纳米Y2O3含量对9Cr-ODS钢微观组织及力学性能的影响

采用机械合金化(MA)和热等静压(HIP)工艺制备了不同Y₂O₃含量的9Cr ODS钢。采用同步辐射小角X射线散射(SAXS)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线吸收精细结构(XAFS)光谱研究了Y₂O₃含量对9Cr ODS钢中形成的纳米氧化物的数量密度、结构和尺寸分布的影响。同时测定了不同Y₂O₃含量的9Cr ODS钢在室温和高温下的拉伸性能。结果表明,三种9Cr ODS钢中均形成了焦绿石结构Y₂Ti₂O₇,当Y₂O₃含量为0.3%(质量分数)时,Y-Ti-O纳米团簇的数密度最高,达到1.39×10²⁴m^-3。当Y₂O₃含量为0.7%(质量分数)时,Y₂Ti₂O₇或Y₂O...     

络合溶胶-凝胶法制备氧化物弥散强化 12Cr钢中氧化物的形成机制

以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂, 采用EDTA络合溶胶-凝胶法向氩气雾化制备的预合金粉末中添加Y₂O₃, 复合粉通过热等静压致密化, 锻造后固溶处理, 制得化学成分为Fe-12Cr-2.5W-0.25Ti-0.2V-0.4Y₂O₃ (0.4Y₂O₃/12Cr, 质量分数, %)的氧化物弥散强化(ODS) 铁素体钢(12Cr)。采用SEM、FE-SEM、XRD对复合粉末、热等静压态和锻造态Y₂O₃/12Cr铁素体钢中的氧化物的形成过程和行为进行了分析和表征。结果表明: 化学法制备的Y₂O₃弥散强化0.4Y₂O₃/12Cr铁素体钢中氧化物的形成机制有络合热分解机制、界面反应机制和再析出机制。通过选择合适的工艺参数和机械分散作用可获得细小均匀的氧化物强化相。      

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

FeCr-ODS铁素体合金的氧化+粉锻工艺制备及其微观结构

提出一种氧化+粉锻(粉末锻造)新工艺并用其制备了FeCr-ODS铁素体合金。使用SEM、XPS、EPMA和TEM等手段对其表征,研究了粉末表面和内部氧化物的生成、演变以及合金中纳米氧化物弥散相的种类和分布特征。结果表明,在低温氧化过程中粉末表面生成了一层Fe的氧化膜,在随后的加热过程中粉末表面的O元素转移并与Y和Ti元素反应生成了Y-Ti-O纳米氧化物弥散相。通过纳米氧化物弥散相在粉末成型过程中的演变,阐明了粉锻对位错和纳米氧化物析出相形成的贡献。用这种工艺制备的ODS铁素体合金,大量细小的Y₂TiO₅析出相均匀地分布在基体中,晶界上只有少量大颗粒Y₂O₃。     

含稀土氧化物难熔盐浸渍W基直热式阴极研究

为了提高磁控管阴极的工作性能, 采用新型La₂O₃/Y₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂难熔盐浸渍W基制备直热式阴极, 并对该阴极的热发射特性和寿命特性等进行了测试。热发射测试结果表明, La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂浸渍阴极在1600℃可提供超过0.18 A/cm²的空间电荷限制区电流密度。在同等发射电流下, 该浸渍阴极的工作温度比纯W阴极降低至少300℃, 该阴极在1750℃, 0.5 A/cm²直流负载下, 可以连续工作2100 h。当以Y₂O₃代替La₂O₃, 采用相同的配比制备阴极时, 1400℃、1700℃下即可分别提供超过0.6、3.4 A/cm²的空间电荷限制区电流密度。Y₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂浸渍阴极的工作温度比La₂O₃-Gd₂O₃-ZrO₂浸渍阴极降低至少400℃, 该阴极在1600℃, 1.5 A/cm²直流负载下, 可以连续工作2600 h。最后, 对这两种新型含稀土氧化物难熔盐浸渍阴极的热发射机理进行了探讨。     

稀土氧化物对SPS烧结AlN陶瓷电性能的影响

以AlN粉末为原料, 添加稀土氧化物(Sm₂O₃、Y₂O₃), 在氮气气氛下, 采用SPS烧结方法制备AlN陶瓷, 研究稀土氧化物的掺杂对AlN烧结试样相组成、微观结构和电性能的影响。实验表明: Sm₂O₃、Y₂O₃与Al₂O₃反应生成的液相稀土金属铝酸盐会提高AlN陶瓷致密度, 且在晶界处形成导电通路降低了AlN陶瓷电阻率。随着Sm₂O₃掺杂量的增加, 晶界相逐渐由Sm₄Al₂O₉过渡到SmAlO₃, 且Sm₄Al₂O₉对电阻率贡献最大。其中, 3wt% Sm₂O₃掺杂AlN陶瓷电阻率最低, 为      

ZrO2(Y2O3)含量对双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B-ZrO2(Y2O3)复合材料力学性能的影响

多相Mo-12Si-8.5B合金是一种很有应用前景的高温结构材料,为了同时提高Mo-12Si-8.5B合金的强度和韧性,提出了采用纳米ZrO₂(Y₂O₃)强韧化具有双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B复合材料的方法。首先采用溶胶-凝胶和高温氢还原法制备了纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)复合粉末,然后以纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)粉末和微米Mo粉末为原材料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了具有双峰晶粒度分布的Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料。结果表明,随着ZrO₂(Y₂O₃)含量的增加,制备的Mo-ZrO₂(Y₂O₃)纳米粉末的粒度和烧结体相对致密度均逐渐减小,ZrO₂(Y₂O₃)含量小于2.5wt%时,烧结体的相对致密度均大于98.1%。当ZrO₂(Y₂O₃)含量为1.5wt%和2.5wt%时,复合材料具有较高的硬度(9.76~9.98 GPa),抗弯强度(672~678 MPa)和断裂韧性(12.68~12.82 MPa·m1/2)。Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料中Mo晶粒细化、粗细Mo晶粒的晶界强化和纳米ZrO₂(Y₂O₃)颗粒第二相强化是提高硬度和抗弯强度主要原因;复合材料中粗晶粒Mo和纳米ZrO₂(Y₂O₃)有助于断裂韧性的提高,材料的增韧机制主要是裂纹偏转和裂纹桥接。      

复合烧结助剂对Si3N4陶瓷力学性能和热导率的影响

Si₃N₄陶瓷因兼具优异的力学和热学性能, 成为第三代半导体陶瓷基板的首选材料之一。本研究以7种不同离子半径的稀土氧化物(RE₂O₃, RE=Sc、Lu、Yb、Y、Gd、Nd、La)与非氧化物(MgSiN₂)作复合烧结助剂, 通过热压烧结和退火热处理制备了高强、高热导Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了复合烧结助剂中RE₂O₃种类对Si₃N₄陶瓷物相组成、微结构、力学性能和热导率的影响规律。热压后Si₃N₄陶瓷力学性能优越, 其中添加Nd₂O₃-MgSiN₂的样品弯曲强度达到(1115±49) MPa。退火处理后Si₃N₄陶瓷的热导率得到大幅提升, 呈现出随稀土离子半径减小而逐渐增大的规律, 其中添加Sc₂O₃-MgSiN₂的样品退火后的热导率从54.7 W·m^-1·K^-1提升至80.7 W·m^-1·K^-1, 提升了47.6%。该结果表明, 相较于国际上通用的Y₂O₃-MgSiN₂和Yb₂O₃-MgSiN₂烧结助剂组合, Sc₂O₃-MgSiN₂有望成为制备高强度、高热导Si₃N₄陶瓷的新型复合助剂。     

含钛氧化物弥散强化钢的微观组织和力学性能

采用粉末冶金工艺制备了含Ti氧化物弥散强化钢。使用电子背散射衍射方式研究了这种钢的晶粒形貌,使用透射电镜和高分辨率透射电镜表征了钢中析出相的形貌及种类,使用以同步辐射装置作为光源的小角度X射线散射技术和X射线吸收精细结构技术研究了钢中纳米尺寸析出相的分布特征和氧化物弥散强化钢中Y元素的存在形式,并测量了钢的力学性能。结果表明,含Ti氧化物弥散强化钢的晶粒多呈等轴状、平均晶粒尺寸为1.24 μm。钢中富Y、Ti、O纳米尺寸析出相的分布密度为1.39×10²⁴/m³,平均直径为2.23 nm。向材料中添加Ti元素改变了材料中Y原子的存在形式,生成了具有烧绿石结构的Y₂Ti₂O₇相和少量的富Cr、Mn相。这种钢的室温抗拉强度达到1324 MPa,随着测试温度的提高抗拉强度逐渐降低,延伸率逐渐提高。     

ZrO2颗粒状态对SiC/金刚石复相陶瓷结构、性能的影响

本文用不同水解时间辅以氨水沉淀制备了不同颗粒尺寸的纳米(9nm ) ZrO₂ (Y₂O₃) 粉体。以其为增韧相, 在高温(1350℃) 超高压(5GPa) 条件下烧结ZrO₂ (Y₂O₃) + SiC+ 金刚石超硬复相陶瓷, 用TEM、SEM、XRD、冲击韧性测定和磨耗比测定研究了ZrO₂ (Y₂O₃) 颗粒形状特征及对超硬复相陶瓷相结构及机械性能的影响。结果表明, ZrO₂ (Y₂O₃) 制备的水解时间≥50h, ZrO₂ (Y₂O₃) 颗粒均一, 在复相陶瓷内均一分布, 以100% t 相存留, 断裂过程中t →m 转变量≥20vo l% , 使超硬复相陶瓷具备较高韧性及耐磨性。      

Bi@Bi4Ti3O12/TiO2等离子体复合纤维的制备及增强可见光催化性能

以电纺TiO₂纳米纤维为基质和反应物、乙二醇为还原剂,采用溶剂热法原位合成了新型Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂等离子体复合纤维。利用XRD、SEM、高倍透射电子显微镜（HRTEM）、XPS、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）和光致发光图谱（PL）等分析测试手段研究了Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂复合纤维的结构和性能。结果表明:当反应温度低于210℃时,Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂复合纤维的Bi₄Ti₃O₁₂纳米片随反应温度升高逐渐缩小、增厚,且有金属Bi纳米粒子生成;当反应温度高于210℃时,Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂复合纤维的纳米片发生堆积、变形、表面金属Bi被氧化成Bi₂O₃。反应温度对Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂等离子体复合纤维的形貌和物相组成有重要影响;Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂复合纤维对罗丹明B表现出优异的光催化活性,可见光照5 h其降解率达97.8%。Bi@Bi₄Ti₃O₁₂/TiO₂复合纤维光催化性能提高归结于Bi₄Ti₃O₁₂与TiO₂间形成异质结、金属Bi等离子体共振效应及等离子体共振效应与异质结的协同作用。      

M3O4(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体的简易制备及超电容性能研究

高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注。本工作采用简单易行的固相反应法制备了M₃O₄(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体, 采用不同手段对粉体进行表征, 并采用涂覆法制备了 M₃O₄/泡沫镍(M₃O₄/NF)复合电极, 研究其超电容性能。结果表明, 随着煅烧温度升高, Fe₂O₃(H)/Co₃O₄(S)/Cr₂O₃(E)和Mn₂O₃(B)相继固溶进入尖晶石主晶相晶格; 在900 ℃煅烧2 h所得M₃O₄粉体的平均粒径为0.69 μm, 具有单一尖晶石结构(面心立方, Fd-3m, a=0.8376 nm), 且Fe、Co、Cr、Mn和Mg五种元素在晶粒内均匀分布, 呈典型的高熵氧化物特征。此外, M₃O₄/NF复合电极在1 mol/L KOH的电解液中, 当电流密度为1 A·g^-1时, 其质量比电容达到193.7 F·g^-1, 可见M₃O₄高熵氧化物在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景。     

球磨转速对含钆ODS钢中M23C6析出的影响研究

以“结构/屏蔽一体化”为研发目标的含钆ODS合金具有较优的中子屏蔽性能与高温力学性能，可作为小型模块化铅冷快堆中子屏蔽材料的研发方向之一。在机械合金化-放电等离子体烧结工艺制备含钆ODS-316L钢的研究中发现，球磨转速影响材料的析出相种类，如在220 r/min低球磨转速下，ODS-316L钢中仅存在纳米尺寸的Gd-Si-O析出相，而在300 r/min高球磨转速下，除纳米尺寸的Gd-Si-O析出相外，材料内还分布着大量百纳米尺寸的片层堆叠状M₂₃C₆型碳化物，且M₂₃C₆内同样存在纳米含钆氧化物颗粒。高球磨转速使球磨粉内元素的偏析与内应力的累积促进了M₂₃C₆的形核，随后的粉末烧结温度则为M₂₃C₆的生长提供了驱动力。此研究可为粉末冶金含钆ODS-316L钢的微观组织调控奠定一定的实验与理论基础。     

水热法制备锂离子二次电池用球形Li4Ti5O12负极材料及其电化学性能

以LiOH溶液和不同粒径的自制球形TiO₂为反应物, 通过水热法快速地合成了尖晶石型结构的球形Li₄Ti₅O₁₂, 并考察了材料合成的水热反应机理和电化学性能。TiO₂在100℃、5 mol/L LiOH溶液中经水热反应20 h得到前驱体, 再经800℃热处理2 h便可得到粒径大小不同(0.5~1.5 µm)且分布均匀的球形尖晶石Li₄Ti₅O₁₂材料。LiOH在水热反应条件下扩散到球形TiO₂内部, 得到在分子水平混合均匀的Li-Ti-O中间体, 利于高温下生成纯相的尖晶石Li₄Ti₅O₁₂。所得粒径大小不同的Li₄Ti₅O₁₂材料均表现出稳定的电化学循环充放电性能, 其中, 粒径为0.5 µm 的Li₄Ti₅O₁₂材料的电化学性能最好: 室温下, 以0.2 C的倍率进行充放电, 其可逆容量达到158 mAh/g, 70周后容量保持率高于99%; 同时还表现出优异的高温循环稳定性, 55℃下以0.2 C的倍率进行充放电, 50次循环后其可逆放电比容量仍能达到125 mAh/g。     

高熵修饰的纳米晶合金Fe–ZrNbMoTa的成形与高温稳定性研究

目的 获得高热稳定性的铁基高熵纳米合金并研究其热稳定性机理。方法 通过高能球磨方法制备了Fe–Zr_xNb_xMo_xTa_x(x=0.1、0.2、0.5、1,原子数分数)单相纳米合金粉末,在不同的退火处理温度下对退火前后的组织演变与元素偏析行为进行表征。结果 获得了尺寸为15 nm的极细FeZr_0.2Nb_0.2Mo_0.2Ta_0.2晶粒,在900℃下退火1h后,平均晶粒尺寸增长到73nm,有第二相Fe₂Ta析出。而纳米晶Fe–Zr_1.0Nb_1.0Mo_1.0Ta_1.0合金在同样条件下退火后尺寸为55 nm,同时观察到Fe₂Ta和FeZr₂析出。结论 高熵元素的加入使该类合金具有较好的热稳定性,而新强化相的析出进一步抑制了高温下的晶粒生长,即Fe–ZrNbMoTa合金在高温...     

ZrO2 (Y2O3) 增韧的氮化硅烧结体的性能及相关系

在高温(1400℃) 超高压(4. 2GPa) 下制备Y₂O₃ 部分稳定的ZrO₂ 增韧的氮化硅烧结体, 通过XRD 及机械性能测试等方法分析ZrO₂ 的相结构, 研究氮化硅烧结体的增韧机理。结果表明, 烧结体中加入少量的铝粉, 可提高t2ZrO₂ 的相变能力, 达到利用部分稳定的ZrO₂ 增韧氮化硅烧结体的目的。稳定剂Y₂O₃ 在ZrO₂ 中含量小于2. 5mol% 时, t→m 相变量及断裂韧性随Y₂O₃ 含量增加而逐渐提高, 韧性提高来源于相变增韧和微裂纹增韧; Y₂O₃含量大于2. 5mol% 时, t 相接近100% , 韧性主要来源于相变增韧, 增韧效果随Y₂O₃ 含量增加而逐渐减弱。Y₂O₃ 作为良好的烧结助剂, 促进氮化硅烧结体在超高压下致密化, 烧结体的硬度随Y₂O₃ 含量增加逐渐提高。      

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

阳极支撑质子导体电解质固体氧化物燃料电池的制备及其性能研究

本研究采用高温固相反应法合成了BaCe_0.7Zr_0.1Y_0.2O_3-d (BCZY7)质子导体氧化物, 对材料的物相结构和微观形貌进行表征和分析, 并将BCZY7作为固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质, 通过浸渍法和共烧结法成功制备了阳极支撑的NiO-BCZY7/BCZY7/La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3-δ(LSCF)-BCZY7钮扣式电池。以氢气(含3vol% H₂O)为燃料, 空气为氧化剂, 对电池的电化学性能进行测试。结果表明, 在600、550、500 ℃时, 电池的最高功率密度分别为203, 123, 92 mW×cm^-2, 而传统(ZrO₂)_0.92(Y₂O₃)_0.08基SOFC在600 ℃时通常只有几十毫瓦的单位面积输出, 质子导体电解质可以极大改善SOFC的中低温性能, 缓解SOFC工作温度高的问题。     

大尺寸La2O3-TiO2-ZrO2非晶塑性烧结行为

La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃具有很高的折射率, 在镜头材料和上转换发光基质材料等领域表现出良好的应用前景, 但其玻璃形成能力低, 通常只能采用快速冷却的方法制备, 因此难以获得大尺寸材料。为了获得大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃, 本研究采用La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶粉末为原料, 利用非晶在玻璃转变温度以上的塑性行为, 在温度动力学窗口ΔT内进行热压烧结制备了大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃, 在保持非晶的前提下实现了La₂O₃-TiO₂-ZrO₂粉末的完全致密化。采用SEM、XRD等方法研究了样品的显微结构和相组成。研究发现, 当烧结温度高于910 ℃时, 烧结过程中会析出La₄Ti₉O₂₄晶相; 当烧结温度低于900 ℃时, 样品保持良好的非晶性, 并随着烧结温度的增加, 样品的致密度有所升高。烧结压力也会影响烧结过程, 样品的致密度随着烧结压力升高而增加。大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶材料具有很高的折射率, 在587.6 nm处折射率可达到2.33。在La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶粉末烧结过程中, 塑性流动是其主要的传质机理。     

基于BaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2体系探究BaCO3的残余量及其对玻璃热性能的影响

采用中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC, Intermediate Temperature-Solid Oxide of Fuel Cell)封接玻璃BaO-CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂体系探究三种熔制工艺(1300℃保温1 h; 1400℃保温1 h; 1400℃保温3 h)对玻璃原料BaCO₃的残余量及玻璃热性能的影响。利用差热-热重分析(DTA-TG)对配方粉体和不同熔制工艺获得玻璃的热性能进行表征, 根据DTA-TG数据进行了计算并验证BaCO₃的残余量。通过傅里叶红外光谱、XRD和热膨胀系数测定仪对样品进行了表征。结果表明: 采取1300℃保温1 h制备的玻璃中仍有59wt% BaCO₃未分解, 并且析出的单斜BaAl₂Si₂O₈晶体降低了玻璃的膨胀系数; 1400℃保温3 h制备的玻璃由于Al₂O₃含量增加, 玻璃软化点(T_s)明显升高(>800℃), 1400℃保温1 h制备的玻璃在室温到玻璃温度转变点范围内的膨胀系数为10.3×10^-6 K^-1。因此对于本实验玻璃配方, 1400℃保温1 h是最为合适的熔制工艺, 可以用于SOFC电堆的封接。