Al2O3基多孔隔热材料表面Al2O3/MoSi2涂层的制备及其性能

采用刷涂法在Al₂O₃基多孔隔热材料表面制备Al₂O₃/MoSi₂涂层,涂层以硅溶胶作为粘结剂,纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维作为耐高温组分,MoSi₂为高发射率组分。通过SEM、XRD对Al₂O₃/MoSi₂涂层微观表面结构、物相组成进行分析。研究纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比和MoSi₂含量对Al₂O₃/MoSi₂涂层耐温性能的影响,并对Al₂O₃/MoSi₂涂层的抗热震性能、发射率进行表征。结果表明,当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比小于1∶1时,热考核后Al₂O₃/MoSi₂涂层表面无裂纹产生;当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比在1∶2~1∶4之间时,Al₂O₃/MoSi₂涂层中的纤维网络较完整。MoSi₂的含量为20%时,Al₂O₃/MoSi₂涂层抗热震实验循环25次后表面保持完好,热考核后在2.5~25 μm波段的平均发射率在0.85左右,具有较高的发射率。      

炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

原位合成TiB2/Fe复合材料的高温氧化行为

采用微波烧结技术原位生成TiB₂/Fe复合材料,研究其在500℃、600℃与700℃空气中的恒温氧化行为,并对氧化膜的表面、截面形貌及相组成进行了分析。结果表明:TiB₂/Fe复合材料由TiB₂、Fe₂B和α-Fe三种物相组成。随着氧化温度的升高,TiB₂/Fe复合材料的氧化增重明显增大,均呈现抛物线型规律,在500℃时,其氧化产物主要为Fe₂O₃和Fe₃O₄,而700℃时,其氧化物为Fe₂O₃、TiO₂、Fe₉TiO₁₅及少量Fe₃BO₆组成。相同温度下,随着TiB₂含量增加,TiB₂/Fe复合材料氧化物粒径、氧化增重和氧化层厚度均减小,氧化激活能增大,其抗氧化性能也越好。      

纳米Nd2O3对TC11钛合金微弧氧化层耐磨性及高温抗氧化性能的影响

为了提高TC11钛合金耐磨性及高温抗氧化性，通过添加不同浓度Nd₂O₃颗粒制备了Nd₂O₃颗粒掺杂的微弧氧化层。采用扫描电镜、X射线衍射仪等研究了Nd₂O₃浓度对TC11钛合金表面微弧氧化层微观结构、物相组成的影响，并评价了涂层的耐磨性与高温抗氧化性能。结果表明：添加Nd₂O₃颗粒后，膜层表面的微孔数量减少，膜层物相以金红石型TiO₂和锐钛矿型TiO₂为主，随着Nd₂O₃浓度的增加，Nd元素在膜层中的含量逐渐增加，膜层厚度先增大后减小；在Nd₂O₃浓度为1 g/L时，所制备的微弧氧化层综合性能最佳，膜层平均厚度8.68μm,磨损失重0.43 mg,磨痕宽度598.04μm,高温氧化增重0.139 mg/cm²。与TC11钛合金基体和未添加Nd₂     

大气等离子喷涂MoSi2-30Al2O3电热涂层的组织结构及性能

以MoSi₂-30Al₂O₃混合粉末为原料, 利用大气等离子喷涂技术制备MoSi₂-Al₂O₃体系电热涂层。采用XRD、SEM、通电测试、热重-差热分析等对涂层的相组成、组织形貌和热稳定性进行表征。结果表明：MoSi₂-30Al₂O₃电热涂层体系组织均匀致密, 添加Al₂O₃能改善MoSi₂的电阻率及低温抗氧化性; MoSi₂-30Al₂O₃涂层电热性能优异, 在循环加热测试中, 能稳定地加热到320 ℃并长时间保温, 辊面温度分布均匀, 中部温差控制在25 ℃之内; 循环加热过程中的氧化及热应力的弛豫会导致涂层产生裂纹及孔隙进而导致涂层电阻率升高。     

NaAlCl4/ZSM-5@γ-Al2O3核壳复盐催化剂的制备及其歧化性能

针对氯硅烷残留物的危害性和资源化利用,通过歧化反应将副产物制备成经济效益更高的二甲基二氯硅烷。由田菁胶为粘结剂,以γ-Al₂O₃为壳,对ZSM-5分子筛表面进行修饰,构筑ZSM-5@γ-Al₂O₃核壳载体;然后,通过高温浸渍负载法,将NaAlCl₄负载在ZSM-5@γ-Al₂O₃核壳载体表面。综合研究了不同Si/Al摩尔比的ZSM-5分子筛、不同NaAlCl₄负载比例和AlCl₃溶液浸渍时间对歧化制备反应二甲基二氯硅烷的影响。采用XRD、SEM、SEM-EDS、BET和FTIR对样品进行表征分析,结果表明,当温度为200℃,硅铝摩尔比为50,复盐NaAlCl₄比例为8wt%,AlCl₃浸渍时间为3 h时,催化剂活性达到最佳,产率为71.81%。通过NaAlCl₄复盐负载ZSM-5@γ-Al₂O_3...     

MoSi2涂层高温富氧火焰冲刷失效机理研究

MoSi₂高温氧化时表面可生成保护性SiO₂,有望用于推力室喷管内表面抗高温氧化涂层材料。然而,在1800℃及以上超高温火焰冲刷考核条件下,MoSi₂涂层发生快速损伤失效。为揭示MoSi₂涂层超高温冲刷失效机理,系统研究了推力室喷管不同位置涂层的氧化行为和损伤规律。结果表明：涂层损伤分为5个特征区域,分别为前缘、喉部、过渡段、中部和尾部,其中喉部发生整个涂层剥落,尾部涂层仍保持完整。MoSi₂涂层的主要失效形式为：超高温下MoSi₂涂层晶界快速氧化和氧化膜快速挥发,产生晶界裂纹,晶界裂纹合并形成网状、贯穿性、大尺度的纵向裂纹,将MoSi₂涂层分割成岛状区域。在热冲击载荷作用下,岛状区域MoSi₂涂层发生剥落失效。指出了MoSi₂涂层超高温冲刷腐蚀机理,为发展推力室喷管用长寿命MoSi₂超高温抗氧化涂层提供了理论方向。     

不同晶型Fe2O3催化H2O2湿法脱硝的实验研究

研究了以α-Fe₂O₃、β-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃为催化剂的类Fenton试剂溶液氧化吸收NO的过程,分析了3种Fe₂O₃的晶相结构和表面性质对NO脱除效率的影响机理。脱硝性能测试结果表明：γ-Fe₂O₃的活性最好,在H₂O₂浓度为1.5 mol/L、催化剂浓度为20 mmol/L、pH值为5以及反应温度为55℃等条件下,γ-Fe₂O₃的脱硝率可达87.5%。机理研究表明：3种Fe₂O₃催化H₂O₂分解湿法脱除NO的反应发生在催化剂表面,反应过程中存在氧化还原循环,H₂O₂催化分解的主要产物是·OH。活性差异分析结果表明：Fe₂O₃的晶相结构和表面性质对NO的脱除效果具有显著的影响,γ-Fe₂O₃的活性最高是由于比表面积大、分散性高和表面的Fe²⁺含量更多,而β-Fe₂O₃的活性高于α-Fe₂O₃是由于表面的氧空位含量更多。     

Ti2AlNb合金表面射频溅射Al/Al2O3复合层的抗热震性能

为进一步提高Ti₂AlNb合金的抗高温氧化性能,在其表面射频溅射Al/Al₂O₃复合层,并于650℃下进行了抗热震性能研究,采用扫描电镜及能谱仪观察复合层形貌并分析其成分。结果表明:Al/Al₂O₃复合层平整致密,无贯穿裂纹,复合层中Al₂O₃层厚约1μm,Al层厚约14μm;热震循环50次时复合层表面出现了微小裂纹,随着热震循环次数增加,裂纹不断扩展,表层Al₂O₃颗粒增大;Al/Al₂O₃复合层能有效提高Ti₂AlNb合金的抗热震性能。     

Zr-2合金表面ZrO2/Cr复合膜的高温蒸汽氧化行为

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr-2合金表面制备ZrO₂/Cr复合膜,用热重分析仪(TGA)评估了Zr-2合金基体和ZrO₂/Cr复合膜在900～1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能,并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深度分布。结果表明,在900、1000和1100℃蒸汽环境中分别氧化3600 s后,ZrO₂/Cr复合膜试样单位面积增重约为Zr-2合金基体的3/8、1/4和2/5。在高温蒸汽环境中,ZrO₂/Cr复合膜表面氧化生成的致密Cr₂O₃膜能抑制氧向内扩散,提高锆合金的抗蒸汽氧化性能,阻止锆试样在1000℃蒸汽环境中出现分离氧化。ZrO₂/Cr复合膜的表面Cr层完全消耗前,Cr涂层的氧化主要取决于铬向外扩散,而不是氧向内扩散。在蒸汽氧化过程中,MAO膜的中间层能抑制氢渗透进入锆合金基体。     

H2O2改性对聚丙烯腈原丝化学结构的影响

为节省预氧化进程的能耗和时间并优化聚丙烯腈（PAN）预氧纤维的性能,用H₂O₂改性PAN原丝,使其提前环化。采用FTIR、XPS等方法表征不同处理温度获得的未改性和改性PAN原丝。结果表明:H₂O₂水溶液在60℃改性PAN原丝时,H₂O₂可引发氰基环化,末端环发生亚胺、烯胺互变异构,由此出现亚氰基、类芳香伯胺;改性温度越高,改性PAN原丝的亚氰基含量、共轭程度越大。在模拟稳定化过程中,改性PAN原丝的类芳香伯胺可在较低温度下引发相邻氰基环化。使用氨水（NH₃H₂O）作为助剂获得改性PAN原丝,与未改性PAN原丝经历相同的预氧化进程,改性后的PAN原丝能在较短时间内达到适合的预氧化程度,且PAN预氧纤维径向结构的均匀性被改善,由此获得热稳定性更高的PAN预氧纤维。      

核壳结构ZIF-8@In2O3纳米棒的制备及其对NO2选择性的提升作用

为了快速准确检测到有毒有害气体NO₂,以水热法合成沸石咪唑酯骨架(zeolitic imidazolate frameworks, ZIF)-8复合In₂O₃纳米棒状复合材料(ZIF-8@In₂O₃),并加工制作成气敏传感器，以检测对NO₂的灵敏度和选择性。利用扫描电镜、透射电镜、比表面积分析技术对ZIF-8@In₂O₃的形貌和结构进行表征，测试复合材料作为传感器的气敏性能。结果表明：成功制备出具有核壳结构的ZIF-88@In₂O₃纳米棒复合材料，在最佳工作温度为220℃时，相比于纯In₂O₃对体积分数为5×10^-5的NO₂的灵敏度223,ZIF-8@In₂O₃的达到254;在三乙胺(triethylamine, TEA)作为干扰性气体的条...     

低温燃烧法制备(W,Mo)C/Al2O3/La2O3复合粉末及性能

为了开发出一种无黏结相硬质合金来减少传统硬质合金中钴元素的应用,采用化学法制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃。以偏钨酸铵、钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧、尿素和葡萄糖为原料,通过低温燃烧法探究硝酸盐和尿素、葡萄糖的不同配比,得出最优配比后还原炭化制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃粉末。在1500~1800℃经离子烧结制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃无黏结相材料,研究其力学性能并分析强韧化机制。结果表明:硝酸盐和尿素的最佳摩尔配比为1∶2,硝酸盐和葡萄糖的最佳摩尔配比为1∶0.5,加入葡萄糖后颗粒尺寸减小了0.28μm,比表面积提高了75.64%。致密度、维氏硬度和抗弯强度在1600℃时达到最大值分别为:98.45%,2202HV和1203 MPa,断裂韧度在1500℃时达到最大值为7.52 MPa·m^1/2。由于晶粒的细化及第二相颗粒的增韧的影响,(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1500~1600℃时以沿晶断裂和穿晶断裂为主;晶粒长大以及孔隙的出现导致(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1700~1800℃时以沿晶断裂为主。     

高容量锂电池负极材料TiNb2O7的合成及其机理

将TiNb₂O₇的前驱体在不同温度(400℃、800℃、900℃、1000℃和1100℃)煅烧,用固相合成法制备TiNb₂O₇负极材料并对其样品进行了TG-DSC、XRD和SEM表征和电化学性能测试。结果表明：在900℃煅烧前驱体,锐钛矿与Nb₂O₅反应的主要产物为Ti₂Nb₁₀O₂₉。Ti₂Nb₁₀O₂₉与金红石反应生成了TiNb₂O₇,生成纯单斜相TiNb₂O₇的最佳条件为在1100℃煅烧6 h。TiNb₂O₇负极材料在0.2C电流密度时初始容量为278.4 mAh/g,初始库伦效率为82.9%。TiNb₂O₇具有良好的倍率容量,在1C循环100次后容量保持率为89%。     

α籽晶促进低温反应溅射沉积α-Al2O3薄膜

分别使用反应溅射Al+α-Al₂O₃(15% α-Al₂O₃,质量分数)复合靶和在金箔基体表面预植α-Al₂O₃籽晶,促进α-Al₂O₃薄膜的低温沉积。使用扫描电子显微镜(SEM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和能谱仪(EDS)等方法表征薄膜样品的表面形貌、相结构和元素组成。结果表明,在射频反应溅射Al+α-Al₂O₃复合靶、沉积温度为560℃条件下能在Si(100)基体上沉积出化学计量比的单相α-Al₂O₃薄膜;使用射频反应溅射Al靶、沉积温度为500℃条件下能在预植α-Al₂O₃籽晶(籽晶密度为10⁶/cm²)的金箔表面沉积出化学计量比的单相α-Al₂O₃薄膜。两种研究方案的结果均表明,α-Al₂O₃籽晶能促进低温沉积单相α-Al₂O₃薄膜。     

锐钛矿型TiO2 / MnFe2O4 核壳结构复合纳米颗粒的制备及其光催化特性

采用柠檬酸盐前驱体技术, 合成了粒径约为20～70 nm 的尖晶石结构MnFe₂O₄ 纳米颗粒, 用聚乙烯亚胺( PEI) 对MnFe₂O₄ 纳米颗粒进行表面处理后, 以异丙醇钛为前驱物, 采用sol2gel 法在纳米MnFe₂O₄ 表面包覆锐钛矿型TiO₂ 纳米层形成核壳结构。利用透射电子显微镜( TEM) 、X射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征。采用罗丹明B 的光催化降解反应对所制催化剂的活性进行了评价。结果表明, 核壳结构TiO₂ / MnFe₂O₄ 复合纳米颗粒的光催化活性随着壳层厚度的增加而增强,当达到一定厚度以后, 其催化活性不随壳层厚度的增加而改变。复合颗粒中TiO₂ 含量达到30 wt % , 反应时间4 h时, TiO₂ / MnFe₂O₄ 磁性光催化剂对罗丹明B 的光降解率达到100 % , 与纯TiO₂ 纳米粉体的催化活性相当, 且光催化活性稳定, 是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂。      

不同锰含量纳米MnO2-Fe2O3-CeO2/Al2O3的制备、表征及其催化还原NO/NO_2性能

减少发动机冷启动极低温度下排气中的NO_x对于生态环境与人类健康至关重要,MnO₂在低温区间对NO_x具有较高催化活性,是一种极具发展前景的纳米催化剂。通过超声波辅助共沉淀法制备不同锰含量MnO₂-Fe₂O₃-CeO₂/Al₂O₃纳米催化材料,探讨表面结构特性与其脱硝活性的内在联系。研究发现:锰含量为15%(质量分数)时具有最大比表面积与最小晶粒,活性物质分布最为均匀,金属氧化物结晶度得到抑制,Mn,Fe和Ce呈现较佳共存态,能够促进化学吸附氧的富集,并通过提高NO催化氧化成NO₂来提高快速SCR反应速率,NO₂转化率在50℃时即达到了88.5%。在改善催化材料构效关系、提高NO预氧化和快速SCR反应性能方面,优化锰含量是一种极其有效的方法。     

La2O3添加对MgAl2O4-CaAl4O7-CaAl12O19复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃温度下开发了MgAl₂O₄-CaAl₄O₇-CaAl₁₂O₁₉（MA-CA₂-CA₆）复合材料,并考察了La₂O₃添加对该复合材料烧结行为、显微结构和力学性能的影响。结果表明,La₂O₃添加剂优先固溶到MA-CA₂-CA₆复合材料组成晶相CA₆中,促使CA₆相发生晶格畸变,有效抑制了CA₆晶粒沿基面的异常长大,其形貌由片状向等轴状趋势转变,促使MA-CA₂-CA₆复合材料制备过程中由于CA₆晶粒异常长大而导致的多孔网状显微结构得以有效消除,因此也极大地改善了Mg²⁺的扩散条件,在一定程度上间接促进了MA晶粒的发育,有效促进了MA-CA₂-CA₆复合材料的烧结。经1 200℃预烧、1 600℃保温2 h烧成后,当La₂O₃的添加量为4wt%时,MA-CA₂-CA₆复合材料试样的显气孔率由19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78 g/cm³上升至3.18 g/cm³,制得了MA、CA₂、CA₆晶相呈现交织分布、显微结构致密、有利于其力学性能改善的La₂O₃/MA-CA₂-CA₆复合材料,经1 200℃预烧、-1 600℃保温2 h烧成后的4wt% La₂O₃添加试样,其冷态抗压强度由317 MPa增加到了501 MPa。     

CoFe2与CoFe2O4质量比及MgO稀释对CoFe2@CoFe2O4磁性的影响

采用金属有机盐热分解方法制备了MgO包覆的CoFe₂O₄纳米粒子（CoFe₂O₄@MgO）,然后将CoFe₂O₄@MgO在H₂中还原,接着在空气中氧化制备了一组CoFe₂@CoFe₂O₄@MgO样品;用盐酸溶液溶解CoFe₂@CoFe₂O₄@MgO中的MgO获得另一组样品（CoFe₂@CoF₂O₄）。测量并绘制了CoFe₂@CoFe₂O₄@MgO和CoFe₂@CoF₂O₄的磁化强度随外磁场及温度变化的关系曲线。随着氧化温度升高,CoFe₂@CoFe₂O₄@MgO和CoFe₂@CoF₂O₄的矫顽力H_c、饱和磁化强度M_s、剩磁比M_r/M_s及磁有序状态发生显著变化,这些变化强烈依赖于磁性粒子的各向异性及粒子间的偶极相互作用。     

超低温烧结陶瓷Ca2V2O7-LiF的微波介电性能

通过固相法制备了超低温烧结Ca₂V₂O₇-LiF微波介质陶瓷,系统研究了掺入LiF对Ca₂V₂O₇烧结温度和微波介电性能的影响。研究表明,掺入LiF会导致在烧结区间内产生熔点极低的液相,液相的物质传递作用将烧结温度从920℃大幅降低至550℃。在最佳烧结温度550℃下,LiF不会与Ca₂V₂O₇反应生成杂相,也不会改变Ca₂V₂O₇的三斜结构。但是高于550℃时LiF与Ca₂V₂O₇形成了少量Ca₅F(VO₄)₃。掺入LiF形成的超低熔点液相有助于超低温烧结并得到较高的密度进而得到较高的Q×f值。掺杂3%(质量分数)LiF的Ca₂V₂O₇