丙炔氟草胺

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization-mass spectrometry,GC-NCI-MS)测定食品中残留的丙炔氟草胺的方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,丙酮+正己烷(1:1,V:V)洗脱,采用纯溶剂校正曲线外标法定量,由GC-NCI-MS在选择离子监测模式下进行测定。结果丙炔氟草胺在0.01～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为0.0006 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个添加水平下丙炔氟草胺的回收率为92.5%～107%,相对标准偏差均≤10.1%(n=6)。结论该方法灵敏度,准确度和精密度均较高,能消除复杂基质带来的干扰,适合多种食品中丙炔氟草胺检测的确证分析。     

气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。     

气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量

本文建立了生姜中丙炔氟草胺残留量的分析方法。试样经乙腈提取,活性炭柱净化,目标农药采用气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM)进行定性、定量分析,方法检出限为0.006mg/kg,在0.02、0.04、0.05、0.1、0.2mg/kg添加水平回收率为62%～105%,相对标准偏差(RSD)5.2%～18%。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度评定

目的评定气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度。方法通过分析测量过程确定不确定度的来源;通过统计学方法,从质量浓度、体积、质量和仪器测量重复性等方面量化不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当大米中溴虫腈含量为2.18μg/kg时,扩展不确定度U=0.26μg/kg(k=2)。结论气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度主要来源是标准曲线拟合,其次是重复性的测定;在标准溶液的配制过程中,要合理制定标准曲线线性范围,在样品的前处理过程中需要更加规范的实验操作来减小实验重复性引起的不确定度,并适当增加重复性次数,从而保证实验结果的可靠性。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》,采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量,分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ,取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg,真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

气相色谱-串联质谱法测定花椒中氯菊酯的不确定度评定

该研究评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定花椒中氯菊酯的不确定度。依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对测定过程中可能产生的不确定度进行分析和计算,创建相应的不确定度数学模型,进而合成相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准工作液配制和标准曲线拟合是GC-MS/MS法测定花椒中氯菊酯不确定度的主要来源,分析仪器和样品前处理过程是不确定度的次要来源。在GC-MS/MS法测定氯菊酯和其他拟除虫菊酯过程中,应规范标准溶液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。     

基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用技术测定海产制品中亚硝胺的不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)内标定量测定海产制品中亚硝胺残留量的方法进行不确定度评估。方法根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,分析QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法检测海产制品中亚硝胺实验过程的不确定度来源,建立样品中N-二甲基亚硝胺不确定度评定的数学模型,从测定方法分析并简化不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定水中亚硝胺的不确定度主要有6个来源:配制系列标准溶液引入的不确定度,样品前处理引入的不确定度,样品重复性测量引入的不确定度,工作曲线拟合引入的不确定度,加标回收测定引入的不确定度,检测仪器本身引入的不确定。当测定海产品中亚硝胺含量为24.46μg/kg时,扩展不确定度为2.08μg/kg。结论本方法适用于QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法测定海产制品中亚硝胺残留量的不确定度分析,为科学评价基因毒性物质残留测量结果质量提供了依据。     

鲜姜和干姜精油成分的GC-MS研究

本实验采用水蒸汽蒸馏法提取鲜姜和干姜中的精油,并利用GC-MS分析精油的成分.结果表明:鲜姜和干姜精油的提取率分别为0.29%和2.51%,而其干物质提取率则分别为7.7%和2.8%;鲜姜精油和干姜精油中共鉴定出60种化合物,其中有两种在鲜姜精油中未检测出,有12种在干姜精油中未检测出,相对含量在3%以上的成分在鲜姜和干姜中都有8种;鲜姜精油色泽透明、辛香、有柠檬味、略带鲜花香气,而干姜精油色泽浑浊,辛香,不具有鲜姜所特有鲜花香气.     

生姜精油的提取及GC-MS分析

本研究以生姜为原料,以生姜精油得率为评价指标,通过单因素和响应面试验确定了最佳提取条件,最后通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对提取得到的生姜精油进行分析鉴定。结果表明,粉碎粒径、液料比和蒸馏时间可明显影响生姜精油的得率,水蒸气蒸馏法提取生姜精油的最佳条件为:粉碎粒径160目,液料比19:1 (mL/g),蒸馏时间118 min,此条件下生姜精油的得率为2.09%±0.01%。通过GC-MS对生姜精油进行分析,共鉴定出56种化合物,其中烯类物质39种,醇类10种,醛类3种,酯类2种,烷烃类1种,酮类1种,其主要成分为α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯、α-法尼烯、α-姜黄烯。     

老姜与鲜姜超临界提取物的化学成分分析

为确定老姜和鲜姜的成分差异及功效,采用气相色谱-质谱联用技术鉴定了老姜和鲜姜超临界CO2提取物的化学成分及相对含量。结果表明,老姜及鲜姜姜油树脂的提取率分别为5.15%±0.12%和4.67%±0.15%,两者所含的化学成分基本相同,主要为α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-没药烯、α-法尼烯、α-姜黄烯、6-姜酚、6-姜烯酚及分解物姜油酮等,但相对含量差异显著。在呈香性萜类化合物中,老姜中1,8-桉树脑、β-香芧醛、柠檬醛、香叶醇、乙酸香叶酯及α-姜烯等化合物的相对含量显著低于鲜姜,且γ-芹子烯和大香叶烯D仅在鲜姜中检测出,而老姜中α-姜黄烯的相对含量显著高于鲜姜。老姜中姜辣素类化合物总的相对含量比鲜姜高7.86%,特别是6-姜烯酚和10-姜烯酚的相对含量分别比鲜姜高15.49%和30.51%。     

光谱分析中测量不确定度的计算

光谱分析的测定值回归方程包含测定的不确定度来源,采用方差分析计算合成不确定度时,标准曲线的斜率和截距为非独立因子,应加入两者组合的标准不确定度。经数学推导将合成不确定度的偏微分计算演变为函数计算。包含因子采用欧洲通用常数,适合我国高新仪器应用现状。     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

超临界CO2萃取不同部位姜油的组成研究

应用超临界CO2萃取同一品种生姜的带皮姜、去皮姜、姜皮姜油,采用GC-MS联用技术分离鉴定其中的化学组成,并计算其相对含量。结果表明不同部位姜油化学成分含量存在差异。     

基于生姜特性的姜油功效及应用前景

姜油是生姜的主要深加工产品。随着萃取技术的改进,制备姜油也含有生姜的大部分功能特性如抗氧化、抗炎症;特别是姜油中富含酚类物质,使得它被广泛运用于医药及化妆品行业。姜油不仅传承了生姜去腥的作用,还保留了生姜对健康的益处。随着消费者对健康的关注,姜油在烹饪中的应用也备受关注。对比分析姜油各种提取方式的优劣,总结姜油对健康的益处,结合姜油国内外研发及市场情况,对姜油的应用前景做出展望。     

江永香姜姜油树脂的GC-MS分析

以我国具有特色的江永香姜作为原料,采用石油醚提取江永香姜中姜油树脂,并通过GC-MS定性分析化学成分,用峰面积归一化法检测各化合物的相对百分含量。结果表明,共鉴定出24种主要化合物,占化学成分总提物的87.38%,其中烯烃类占45.67%,酯类占16.02%,烷烃类占5.76%,醇类占9.34%,酚类占4.04%,醛类占4.56%,酸类占1.99%,其中含量在5%以上的有7种,包括β-红没药烯、反-α-香柑油烯、姜黄烯、α-金合欢烯、（Z）-β-法尼烯5种烯烃,还包括棕榈酸甲酯、9-十八烯酸酯两种酯类。      

气相色谱-质谱法测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的不确定度评定

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（R2）为0.990～0.999,检出限为0.001～0.060 mg/L,定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5）,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。