0.20mm CGO硅钢高温退火Goss晶粒起源及异常长大行为研究

利用X射线衍射织构分析技术和电子背散射衍射微织构分析技术,对0.20mm CGO硅钢薄板在高温退火缓慢升温过程中表层和次表层的织构演变规律进行了研究。结果表明:0.20mm CGO硅钢在高温退火过程中经历了低温回复、初次再结晶、初次再结晶晶粒长大和二次再结晶形成最终锋锐Goss织构的演变过程。Goss取向晶粒最初起源于变形回复基体中残存于{111}〈112〉形变带上少量的Goss晶粒亚结构,600℃保温2h后,Goss取向晶粒率先从变形基体中转变形核,在随后的升温过程中逐渐发生再结晶,Goss取向晶粒在此过程中并不具有尺寸优势,700℃时初次再结晶完成,基体中以γ纤维织构和{112}〈110〉织构为主;随着退火温度的升高,Goss晶粒的含量和平均晶粒尺寸逐渐增加,在900~1000℃之间,Goss取向晶粒迅速"吞噬"其他取向晶粒形成锋锐的Goss织构,1000℃时已经发生了二次再结晶。     

低温薄规格取向硅钢初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响

取向硅钢成品带材具有锋锐的Goss织构,其前提是需要保证在高温退火过程中能发生完善的二次再结晶,而合适的初次再结晶组织是发生二次再结晶的关键要点之一,探索初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响具有重要的研究意义。分析了低温薄规格取向硅钢在不同脱碳退火时间条件下的初次再结晶组织,并研究了初次再结晶组织对二次再结晶行为的影响规律。结果表明:在脱碳退火温度880℃条件下,最佳退火时间约为3 min,此时高温退火可发生完全二次再结晶。延长脱碳退火时间,初次再结晶组织平均晶粒尺寸增大,导致二次再结晶不完善,高温退火后出现"细晶"组织。二次再结晶不稳定很大程度是初次再结晶组织中心层的{100}〈025〉取向晶粒长大所致,最终未发生二次再结晶的"细晶"组织也多为{100}〈025〉取向。     

超薄取向硅钢组织及织构与磁性能的关系

本工作旨在探讨超薄取向硅钢组织及织构与磁性能的关系,并从加工工艺角度揭示如何减少不利于磁性能的组织和织构的产生。利用电子背散射衍射(EBSD)技术和X射线衍射(XRD)技术对两种磁性能不同的商业超薄取向硅钢带材的显微组织和织构进行对比分析,结果发现,二者组织、织构差异均比较明显。磁性能差的带材样品的组织尺寸不一,均匀性较差,η线织构(〈100〉//RD)所占比例偏低,非η线取向晶粒所占比例高且晶粒尺寸大,其取向特征主要表现为{210}〈001〉、{411}〈148〉及{111}〈110〉。这些不利组织的产生可能与轧制、退火工艺控制不当有关。因此,晶粒尺寸及η线取向晶粒所占比例的不同是造成两种带材性能差异的主要原因,在高性能取向硅钢超薄带材制备过程中,应精准控制轧制、退火制度等相关工艺,以避免非η线取向晶粒形成、长大。     

薄规格取向硅钢二次再结晶过程中Goss织构演变的Monte Carlo模拟

通过EBSD实验获取了薄规格取向硅钢(0.18 mm厚)初次再结晶样品表面晶粒组织的取向数据,并以此构建模拟的初始组织.采用Potts模型Monte Carlo方法对薄规格取向硅钢初次再结晶样品的二次再结晶过程进行了模拟仿真,研究了表面能对Goss织构演变的影响.模拟结果表明:Goss取向晶粒与相邻晶粒的表面能差是Goss取向晶粒异常长大的重要驱动力;表面能差存在一个临界值(约12％),只有当表面能差大于此临界值时才会发生表面能驱动Goss取向晶粒的异常长大.     

薄规格取向硅钢二次再结晶过程中Goss织构演变的Monte Carlo模拟

通过EBSD实验获取了薄规格取向硅钢(0.18mm厚)初次再结晶样品表面晶粒组织的取向数据,并以此构建模拟的初始组织。采用Potts模型Monte Carlo方法对薄规格取向硅钢初次再结晶样品的二次再结晶过程进行了模拟仿真,研究了表面能对Goss织构演变的影响。模拟结果表明:Goss取向晶粒与相邻晶粒的表面能差是Goss取向晶粒异常长大的重要驱动力;表面能差存在一个临界值(约12%),只有当表面能差大于此临界值时才会发生表面能驱动Goss取向晶粒的异常长大。     

退火工艺参数及母材性能对取向硅钢超薄带磁性能的影响EI北大核心CSCD

采用EBSD技术对不同退火工艺处理后的冷轧取向硅钢超薄带样品进行研究,分析退火样品的显微组织、织构与磁性能的关系,讨论母材性能对超薄带性能的影响。结果表明:冷轧超薄带的退火组织均匀、Goss取向度高以及母材磁性能优良均可有效提升磁性能;退火升温速率主要影响晶粒尺寸、Goss取向度及磁性能;再结晶的平均晶粒尺寸改变,会影响最终超薄带的磁感应强度及铁损;在900℃退火5 min以上会明显发生再结晶,10~30 min内退火的超薄带磁性能变化较小,退火15 min获得最佳磁性能。此外,在1000℃及1100℃下退火的时间均不宜超过10 min,否则会恶化磁性能。     

残余碳对取向硅钢初次和二次再结晶的影响

研究了脱碳退火样品中的残余碳对取向硅钢初次和二次再结晶的组织和磁性能的影响。结果表明：随着脱碳退火样品中残余碳含量的提高,初次再结晶的平均晶粒尺寸减小,表层和中心层的晶粒尺寸差增大;初次再结晶的强{111}<110>或{111}<112>织构向强{112}<110>织构转变,部分1/4层的Goss晶粒或{111}<112>晶粒转变为其他取向的晶粒;残余碳含量超过0.0200%后,高温退火样品二次再结晶不完善,磁性能较差。相变是导致上述现象的主要原因。     

升温速率对冷轧超薄取向硅钢再结晶行为的影响

利用EBSD技术对比分析了升温速率对冷轧超薄取向硅钢再结晶行为的影响.结果表明,冷轧超薄带中再结晶形核位置、再结晶织构类型受升温速率的影响不大,主要取决于形变组织;剪切带、{111}〈112〉取向晶粒晶界、形变带和形变不均匀区均为再结晶的形核位置,剪切带的再结晶形核优势更为明显;再结晶晶粒取向以Goss({110}〈001〉)取向为主,同时存在{210}〈001〉、{310}〈001〉以及一定比例的杂乱取向.然而,升温速率显著影响Goss织构的强度及退火样品的组织均匀性;慢速升温条件下,Goss织构比例和锋锐度降低,说明回复导致不同织构的形变组织储存能差异减小,降低了Goss取向的形核优势;快速升温条件下,剪切带内的Goss晶核具有更大的形核优势,吞并临近的形变组织完成再结晶,形成更强和锋锐的Goss织构.此外,快速升温可提高再结晶完成后的组织均匀性、降低平均晶粒尺寸.     

薄规格取向硅钢中晶粒取向和尺寸对Goss晶粒异常长大的影响

利用EBSD技术统计了薄规格取向硅钢片中初次再结晶和二次再结晶前期组织中{411}〈148〉、{111}〈112〉、{100}〈025〉取向晶粒尺寸分布,分析了三种不同取向的晶粒对Goss晶粒异常长大的影响。结果表明:初次再结晶组织中不同的取向晶粒对应的平均晶粒尺寸(d)存在差异,{411}〈148〉取向晶粒的平均尺寸最大,其次为{100}〈025〉取向晶粒,{111}〈112〉取向晶粒的平均尺寸最小。Goss取向晶粒异常长大的过程中优先吞噬{111}〈112〉取向晶粒,其次是{411}〈148〉取向晶粒,最后是近{100}〈025〉取向晶粒和近黄铜取向晶粒。{111}〈112〉、{411}〈148〉取向晶粒对Goss取向晶粒异常长大的影响主要体现在二次再结晶的前期。因此,可以推断取向硅钢中最终残留的"岛晶"可能来源于近黄铜取向晶粒或近{100}〈025〉取向晶粒。     

取向电工钢中Goss晶粒生长的取向环境

将以MnS为主要抑制剂的普通取向电工钢作为实验材料,检测并分析脱碳样品的宏观织构及脱碳和随后加热至925℃时样品的微观织构,统计分析了Goss与周围晶粒的取向差分布。根据取向差原理计算了脱碳样品主要织构组分内各取向晶粒的取向差环境。结果表明,取向电工钢脱碳退火后Goss晶粒与周围晶粒的取向差分布呈现大角度特征,主要取向差分布范围为30°-45°,而非Goss晶粒与周围晶粒的取向差分布则呈现更多小角度特征。二次再结晶后,Goss晶粒与周围晶粒的取向差分布仍然以大角度特征为主。     

初次再结晶组织和渗氮量对低温渗氮取向硅钢二次再结晶行为的影响

通过控制初次再结晶工艺获得尺寸不同的低温渗氮取向硅钢初次再结晶组织,研究初次晶粒尺寸对二次再结晶行为和磁性能的影响,探索初次晶粒尺寸过大条件下合适的渗氮量,并分析初次再结晶组织中{411}〈148〉织构对二次再结晶行为的影响。结果表明:随着初次晶粒尺寸由10μm升高至15μm,二次再结晶温度升高,Goss织构更加锋锐,成品磁性能提高,当初次晶粒尺寸为28μm时,合适的渗氮量约为6×10-4。初次再结晶组织中{411}〈148〉取向晶粒生长能力更强,极易粗化,阻碍二次晶粒的异常长大,同时{411}〈148〉与黄铜晶粒之间为大于45°的低迁移率晶界,对黄铜晶粒异常长大的阻碍作用更为显著。     

脉冲准分子激光CuO－SnO_2薄膜沉积及其结构分析

采用脉冲准分子激光沉积（ＰＬＤ）技术，分别在Ｓｉ（１１１）单晶及玻璃基片上外延沉积了具有高ａ轴（２００）取向的ＣｕＯ掺杂的ＳｎＯ２薄膜。Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）及透射电镜（ＴＥＭ扫描附件）分析表明：在Ｓｉ（１１１）片上沉积，４００～５００℃退火温度处理的薄膜，只有（２００）峰存在；当退火温度升高到６００～７００℃时，ＳｎＯ２的其余诸峰相应出现，薄膜呈多晶态，取向度降低，晶粒尺寸变大，晶粒分界明显．在玻璃基片上沉积的薄膜，经４００℃低温处理后，（２００）取向度很小；随着退火温度的升高，达到５００℃时薄膜呈高ａ轴（２００）取向生长，结晶度较好，晶粒分布均匀．     

AZ31B镁合金带材热轧过程组织均匀性及性能研究

本文开展了变形温度为300、350、400 ℃和总压下率分别为15%、30%、45%、60%的AZ31B镁合金带材热轧试验,分析了不同工艺参数对轧后带材的微观组织及力学性能的影响规律。研究表明:随着轧制温度的升高,再结晶百分数增加,晶粒细化显著,组织均匀性增强;当温度达到350 ℃时,由于中间退火保温导致再结晶晶粒长大,使温度进一步升高,对再结晶程度的影响减弱,轧后带材晶粒度和延伸率均有降低;相比温度参数,提升总压下率对晶粒细化效果更为显著,轧制温度为300 ℃,压下率为60%时近表面平均晶粒尺寸由10 μm细化至3.7 μm,中心层晶粒尺寸细化至4.9 μm,组织分布较为均匀;压下率的增加有效改善了组织均匀性,使轧后带材延伸率显著增加,拉伸断口的韧窝增多,且逐渐加深。     

轧制法制备低铁损高磁感6.4%(质量分数)硅钢及其织构演变

采用轧制法制备出具有低铁损高磁感0.23mm厚6.4%(质量分数)Si高硅钢。沿轧制方向的最终磁性能为B8=1.474 T,B50=1.714 T;P10/50=0.30W/kg,P15/50=0.88W/kg。利用X射线衍射及背散射电子衍射(EBSD)技术分析了高硅钢在轧制及退火过程中的织构演变过程。结果表明,通过采用大压下率热轧,确保热轧板次表层中产生更多的高斯织构,随后进行遗传;温轧板中粗大的晶粒有利于冷轧剪切带的形成;冷轧板经脱碳退火后生成强{210}〈001〉织构及次表层较强的高斯织构是在轧向上获得高磁感的原因,归因于其在{111}〈112〉冷轧形变晶粒内的剪切带优先形核并长大;最终退火后虽出现了随机取向,但以{310}〈001〉织构为代表的η织构得以保留并且增强,进一步提高了磁感。随着退火温度的升高及保温时间的延长,高硅钢薄板晶粒尺寸不断增大,铁损明显降低。     

退火温度对GH3600合金箔材组织与性能的影响

目的 探究退火温度对GH3600镍基高温合金箔材微观组织及力学性能的影响。为制备综合性能良好的GH3600箔材提供参考。方法 将厚度为2 mm的铸态板材反复轧制退火得到组织均匀的0.3 mm厚度带材,再利用四辊冷轧机将带材轧制成厚度为0.1 mm和0.05 mm的箔材,然后将2种厚度箔材在950、1 000、1 050 ℃下保温1 h后空冷。通过金相观察、电子探针、EBSD检测及XRD分析来研究箔材的微观组织演变。通过拉伸实验检测箔材的室温拉伸性能。结果 随着变形程度的增大,轧制态箔材晶粒沿轧制方向被拉长得更加明显。在相同热处理参数下,0.05 mm退火态箔材晶粒尺寸更小。退火后,箔材晶粒发生了回复再结晶并析出了细小的碳化物。随着退火温度的升高,晶内碳化物逐渐减少,孪晶界比例增大,再结晶程度及晶粒尺寸增大。0.05 mm箔材在1 050 ℃退火时,其晶粒迅速粗化,在厚度方向上出现单层晶,导致箔材的抗拉强度及延伸率出现异常降低的现象,即“越小越弱”的尺寸效应。结论 适宜的热处理工艺有助于改善箔材的微观组织,进而提高其力学性能。0.05 mm箔材在950 ℃下退火1 h时,其延伸率为19.1%,屈服强度以及抗拉强度分别达到293 MPa和560 MPa,综合力学性能良好。     

常化对薄带连铸Fe-1.3%Si钢组织和磁性能的影响

研究了不同常化工艺对薄带连铸Fe-1.3%无取向硅钢退火组织及磁性能的影响。结果表明,在1 000~1 200℃常化时,随着温度及时间的增加,铸带的晶粒尺寸呈不断增大的趋势。铸带常化后的析出物为AlN和MnS,析出粒子以100nm以上的大尺寸颗粒为主,其中在200~400nm粒子占有较大比例。1 000和1 200℃常化20min的退火组织,存在较多≤20μm的细小晶粒,组织很不均匀,铁损达到4.5 W/kg以上。1 100℃常化20min退火组织平均晶粒尺寸约50~60μm,组织均匀性最好,成品铁损下降至4.15 W/kg。在1 100℃常化时随着时间的增加,常化板和退火板晶粒尺寸均增大,铁损逐渐下降。成品组织及铁损的差异主要与铸带常化和后序退火过程中的析出行为有关。     

退火温度对Ti53.5Ni22.8Cu23.7合金快速凝固条带组织的影响

采用快速凝固法制备了Ti53.5Ni22.8Cu23.7合金薄带,对快速凝固合金条带在不同温度下退火热处理态的微观结构进行了X射线衍射和TEM分析.结果表明, 在450℃退火处理时,合金组织为B19、B2和条状析出物共存,条状析出物与基体呈共格关系,宽约为10～15nm;500℃退火以后形成纳米多晶B19和单晶B19的混合组织;Ti2(Ni Cu)析出物在高于550℃以上温度退火时形成,其晶粒尺寸随温度升高长大,板条宽由30～50nm变化到200～300nm;在650℃退火态下,Ti2(Ni Cu)晶粒进一步长大并影响马氏体的形貌,局部区域高密度晶界相互叠加形成莫尔条纹.     

退火工艺对FeCuNbSiB非晶带材压磁效应的影响

研究了退火工艺对非晶FeCuNbSiB带材压磁性能的影响情况.结果表明,当退火温度为300℃时,FeCuNbSiB非晶带材开始慢慢晶化,当温度上升到500℃时,带材内部结构已由非晶态完全转变成晶态.当退火温度＜300℃时,退火能够消除部分内应力,使阻抗变化的灵敏度提高;退火温度高于300℃,随着退火温度的升高,压磁效应减弱.退火时间高于1h,带材的压磁性能变化不显著.非晶FeCuNbSiB带材经过100℃×2h退火,压力为2.7MPa时,阻抗变化最高可达40Ω.     

退火温度对Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜微观结构影响研究

采用Sol-Gel工艺制备了Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜。研究了退火温度对Si基Bi4Ti3O12薄膜晶相结构、晶粒尺寸及薄膜表面形貌的影响。研究表明，退火温度低于450℃时Bi4Ti3O12薄膜为非晶状态，退火温度在550-850℃范围内均为多晶薄膜，而且随退火温度升高，Bi4Ti3O12薄膜更趋向于沿c轴取向的生长；而晶粒尺寸及薄膜粗糙度随退火温度升高而增大，但在较高温度下增长速度趋缓。     

脉冲准分子激光CuO—SnO2薄膜沉积及其结构分析

采用脉冲准分子激光沉积（ＰＬＤ）技术，分别在Ｓｉ（１１１）单晶及玻璃基片上外延沉积了具有高α轴（２００）取向的ＣｕＯ掺杂的ＳｎＯ２薄膜，Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）及透射电镜（ＴＥＭ扫描附件）分析表明：在Ｓｉ（１１１）片上沉４００－５００℃退火温度处理的薄膜，只有（２００）峰存在；当退火温度升高一６００－７００℃时，ＳｎＯ２的其余诸峰相应出现。薄膜呈多晶态，取向度降低，晶粒尺寸变大，晶粒分界明显，在玻璃基