超细氢氧化镁表面改性方法

本发明公开了一种超细氢氧化镁的表面改性方法。该方法是在无机水溶性镁盐水溶液中加入表面改性剂，将其缓慢加入到在搅拌状态下的放有沉淀剂的反应釜中，在温度为20～100℃下反应1～2h后将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。本发明利用表面改性剂的空间位阻效应和包覆作用，     

超细氢氧化镁制备工艺研究

用摩尔比为1∶2的硫酸镁溶液与氨水反应(氨水稍过量),通过一步沉淀法制取超细氢氧化镁,经正交试验选出适宜条件,并用表面改性剂Z17对氢氧化镁进行表面改性,利用超声波分散,制得粒度在0.1μm左右,分布均匀的超细氢氧化镁。     

表面改性剂在超细氢氧化镁过滤中的应用

以氯化镁为原料,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了超细氢氧化镁,但超细氢氧化镁料浆的过滤性能差一直是制约氢氧化镁工业化生产的关键性问题之一。采用硬脂酸钠与水溶性钛磷酸脂偶联剂对超细氢氧化镁进行湿式改性实验,在改善超细氢氧化镁的表面性能的同时二者都能显著提高过滤性能。实验结果表明：采用固含率为15%的超细氢氧化镁悬浮液为原料,表面改性剂的最佳添加量为氢氧化镁粉体质量的2.00%。并以54框的BM70-800/25的板框式压滤机为例,对操作及生产能力进行了讨论。     

超细氢氧化镁粉的表面改性

超细活性氢氧化镁是一种重要的环保型阻燃材料。本文通过使用2种钛酸酯（JN-201和JN—101）和1种含H硅油（202）对超细氢氧化镁粉进行了表面改性,通过对改性前后粉体的活化指数来预先评价改性效果。对改性前后粉体进行了SEM、FTIR分析．研究了粉体改性的机理。结果表明．使用钛酸酯JN—101和含H硅油改性可以有效提高粉体的活化指数,而钛酸酯JN-201则不行。SEM和FTIR分析表明．使用钛酸酯JN—101和含H硅油可以提高氢氧化镁粉在干燥状态下的分散性,钛酸酯JN—101与氢氧化镁粉体表面为化学吸附,而含H硅油与氢氧化镁粉体表面为物理吸附。     

反应物浓度对氢氧化镁沉降性能和粒度的影响

利用氯化镁和电石渣制备镁质胶凝材料所用氧化镁,生产原料廉价,产品用途广泛,具有很大的应用价值.研究了常温下反应物浓度对氢氧化镁沉降和粒度的影响,结果表明:氯化镁和电石渣摩尔比例为1.25∶1,氯化镁浓度为1.875 mol/L时,氢氧化镁料浆沉降速率和平均粒度相比与其他浓度最大,为工业生产提供研究基础.     

阳离子型聚丙烯酰胺对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响

为解决超细氢氧化镁颗粒细、易团聚导致的难过滤问题,本文考察了添加剂种类对含超细氢氧化镁浆料过滤性能的影响,系统研究了阳离子型聚丙烯酰胺加入方式、添加剂用量比、反应温度、反应时间和搅拌速率等因素对过滤速率的影响,采用X射线衍射仪（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（SEM）对反应过程中得到的氢氧化镁晶体结构、形貌、粒度等进行表征分析,结合傅里叶红外光谱仪（FTIR）探究了聚丙烯酰胺分子与氢氧化镁晶体的结合机制,总结了阳离子型聚丙烯酰胺提高含超细氢氧化镁浆料过滤性能的机理。结果表明：阳离子聚丙烯酰胺的添加量为理论氢氧化镁质量的0.7%,反应温度60℃,搅拌速率250r/min,超细氢氧化镁浆料的过滤速率最大为545mL/(m²·s),体系黏度最低为8.64mPa·s,氢氧化镁的平均粒径为138nm。过滤性能提高的机理为：阳离子聚丙烯酰胺中的酰胺基团与氢氧化镁分子中的羟基通过吸附架桥方式结合形成长链分子,使氢氧化镁颗粒之间分散性提高,减少相互间的团聚,提高整体过滤速率。     

硅聚醚原位改性超细氢氧化镁的制备

将氢氧化钠作为沉淀剂,以无水氯化镁为原料,采用双向沉淀法制备超细氢氧化镁(MH),在制备过程中引入硅聚醚使氢氧化镁表面有机化。考察了硅聚醚的添加方式、硅聚醚的添加量、反应温度和搅拌速度等因素对氢氧化镁浆料的过滤性能的影响。利用接触角测定仪、纳米粒度及Zeta电位分析仪、傅里叶红外光谱仪、同步热分析仪等对氢氧化镁粉体的接触角、粒径、表面结构和热稳定性进行了表征。研究结果表明：在硅聚醚的添加方式为在氢氧化钠溶液中添加硅聚醚[Mg(OH)₂-Ⅱ],每100 g MH中硅聚醚的添加量为3 g,反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min的条件下,氢氧化镁浆料的过滤性能最好,过滤速度最快为4.79×10^-4 m/s;在最佳条件下制备的氢氧化镁的接触角比未改性氢氧化镁提高了6倍多;FT-IR分析证明了硅聚醚成功地吸附在氢氧化镁的表面;热分析表明了改性氢氧化镁的热稳定性明显提高。     

表面活性剂对氢氧化镁制备的影响

采用了六水氯化镁-氢氧化钠直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。主要研究了硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对氢氧化镁沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明：在反应温度为60 ℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为200 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,氢氧化镁沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阴离子表面活性剂、复配表面活性剂。本实验为改善氢氧化镁的过滤和沉降性能提供了理论基础。        

改善氢氧化镁过滤性能的实验研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂,为解决所得氢氧化镁浆料难过滤的问题,提出在制备过程中添加表面活性剂,考察了加料方式、表面活性剂种类、表面活性剂添加量等因素对氢氧化镁浆料过滤性能的影响;对制备的产品进行化学组成分析并通过透射电子显微镜表征形貌和粒径大小。结果表明：采用双滴加的加料方式,乙氧基化烷基硫酸钠（AES）为表面活性剂,AES添加量为4%（质量分数）的反应条件,可以显著提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并且制得质量符合HG/T 3607-2007《工业氢氯化镁》Ⅰ类标准要求的氢氧化镁产品;透射电子显微镜结果表明得到的产品形貌为六方片状,平均粒径为50 nm,无团聚现象。     

絮凝对氢氧化镁浆料过滤性能和洗涤效果的影响

超细氢氧化镁浆料的过滤性能一直是制约氢氧化镁生产的关键问题.本文通过利用聚丙烯酰胺对超细氢氧化镁浆料进行絮凝的方法来提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并考察了絮凝处理对氢氧化镁浆料洗涤性能的影响.研究结果表明:在超细氢氧化镁浆料中加入特性粘度为14.67 dL/g的聚丙烯酰胺溶液可以明显改善浆料的过滤性能, 其最佳加入量为氢氧化镁浆料体积的0.25%,同时还可以提高氢氧化镁浆料洗涤去除钠离子的效果.     

改性超细氢氧化镁上浮式固液相 分离器设计的基础理论

改变氢氧化镁表面特性和提高氢氧化镁胶体状浆料的固液分离性能,是液相化学法产业化制备高纯超细改性氢氧化镁工艺的关键技术。为了设计超细氢氧化镁湿式改性工艺中的关键设备--固液相分离器,假设了被改性超细氢氧化镁的存在形式,分析了改性集合体的沉浮条件,在建立上浮模型的基础上,提出了改性超细氢氧化镁上浮式固液相分离器设计的基础理论。     

氢氧化镁的固相制备及其表面改性

采用固相法合成了纯度较高的Mg(OH)2,并利用XRD、SEM等进行了表征.以硬脂酸钠、油酸对其进行表面处理得到改性Mg(OH)2,沉降实验表明其与液体石蜡中有较好的相容性,而且油酸改性Mg(OH)2显示出更好的效果.     

超细氢氧化镁激光粒度分析研究

以蒸馏水为分散介质,以质量分数为2%的六偏磷酸钠溶液为分散剂,使用激光粒度分布仪对自制的超细氢氧化镁粉体进行粒径测定。考察了超声波分散时间、超声波分散功率、分散剂添加量、超细氢氧化镁加入量等 因素对超细氢氧化镁粒径测定的影响。确定了准确测定超细氢氧化镁粒径的最佳分散条件：超声波分散时间为 20 min、超声波分散功率为400 W、分散剂添加量为15 mL、超细氢氧化镁加入量为0.50 g,超声波分散后立即测量,测得超细氢氧化镁的粒径（D50）为303 nm。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

氢氧化镁的制备及其表面接枝改性

以硫酸镁、氢氧化钠溶液、丙烯酸及接枝单体和引发剂为原料，采用微乳液聚合方法，一步制备了表面接枝聚合物改性的纳米氢氧化镁颗粒。试验表明先在1mol／L的硫酸镁溶液中逐滴加入2mol／L的氢氧化钠溶液，在80℃下反应3h，得到热分解温度为384℃的六方片状结构的氢氧化镁粉体。当在上述合成过程中加入接枝单体和引发剂，生成了聚合物包覆改性的氢氧化镁粉体，并且不改变氢氧化镁的热分解温度，而能改善粉体的吸湿性和与液体石蜡的相容性；TEM结果表明接枝产物粒径分布均匀，约为80～100nm。     

氢氧化镁阻燃剂的表面改性及其在聚丙烯中的应用

采用不同改性剂对氢氧化镁进行表面改性处理，通过实验发现采用4％的硬脂酸钠处理后的氢氧化镁阻燃剂在聚丙烯体系中分散均匀，当氢氧化镁在聚丙烯体系中的添加量达65％时，达到了理想的阻燃效果。     

氢氧化镁的表面处理研究

为了解决氢氧化镁与聚合物相容性不好等问题，表面改性是有效的途径之一。分别采用稀土偶联剂、硬脂酸钙偶联剂，以及其联合偶联剂，以干法和湿法对4种不同的氢氧化镁进行了表面包覆工作。包覆后的氢氧化镁真密度都有下降，而表观密度和灼烧失重都有所增加。通过对比得出了以稀土为偶联剂，采用干法对氢氧化镁进行处理得到的效果最好。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

工业氢氧化镁的表面改性研究

采用十二烷基磺酸钠改性工业氢氧化镁,研究了十二烷基磺酸钠的用量、反应温度、反应时间、搅拌速度对活化率的影响。结果表明,当十二烷基磺酸钠用量为氢氧化镁质量的2%、反应温度为80℃、反应时间0.75 h、搅拌速度为450 r/min时,改性效果最好,活化率达到90.5%。最佳条件下改性样品及未改性样品的显微镜照片表明,改性后氢氧化镁的分散性优于未改性的氢氧化镁。