硫酸铜催化碘标记邻碘马尿酸的CNDO研究

本文采用CNDO/2方法探讨了过渡金属阳离子(Cu~(2+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+))对邻碘马尿酸和邻碘苯甲酸催化碘标记的机理,得出以下几点结论:(1)当邻碘马尿酸支链上的C—N—C平面与苯环平面互为垂直构型时,能量处于最低点即稳定态。(2)当M~(2+)与邻碘苯甲酸和邻碘马尿酸形成络合物构型时,M~(2+)在苯环中心下方0.1nm处构型最稳定。(3)前文实验表明金属阳离子催化顺序为Cu~(2+)>Ni~(2+)>Co~(2+)>Fe~(2+)>对照(无阳离子)。本文计算了相应络合物构型的C—I键的双原子能量(E_(C-1),a.u)分别为-0.2596,-0.3367,-0.3378,-0.3402,-0.3468;其相应的失屏参数(R_s)及失屏电负性(X_s)为:0.490,0.347,0.295,0.255,     

硫酸铜在邻碘马尿酸标记过程中的催化效应

本文着重研究了硫酸铜对邻碘马尿酸标记的催化作用。结果表明,硫酸铜对邻碘马尿酸的标记反应具有显著的催化效果,少量的硫酸铜不但可以降低邻碘马尿酸标记反应的温度(115℃),使邻碘马尿酸标记快速(10min)、高产额(标记率为99％),而且还可以控制邻碘苯甲酸的生成和标记(标记率<1％)。此外还研究了反应温度和反应时间对邻碘马尿酸(或邻碘苯甲酸)标记率的影响,以及邻碘马尿酸(或邻碘苯甲酸)与放射性碘离子同位素交换反应的动力学规律。并初步讨论了硫酸铜在邻碘马尿酸标记过程中的催化机构。     

邻碘马尿酸的几种快速标记法

本文对~(131)I标记邻碘马尿酸(OIH)的三种快速标记方法——水热熔融法(Hydrothermalmelting method),熔融法和冠醚法进行了系统的研究。水热熔融法操作简单,反应温和而安全,反应时间为15—20min、温度在152—156℃下,标记率可达到99.3％。产品用薄层层析鉴定,~(131)I标记的OIH纯度为99.3％.I~-为0.3—0.5％,OIB(邻碘苯甲酸)为 0.2％。产品经 NaHCO_3或生理盐水溶解,不经任何化学分离可直接使用。水热熔融法的同位素交换反应为均相一级同位素交换反应,服从指数定律,~(131)I与邻碘马尿酸中邻位碘发生同位素交换外,不发生其它取代反应。三种快速标记邻碘马尿酸方法的比较,我们认为水热熔融法具有标记率高、反应时间短、实验方法简单、重复性好的特点,适宜于大批量生产时使用。     

高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量

邻碘马尿酸钠是制备放射性药物~(131)I-邻碘马尿酸钠(OIH)的主要原料,其杂质邻碘苯甲酸(OIB)的含量直接关系到该药物的临床诊断效果。过去一直没有直接分析该杂质的准确方法。本文研究的高效液相色谱法,适于直接分析邻碘马尿酸钠原料中的邻碘苯甲酸含量。该     

高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量

邻碘马尿酸钠(OIH)是肾扫描剂~(131)-OIH注射液的原料之一,其杂质邻碘苯甲酸(OIB)含量直接关系到注射液的临床诊断效果。我们曾采用放射化学标记法鉴定邻碘苯甲酸的含量,即原料邻碘马尿酸钠经~(131)I~-标记后,纸层析法分析得到~(131)I~-邻碘苯甲酸的含量作为原料中邻碘苯甲酸的含量。此法结果受~(181)I~-标记工艺操作的影响,同一批原料经放射标记后所得~(131)I-邻碘苯甲酸的含量相差几倍,同时国家药典委员会委托我们建立原料分析方法。因此有必要研究建立新的分析方法。     

CCl4萃取分离碘时放射性碘与载体碘的同位素交换

研究了用ＣＣｌ４萃取法分离４７ＭｅＶ／ｕ的＾１２Ｃ离子与＾１３３Ｃｓ反应产生的碘时，放射性碘与不同价态的载体碘之间的同位素交换。结果表明：在碱性介质中用ＮａＣｌＯ把载体Ｉ＾－氧化为ＩＯ＾－４，再在酸性溶液中用ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ还原到Ｉ２，然后用ＣＣｌ４萃取分离出碘，放射性碘与载体碘之间的交换是完全的。     

反相高效液相色谱法研究邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液

本文研究了反相高效液相色谱法,建立了鉴定邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液的放化纯度和化学纯度的方法,此法具有快速、灵敏和准确等优点,优于纸层法,更适用于常规质量鉴定。同时探讨了国际上常用的纸层法以苯-冰醋酸-水体系为展开剂,测得邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液中杂质邻碘苯甲酸(~(131)I)含量偏高的原因。     

放射反相高效液相色谱法研究邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液

本文把“高效液相色谱法分析邻碘苯甲酸含量”的方法发展为放射反相高效液相色谱法,适用于分析邻碘马尿酸钠(~(131)I)注射液的放化纯度,借助于数据处理机等能同时方便地得到化学纯度和比放射性。此法采用1mmol·1~(-1)(NH_4)H_2PO_4:CH_3OH(25:3,V/V)pH7为流动相,色谱柱为μ Bondapak C18,流速为0.8ml/min,放射性流通池的体积为200μl,分离时间为7min,     

~(123)Ⅰ-邻碘马尿酸的动物实验和临床初步应用

放射性核素标记的邻碘马尿酸是检查肾功能和肾血流量的放射性药物。标记邻碘马尿酸的放射性核素大多采用碘的同位素,常用的为~(131)I,也有用~(123)I标记。本文通过动物实验和放射自显影术了解~(123)I-邻碘马尿酸在动物体内和肾内的分布,并与~(131)I-邻碘马尿酸进行临床应用对比,以评价其优缺点。     

特种水泥固化放射性废离子交换树脂的初步研究

本文采用一种新型的 ASC特种水泥 ,研究了放射性废离子交换树脂的水泥固化技术。实验得到的最佳配方为 10 0 0 g水泥 + 5 0 0 g树脂 + 35 0～ 4 0 0 m L水 ,据此配方获得的固化体包容量为 4 2 %～4 8% ,其 2 8d抗压强度为 2 0± 2 MPa。第 4 2 d13 7Cs、90 Sr和60 Co的浸出率分别为 :7.92× 10 -5、5 .7× 10 -6和 1.19× 10 -8cm/ d。结果表明 ,该种水泥固化体的抗压强度、包容量及浸出率均明显优于普通水泥     

复相体系同位素交换的研究——热液熔融快速标记法

本文初步探讨了热液熔融法在胆固醇、马尿酸、玫瑰红和脂肪酸四种放射性药物标记中的应用,分析了它们在热液熔融状态下,复相同位素交换反应的动力学规律。实验结果表明该法具有速度快,产额高,纯度好,宜于大批量生产的优点,在一定程度上具有普遍应用的意义。     

电渗析法研究硝酸中铌胶体

在0.5mol/l HNO_3中,铌量于示踪量到2×10~(-4)mol/l的范围内,进行了18种铌浓度的电渗析实验。铌的表观渗析率与浓度关系曲线中出现两个“坪”,反映了铌胶体形成情况。实验结果表明,0.5mol/l HNO_3中。就电荷而言,可渗析和不可渗析的铌均以带正电荷和中性两种状态存在。     

在模拟地下水中腐殖酸还原钚的行为研究

研究了腐殖酸浓度、溶液ｐＨ、温度以及无机离子等对Ｐｕ（Ⅵ）还原的影响，测定了Ｐｕ（Ⅵ）在模拟地下水中的还原速率。实验结果表明，随着腐殖酸浓度的增加、溶液ｐＨ的增大和温度的升高，Ｐｕ（Ⅵ）的还原速率明显加快。Ｆｅ＾２＋、Ｆ＾－和ＳＯ＾２－４等离子对Ｐｕ（Ⅵ）还原速率也有很大影响。     

金属离子对冠醚体系卤素标记速度的影响

本文利用冠醚作为催化剂进行了无溶剂条件下卤代烷烃与卤化钠的卤素交换反应。示踪元素为~(125)I、~(82)Br。考察了不同冠醚(12C4,15C5,18C6和24C8)的催化效率与络合物稳定化能的定量关系。根据晶体测定资料和AIC模型推算的分子几何学结果,计算了这些络合物的离子-偶极作用能量,所得次序与实验结果完全吻合。初步确认这些络合物中的配位键主要来自静电作用的贡献。离子与冠醚环的相对大小(孔径效应)不是决定络合物稳定性的唯一重要的因素;溶剂效应与络合比效应均有较大的贡献。本文列出了锂、钠和钾三种金属离子与12C4、15C5、18C6和24C8形成的络合物稳定化能,较好地解释了本文和国毓智等人发表的实验结果。     

TRPO—稀释剂萃取硝酸过程中三相形成机理的研究

研究了ＴＲＰＯ－正辛烷萃取硝酸过程中三相形成的机理。测定了３０％ＴＲＰＯ－正十二烷、３０％ＴＲＰＯ－正辛烷、１５％ＴＲＰＯ－正辛烷萃取硝酸过程中水相酸度及有机相酸度、密度、组成及稀释剂对形成第三相的影响。提出了第三相形成是由于有机相中各组分形成了一个部分互溶体系，在一定条件下发生相分裂，从而导致第三相的形成。给出了ＴＲＰＯ－正辛烷萃取硝酸过程中有机相各组分的液－液平衡相图。     

硝酸在惰性电极上还原机理的研究

用恒电位电解法研究了室温下隋性Ｐｔ电极上硝酸的阴极过程。实验测定了阴极极化曲线和产生的阴极产物。根据所得结果，解释了电解产物与阴极电位的依赖关系和室温下各电位区间内电极过程的自催化性质。根据ＨＮＯ２和ＨＮＯ３的可见和紫外光谱研究，阐明了ＨＮＯ２的催化作用和适当浓度的硝酸可以在惰性电极上直接还原的机理。     

离子交换法测定稀土元素与巩县风化煤黄腐酸的络合物的稳定常数

用放射性示踪原子和Schubert的离子交换平衡法,测定了一种国内广泛研究和应用的河南巩县风化煤黄腐酸与4种稀土元素的络合物的稳定常数。用放射性示踪原子~(160)Tb和改进的Ar-dakani-Stevenson的离子交换平衡法,测定了该黄腐酸与Tb的络合物稳定常数。     

注入聚束腔的离子束的能量分散对直线加速器输出束流波形的影响

一、理论分析众所周知,在质子直线加速器前常用聚束腔来提高加速器的捕获效率。从聚束腔至加速器入口有一段聚束漂移空间,如图1所示。