生物安全柜性能检测的依据及关键技术

针对目前国内生物安全柜性能检测的依据缺乏一致性,它们的分类分级、检测参数和检测方法不尽相同,造成检测结果不具备可比性,在参照国际和国内相关标准(欧盟EN12469:2000、美国NSF/ANSJ 49-2002、中国JG 170-2005和YY 0569-2005)的基础上,结合国内实际情况,对生物安全柜性能检测方法进行阐述.该方法在保证检测质量的前提下,简化了检测项目,提高可操作性,并对以往容易忽视的检测项目,例如紫外线强度、换气次数等参数,提出了具体的量化指标.此外,着重对气流控制、气流安全性能区、过滤效果、气密性等检测要点及关键技术进行了详细说明,以供相关科技工作者参考借鉴.     

生物安全柜校准方法研究

文章结合国内外现有的生物安全柜相关标准的研究及多个厂商生产的Ⅱ级生物安全柜技术指标的研究,从校准的角度总结提出了Ⅱ级生物安全柜的校准方法,并在校准方法中明确了取样点位置,其中校准内容包含空气洁净度、下降风速/流入口风速、噪声、照度、人员安全性。该校准方法可操作性强,为校准机构或企事业单位生物安全柜的校准提供了参考。     

生物安全柜多参数校准装置研制

文章在对JJF 1815—2020《Ⅱ级生物安全柜校准规范》中生物安全柜计量性能的校准方法及对校准用仪器设备要求的研究基础上，研制了一套生物安全柜多参数校准装置，用于对生物安全柜计量性能(包括照度、温度、负压、气流流速等参数)的校准。该装置符合JJF 1815—2020对校准用仪器设备的要求，集多参数校准功能于一体，能够满足生物安全柜极低风速动态实时校准的需求，自动测试，简化布点，实现了移动距离精密测量。     

生物标准物质的研制现状及展望

生物标准物质系生物标准品（IS）和生物参考试剂（IRR）的总称。按照我国标准物质分类方法,生物标准物质包含在化工产品成份分析（主要是农药标准物质）、地质矿产成份分析、环境化学分析。临床化学分析与药品成份分析和食品成份分析等标准物质类中。其中后两类标准物质全部为生物标准物质。首批生物标准物质——甘蓝于1964年由英国科学家Bowen研制成功。我国最早获得一级标准物质称号的桃叶标准物质是在1982年。随后研制成功的有：大米粉、小麦粉、甘蓝、猪肝等,截至1999年初,生物标准物质已达121种,其中国家一级标准物质刀种,二级…     

生物安全柜基础计量特性研究

针对不同型号Ⅱ级生物安全柜的性能差异及复杂的计量操作,研究优化出基层生物安全柜使用人员简易和有效的检测操作内容,指导使用中的期间核查。为满足基层生物安全柜使用人员,在期间核查中,能够通过最简单的操作确保仪器性能的正常。实验中对生物安全柜计量特性的检测方法进行优化,并将优化结果与规范测试结果进行对比,分析优化后方法的可行性。数据结果表明,洁净度检测简化成四个点位;光照强度检测简化为五等分点;噪声检测优化为两个更接近实际人耳接收噪音的点位;下降风速简化为三点法;流入风速简化为六个点位,角度设为45°;发烟位置最优选在距离风机较近的位置。优化方法后的检测结果与规范检测的生物安全柜各计量特性结果接近一致。优化后的生物安全柜检测方法能够满足一线使用人员快速了解生物安全柜的当前性能,为开展生物安全柜计量特性研究,及时发现生物安全隐患,预防实验室生物事故出现奠定基础。     

大肠杆菌定量检测用标准物质的研制

采用平板计数法考察复合保护剂对大肠杆菌标准物质冻干粉的保护效率以及均匀性、稳定性。结果显示:复合保护剂对大肠杆菌保护率达到53.19%,可以在冻干过程中有效保护菌体。将大肠杆菌与冻干保护剂混合后,经冷冻干燥制备成干粉状标准物质,形态好、复水速度快、均匀性良好,可以稳定保存半年。该标准物质可用于食品检测实验室质量控制和食品中大肠杆菌检测结果的评价。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

粮食作物生物标准参考物质多元素的仪器中子活化分析

为了对生物样品成分进行分析,需要对作为量值溯源和质量控制标准的生物成分分析标准物质中各元素含量进行准确测定.通过采用非破坏性的仪器中子活化分析方法对粮食作物中的标准参考物质如大米(GSB-1)、小麦(GSB-2)和玉米(GSB-3)中的Na,Mg,Al,Cl,K,Ca,Mn,Cu,Ba,Br,S,As,La,Mo,Fe,Zn,Rb,Ce,Cs和Hf等20种元素的含量进行了分析与测试.测试结果在不确定度范围内,与标准值具有良好的一致性.表明仪器中子活化分析方法可成功用于生物标准物质的多元素的准确测量.     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

高锰钢成分分析用块状系列标准物质的研制

所研制的高锰钢成分分析用块状系列标准物质成分覆盖了我国全部高锰钢牌号和其他国家绝大多数高锰钢牌号.均匀性检验结果表明该标准物质均匀性良好.10个具有丰富的标准物质定值经验的单位协作定值,确定了C、Si、Mn、P等15个元素的认定值及扩展不确定度.对本套标准物质的定值元素进行线性考查,除了Nb元素以外,其余元素线性相关系数均在0.99以上,且每个元素都能保证4个以上的有效点.与国内外同类标准物质比较,其成分覆盖广、定值项目多、定值方法准确且可靠.     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

PM2.5监测仪检测用国家一级标准物质的研制

介绍了细颗粒物PM2.5监测仪检测用国家一级标准物质(标物号:GBW13642～GBW13649)的研制方法。用球形度好的单分散交联聚苯乙烯微球作为标准物质候选物,采用可溯源至国家长度基准的测量方法(扫描电子显微镜和图像分析法)及密度测量等方法为标准物质定值;利用经典气溶胶动力学当量直径计算方法,对其空气动力学直径进行建模分析。实验验证:该标准物质适用于PM2.5监测仪切割特性的检测校准以及作为尘源用于PM2.5监测仪量值的检测与校准。     

葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。     

微米级固体颗粒度标准物质系列的研制

介绍了微米级玻璃微珠颗粒度标准物质系列SB040102～SB040109的研制方法,得到粒度分布范围5～95μm不同量值共8个级别的颗粒度标准物质.通过研究与验证,建立了一套符合NIST要求的、具有量值溯源性的颗粒度标准物质的定值方法;提出了颗粒度标准物质性能评价的参数与方法.数据分析表明,研制的系列粒度标准物质与国际先进的粒度标准物质相比,在球形度、粒度分布的单分散性和正态性3方面均达到了先进水平.该项技术对于纳米级颗粒度标准物质的开发与研制,同样具有借鉴意义.     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.