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1.
2.
以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。 相似文献
3.
1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。 相似文献
4.
报道了以 5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,乙腈为溶剂 ,溴化十六烷基三甲基铵为催化剂合成 1 (5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑基 ) 3 苯基硫脲。得到的较好工艺条件为 :n(5 异丁基 2 氨基 1,3 ,4 噻二唑 )∶n(异硫氰酸苯酯 ) =1∶1.8,水浴加热回流 4h ,每 10mmol 5 异丁基 1,3 ,4 噻二唑的催化剂用量 2g ,在此条件下产率为 5 3 .71%。并对合成产物进行了抗菌实验 ,发现具有较好的抗短杆菌活性 相似文献
5.
聚乙二醇催化合成6,6-二溴青霉烷酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以 6 氨基青霉烷酸 (6 APA)为原料 ,以二氯甲烷为溶剂 ,在聚乙二醇 (PEG 4 0 0 )催化剂的存在下 ,经重氮化、溴代合成了 6 ,6 二溴青霉烷酸。通过正交实验得到最佳反应条件为 :n(NaNO2 )∶n(6 APA) =2∶1;m(PEG 4 0 0 )∶m(6 APA) =0 .0 8∶1;n(Br2 )∶n(6 APA) =2 .0∶1;反应温度 8~ 12℃ ;反应时间 4h。在此条件下 ,6 ,6 二溴青霉烷酸的产率为 95 % ,纯度 97% ,并对聚乙二醇的催化机理进行了初步探讨 相似文献
6.
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 相似文献
7.
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 相似文献
8.
以对二甲苯为原料 ,通过两步反应合成了含溴阻燃剂 α,α ,2 ,3 ,5,6六溴对二甲苯。确定了合成中间体2 ,3 ,5,6四溴对二甲苯的最佳工艺条件为 :催化剂∶对二甲苯∶溴 =1∶ 2 8∶ 4 80 (重量比 ) ,反应温度 1 0~ 2 0℃ ,反应时间 7~ 8h。产量 90 %~ 92 %。由中间体合成目标产物的较佳反应条件为 :以四氯化碳为溶剂 ,反应时间 1 5h,分离温度 0~ 9℃ ,产率为 95%。并测定了产品的红外光谱、总溴量、溶点。将目标产物用于纤维制品 ,测试了其阻燃性能。 相似文献
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10.
11.
二乙二醇甲乙醚的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。 相似文献
12.
α-戊(己)基肉桂醛的合成 总被引:5,自引:1,他引:4
采用聚乙二醇 ( PEG 2 0 0 )作相转移催化剂 ,用氢氧化钾醇水溶液代替氢氧化钾醇溶液合成了 α 戊 (己 )基肉桂醛 ,收率提高到 85%以上。用此工艺合成的产品纯度高 ,香气好 ,具有较高的工业实用价值。 相似文献
13.
以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0~ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。 相似文献
14.
以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5~4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。 相似文献
15.
以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1.5:1.0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4.0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1.06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92.14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99.5%以上。 相似文献
16.
运用条件实验法,以异丁醛、乙二醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成了异丁醛乙二醇缩醛产品。考察了带水剂品种及用量、反应时间、原料异丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量等反应条件对产品收率的影响。结果表明,在反应温度95℃,反应时间4h,异丁醛与乙二醇摩尔比1:1.5,带水剂苯用量为25mL,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为2.5g(相对0.2mol异丁醛)的催化反应条件下,异丁醛乙二醇缩醛产品收率达到88.16%,产品纯度达到99.5%以上。 相似文献
17.
异丙醇-水-碱/乙二醇物系常压汽液平衡数据的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
在常压下,用循环式汽液平衡釜测定了异丙醇-水-氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇物系的汽液平衡数据,其中,氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇作为复合溶剂,V(复合溶剂)∶V(异丙醇-水)分别为0.5∶1,1∶1,2∶1。实验结果表明,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂可消除异丙醇-水的共沸点,并显著提高异丙醇-水的相对挥发度;当脱除复合溶剂后液相异丙醇的摩尔分数小于80%时,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂对异丙醇-水的分离效果优于醋酸钾/乙二醇复合溶剂。用W ilson模型对实验数据进行关联,汽相组分的平均偏差小于0.02。 相似文献
18.
以甲醇与甲醛为原料,选择二叔丁基过氧化物(DTBP)和过氧化二异丙苯(DCP)分别作为引发剂进行缩合反应,制得乙二醇。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、甲醇与甲醛质量比、引发剂加入速度对反应产物的影响,优化了合成线路,使过程简单可行,产率提高。同时对DTBP的合成进行改进,达到了降低成本.清洁生产的目的。确定了以DCP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件:DCP用量2%,甲醇与甲醛质量比10:1,反应温度145℃,反应时间3h。以DTBP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件:反应温度145℃,反应时间4h,甲醇与甲醛质量比8:1,DTBP用量2.5%,引发剂加入速度0.05ml/min,在此条件下产物中乙二醇含量可达9.65%。 相似文献
19.
在氢氧化钾-二甲基亚砜(KOH-DMSO)强碱性双向催化体系中,被活化的醇与苯乙炔发生烯基化反应,进而与醇生成相应的缩羰类化合物,适宜的催化剂配比为4.0 g KOH需要25.0 g DMSO。制备苯乙醛缩二甲醇、苯乙醛缩乙二醇、苯乙醛缩1,2-丙二醇的最佳反应时间分别为30,50,60 min,收率分别为85.7%, 80.3%,79.1%。该法工艺简单,收率优于甲醇钠体系。 相似文献