分散红343、分散蓝366及其混合物在超临界CO_2中的溶解度测定和关联

为超临界CO2染色工艺提供必要的基础数据,采用静态循环法在343.2～383.2 K,12～28 Mpa温度压力范围内,测定了分散红343和分散蓝366及其混合物在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明,二元体系(分散红343+CO2,分散蓝366+CO2)和三元体系(分散红343+分散蓝366+CO2)中染料的溶解度均随温度和压力的升高而增大;染料分子的极性对其在超临界CO2中的溶解度影响较大;三元体系中两种染料的溶解存在"共溶剂效应"和竞争溶解作用;两种染料在二元和三元体系中的溶解度实验数据用Chrastil方程关联,结果较好.     

分散染料在超临界CO2与聚酯纤维间平衡浓度分配关系

为了深入理解"分散染料-超临界CO2-聚酯纤维"三元体系相平衡特性.建立了三元相平衡高压实验装置,在温度353 k、373和393 K,压力17～32 MPa条件下,对分散橙25在超临界CO2与聚酯纤维(涤纶)之间的平衡浓度分配系数进行了测定.结果表明:分散染料在气-固两相间的分配系数随着操作压力的升高而减小,随着操作温度的升高而增大;操作压力和操作温度是影响超临界流体染色过程三元体系相平衡的重要因素;该实验方法是确定染料等固体小分子在气-固两相间分配关系的一种切实有效的方法.     

阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中溶解度的测定

采用动态法分别测定了阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明在压力10～35MPa和温度308.15～338.15K范围内,阿魏酸在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为6.936×10(7～26.527×10(7;在压力10～30MPa和温度318.15～338.15K范围内,川芎嗪在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.010～0.131.阿魏酸在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大;温度对阿魏酸溶解度的影响较为复杂,出现了交迭压力行为.而川芎嗪在超临界CO2中的溶解度在实验范围内没有出现交迭压力行为.采用Chrastil方程分别对阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联,其AARD值分别为12.92%和4.23%.     

超临界CO_2中分散红54在涤纶织物中的扩散研究

超临界CO2染色技术是一种新型的绿色环保染色技术,超临界CO2中分散染料在涤纶织物中的扩散性能是超临界CO2染色技术的一个重要基础。为了研究超临界CO2中分散染料在涤纶织物中的扩散性能,研究采用"卷层法",在温度70~110℃,压力16~24 MPa下,选用分散红54在自行研制的超临界CO2染色装置中对涤纶织物进行超临界CO2染色扩散实验。实验结果表明,染料在涤纶织物中的扩散过程是一边上染纤维一边向纤维内部扩散的过程,所建立的染色—扩散模型成功地描述了这一过程。随着温度的升高,染色速率系数与扩散系数之比随之增大,随着压力的升高,两者之比先升后降。     

聚对苯二甲酸丁二酯纤维在超临界二氧化碳介质中的染色研究

用超临界二氧化碳作介质，在40～120℃，10～30MPa条件下使用分散染料对聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)纤维进行染色试验，并测定了3种分散染料在超临界二氧化碳介质中的溶解度。研究了染色温度、压力、时间及染料结构对染料上染量的影响，考察了染料溶解度与染料上染量的关系。试验表明，在80℃，20MPa下，染色30min，PBT纤维能得到良好的染色效果，上染量达4．01mg/g(分散红60)、2．43mg／g(分散黄23)、11．19mg/g(分散蓝79)。     

丁香油主要成分在超临界CO2中的溶解度测定与关联

采用动态法分别测定了丁香油中主要成分丁香酚、乙酰丁香酚和β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度。实验结果表明：三种成分在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大，随温度的增加而变小。在压力10-30MPa和温度313.15-333.15K范围内，丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.0002 -0.0580，乙酰丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00018-0.07030，β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00034-0.07096。采用Chrastil方程及其改进方程（Adachi、del Valle）分别对三种化合物在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联，对丁香酚关联的AARD值分别为4.92%、4.47%、5.19%，对乙酰丁香酚关联的AARD值分别为3.69%、2.91%、3.24%，对丁香酚关联的AARD值分别为4.77%、4.41%、4.21%。     

金属络合物在超临界CO_2中的溶解度研究

在温度为308.15～328.15 K、压力为10～30 MPa的条件下,用超临界萃取装置测定了8-羟基喹啉铅、8-羟基喹啉汞、二乙基二硫代氨基甲酸铅、二乙基二硫代氨基甲酸汞4种络合物在超临界CO2(SC-CO2)中的溶解度,分析了压力和温度对溶解度的影响.     

超临界水中硫酸钠溶解度研究

研究硫酸钠在超临界水中的溶解度。在实验范围内 (4 0 0 5 0 0℃ ,2 2 .5 30MPa)测得溶解度均小于40× 10 -6g/g。随温度降低和压力升高 ,硫酸钠溶解度增大。关联了溶解度模型 ,表明同一温度下的硫酸钠溶解度对数与水密度对数呈线性关系。     

阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度与关联

药物微粒化可改善其溶出度,提高生物利用度。为应用超临界流体技术制备阿昔洛韦(Acyclovir)微粒,用静态法测定了在313．15～413．15K,10．0～30．0MPa下阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度。阿昔洛韦的溶解度较小,在10^-5～10^-7(摩尔分率)之间,溶解度随着温度和压力的升高而增大,不存在文献报道的反向区。采用P-R方程对溶解度数据进行关联,平均相对误差为10．0％。     

C.I.分散橙288衍生物的合成及其性能研究

本文设计并合成了4支C.I.分散橙288衍生物,表征了其分子结构,并研究了其光谱性能及染色性能。对比C.I.分散橙288,探讨了衍生物分子结构与各项性能之间的关系,分析了其替代C.I.分散橙288的可行性。     

Crystal structures of C.I. Disperse Red 65 and C.I. Disperse Red 73

Single crystals of C.I. Disperse Red 65 and C.I. Disperse Red 73 were grown from ethyl acetate and acetonitrile/toluene solutions, respectively, and their crystal structures were determined using single-crystal X-ray diffraction analysis. In each dye molecule, the aminoazobenzene framework is almost planar due to intramolecular H-bonding. In the case of C.I. Disperse Red 65, intermolecular associations occur by π–π stacking and intermolecular H-bonding, resulting in a herringbone-type arrangement; for C.I. Disperse Red 73, toluene molecules stabilize the crystal structure via π–π stacking.     

C.I.分散红135合成与应用性能的研究

以对硝基苯胺和间（苯甲酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基）苯胺为主要原料合成分散红135,并对其各项性能与进口同类产品进行了综合对比分析。结果表明,该产品各项指标均达到了进口产品的质量要求,完全可替代进口产品。     

C.I.分散红153的合成

C.I分散红153是由2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑重氮化后,再与N-乙基-N-β-氰乙基苯胺偶合 而成。本文介绍了三种合成C.I.分散红153的方法。     

C.I.分散黄71的合成技术

以1,8-萘二甲酸酐和2-硝基-4-甲氧基苯胺为原料,用水作为溶剂合成了C.I.分散黄71.其总收率可达到88％,高效液相色谱含量可达到99％.得到的产品经应用测试达到国内外同行水平.     

C．I．分散绿9合成研究

C.I.分散绿9是一个杂环偶氮型染料,性能优异,适用于多种印染工艺.本文叙述的合成方法能获得较高的收率.     

C.I.分散红91的合成与应用

研究了以1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌和己二醇为原料,在聚乙二醇溶剂中合成1-氨基-4-羟基-2-(6-羟基己氧基)蒽醌(C.I.分散红91)的工艺,获得较优合成工艺参数,产品总收率达85%,比文献值提高近10%。对合成的产品进行了结构表征与应用测试。     

分散红73和分散蓝183及其混合物在超临界二氧化碳中溶解度的测定与关联(英文)

The solubility of disperse dyes and their mixture in supercritical carbon dioxide is an important property in study and development of supercritical fluid dyeing technology. In this study, solubilities of C.I. Disperse Red 73, C.I. Disperse Blue 183 and their mixture in supercritical CO2 are measured at temperatures from 343.2 to 383.2 K and pressures from 12 to 28 MPa with a static recirculation method. Under the experimental conditions for the binary (C.I. Disperse Red 73 + CO2 or C.I. Disperse Blue 183 + CO2) and ternary (C.I. Disperse Red 73 + C.I. Disperse Blue 183 + CO2) systems, the solubilities increase with pressure. The solubility of C.I. Disperse Blue 183 decreases with the increase of temperature when the pressure is lower than 16 MPa, and the trend is opposite when the pressure is higher than 16 MPa. However, there is no crossover pressure for C.I. Disperse Red 73. The solubilities are also affected by molecular polarity of dyes. The co-solvent effect exhibited in the dissolving process of mixed dyes promotes their disso-lution in supercritical CO2. The experimental data of solubilities of C.I. Disperse Red 73, C.I. Disperse Blue 183, and their mixture are correlated with the Chrastil model and Mendez-Santiago/Teja model. The former is more accurate.     

C．I．分散黄11的工艺改进

1,8-萘酐在水溶液中通氯反应生成4-氯-1,8-萘酐.然后它在冰醋酸中与2,4-二甲基苯胺经亚胺化缩合,缩合产物在压力釜中氨解得到N-2',4'-二甲基4-氨基-1,8-萘酰亚胺,即C.I.分散黄11.改进后的产品的光物理性质和印染性能和原工艺一致.改进后的工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染,并且在氨解改进工艺中有意想不到的突破.     

C.I.分散黄71中间体的结构表征

合成了C.I.分散黄71染料中间体并用核磁共振谱和红外光谱表征了它们的结构.用gCOSY、gHSQC和gHMBC二维谱分别确定了其1H和13C NMR谱带的化学位移,同时报道了它们的红外光谱.     

C.I.分散蓝257与其中间体的合成

研究了C.I.分散蓝257的合成工艺,并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2-氯乙基甲基醚用的催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。