气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜中6种痕量农药残留

目的 建立一种气相色谱-负化学离子源质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI/MS)测定白菜中6种痕量农药残留的分析方法。方法 采用乙腈超声提取, Carb/氨丙基固相萃取柱净化, 酮麝香为内标物, 进行气相色谱–负化学离子源质谱分析检测。结果 6种农药残留在相应线性浓度范围内线性良好, 回归系数r2≥0.999, 不同浓度区间加标平均回收率在89.2%~111.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~12.7%。五氯硝基苯、百菌清、甲基对硫磷、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯6种农药残留检出下限分别为0.013、0.06、0.06、0.024、0.012、0.01 ng/mL。结论 该方法回收率高, 分离效果好, 灵敏度高, 检出下限低, 快速方便, 适用于实际蔬菜样品中多农药残留的痕量分析。     

气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。     

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。结果表明,该方法的回收率的平均偏差较小,精密度良好。使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检,发现抽检的60份样品中,腐霉利的检出率最高,咪鲜胺和哒螨灵次之,甲胺磷和氧乐果均未检出,所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量,合格率为100%。     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法。方法 样品用乙腈均质提取, QuEChERS技术提取和净化, 经气相色谱分离, 用GC-MS/MS在动态多反应离子监测(dynamic multiple reaction monitoring, dMRM)下进行检测, 基质匹配标准溶液进行内标法测定。结果 222种农药在0.005~0.2 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均≥0.990, 不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为90%~120%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.9%, 方法的定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.01~0.02 mg/kg。结论 该法快速、准确、灵敏、重现性较好、适用于大批量水果、蔬菜中农药残留的快速筛查分析。     

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

摘要:建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法。考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优实验参数。在优化的实验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8 µg/g三个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%-128.09%之间,相对标准偏差在12％(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求。      

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

利用气相色谱-质谱法 快速分析蔬菜中有机磷农药

农药残留分析通常采用气相色谱-火焰光度检测法（GC--FPD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）、气相色谱一电子捕获法（GC—ECD）和气相色谱一质谱法（GC—MS）。由于样品中农药干扰物多,在样品前处理的净化过程中不可能将农药干扰物完全除掉．气相色谱法时常会造成假阳性结果。所以,     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测洋葱中20种农药残留

目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003～0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009～0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%～110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%～3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

气相色谱-串联质谱法检测果蔬中己唑醇残留

建立测定果蔬中己唑醇残留量的气相色谱质谱法。样品用乙腈提取,GCB/NH2固相萃取柱净化,石油醚:丙酮(15:85,V/V)洗脱,DB-5 ms色谱柱分离。己唑醇的检出限为0.02mg/kg,方法的精密度和回收率分别为3.03%～9.34%和92.24%～106.13%。该方法线性关系好,重复性好,准确度高,可为水果蔬菜中己唑醇残留的监测建立确证方法。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定乌龙茶中拟除虫菊酯和有机氯农药多残留

目的 建立一种基于液液萃取-固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定乌龙茶中多组分拟除虫菊酯和有机氯类杀虫剂的分析方法.方法 茶叶样品粉碎过筛后,经沸水浸泡、丙酮-正己烷液液萃取、Carb-NH2固相萃取柱进化后,用GC-NCI-MS方法进行定性、定量分析.结果 18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂...     

基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留

建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse，MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷)，用GC-ECD和GC-FPD分析检测，用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80．4％～112．7％之间，相对标准偏差小于10％。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。     

QuEChERS结合气相色谱－负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留

目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20～500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r20.995),所有农药的方法定量限在0.03～0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%～110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留

建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%～117.8%,相对标准偏差<18%,检出限保持在3.5～10.8μg/kg。