固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-TiO2-Al2O3制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。     

Solid superacid catalyst S2O8^2-/ZrO2-TiO2-Al2O3 for preparation of levulinic acid

研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。     

固体超强酸催化剂S2O82-/聚乙二醇-TiO2-M2O3(M=Al,Cr)制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/聚乙二醇-TiO₂-M₂O₃(M=Al,Cr), 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L^-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15%、反应温度200 ℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98%。     

固体超强酸催化剂S2O2-8/聚乙二醇-TiO2-M2O3(M=Al,Cr)制备乙酰丙酸

研制了固体超强酸催化剂S2O2-8-/聚乙二醇- TiO2 - M2O3(M=Al,Cr),并以赤砂糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸.通过单变量法考察了催化剂焙烧时间、催化剂用量、赤砂糖浓度、反应温度和反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,并通过正交实验确定最佳工艺条件.结果表明,在催化剂焙烧时间120 min、赤砂糖浓度为10 g·L-1、催化剂用量为赤砂糖质量的15％、反应温度200℃和反应时间120 min条件下,乙酰丙酸收率达39.98％.     

固体酸催化蔗糖制备乙酰丙酸的研究

以蔗糖为原料,焙烧后的硫酸钛为催化剂,水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂焙烧温度对催化剂活性的影响,以及催化剂投加量、蔗糖浓度、反应温度和反应时间对乙酰丙酸收率的影响。在反应温度220 ℃、反应时间60 min、蔗糖浓度50 g·L^-1和催化剂加入量0.5 g条件下,乙酰丙酸收率可达57.9%。     

SO4^2-／ZrO2催化葡萄糖水解制乙酰丙酸研究

用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-／ZrO2固体酸催化剂并应用于葡萄糖水解制乙酰丙酸的反应。采用正交实验确定了适宜的反应条件。采用单因素实验考察了沉淀pH、硫酸浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间对乙酰丙酸收率的影响。实验结果表明,适宜的反应条件是葡萄糖浓度为3g／L、催化剂用量为2g／L、反应温度为180℃、反应时间为6h;适宜的制备条件为：沉淀pH等于9、硫酸浸渍液浓度等于0．6mol／L、焙烧温度为500℃、焙烧时间为6h。     

固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M=Al,Fe）制备5-羟甲基糠醛

研制了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-M2O3（M= Al, Fe）, 并以赤砂糖为原料,催化水解法制备5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明：当催化剂的焙烧时间为120 min、赤砂糖浓度为10 g/L、反应温度为200 ℃、反应时间为40 min、催化剂用量为赤砂糖量的15%时,5-羟甲基糠醛相对收率最大,达到41.43%。     

三氯化铝催化赤砂糖制备乙酰丙酸的研究

研究了以赤砂糖为原料,固体三氯化铝为催化剂制备乙酰丙酸的反应。采用了正交实验确定了适宜的反应条件,并用单变量法考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂的投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响,优化了最佳工艺条件。研究结果表明:在赤砂糖浓度为20 g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2 g、反应时间20 min时,乙酰丙酸的收率最大,达到42.59%。     

固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。     

KOH/ZrO2催化大豆油酯交换制备生物柴油

采用浸渍法制备了二氧化锆负载氢氧化钾固体碱催化剂KOH/ZrO2,在空气中焙烧4 h后,用于大豆油与甲醇的酯交换反应,考察了KOH/ZrO2固体碱催化剂的焙烧温度、醇油摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,催化剂焙烧温度为500℃,KOH负载量为20%,醇油摩尔比为6∶1,催化剂用量为5%,反应时间为3 h时,大豆油酯交换反应转换率为97.73%。     

三氟甲基磺酸铜催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯

采用三氟甲基磺酸铜为催化剂催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯,考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应压力和反应时间等对乙酰丙酸甲酯收率的影响。结果表明,在反应压力为2 MPa、果糖0.75 g、甲醇24 g、催化剂用量0.36 g和反应温度120 ℃条件下反应2.0 h,果糖完全被转化,乙酰丙酸甲酯收率达88.1%。     

Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化纤维素转化合成乙酰丙酸

制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化剂,并将其应用于纤维素制备乙酰丙酸的实验中。考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对乙酰丙酸收率的影响,得到最佳工艺条件:[HO₃S-(CH₂)₃-mim]Cl-FeCl₃(FeCl₃物质的量分数为0.60)用量0.62 mmol、纤维素用量0.50 g、反应温度180 ℃、反应时间10 h、去离子水用量为30 mL。在该反应条件下,乙酰丙酸收率为49.47%。通过甲基异丁基酮萃取可以分离出乙酰丙酸和催化剂。催化剂重复使用5次后,乙酰丙酸收率仍大于44%。采用SEM、XRD和TG-DTG对固体残余物进行表征,结果发现,纤维素转化成乙酰丙酸的过程中伴随着腐殖质的生成。     

响应面法优化糠醛废液制备乙酰丙酸的研究

以稻草为原料,FeCl_3为催化剂,在甲苯/水双相溶剂体系中高压液化制备糠醛,所得糠醛废液中含有大量的5-羟甲基糠醛。以氯乙酸为催化剂,利用糠醛废液进一步催化制备乙酰丙酸。通过响应面法研究了催化剂质量分数、反应温度、反应时间对乙酰丙酸收率的影响,得出乙酰丙酸收率的二次回归方程。通过响应面分析及实验验证得到糠醛废液制备乙酰丙酸的最佳条件为:催化剂质量分数为10%,反应温度为198℃,反应时间为50 min,乙酰丙酸收率高达54.24%。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

SO42-/TiO2催化纤维素水解制乙酰丙酸的研究

用沉淀-浸渍法制备了SO42-/TiO2固体酸催化剂,研究了不同制备条件如浸渍硫酸浓度、浸渍时间和焙烧温度对固体酸催化活性的影响.以SO42-/TiO2为催化剂催化纤维素水解制得乙酰丙酸,并探讨了反应温度、反应时间、催化剂投加量、固液比诸因素对产率的影响.实验表明反应温度220℃、时间15 min、催化剂投加量为m(纤维素)∶m(催化剂)=2∶1、固液比为1∶15时为较优的工艺条件,乙酰丙酸产率为25.51%.     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成环己烯

采用沉淀、老化、浸渍、干燥、焙烧制备了复合固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3/ZnO/ZrO2,以环己醇脱水制备环己烯作探针反应,考察了反应时间、反应温度以及催化剂用量等对脱水反应的影响.结果表明,S2O2-8/Fe2O3/ZnO/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,反应时间短,后处理容易,催化剂用量少,可重复利用,收率较高.其最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6.7%,反应时间为0.9 h,反应温度为150 ℃.     

复合固体超强酸S2O8^2-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成环己烯

采用沉淀、老化、浸渍、干燥、焙烧制备了复合固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3/ZnO/ZrO2,以环己醇脱水制备环己烯作探针反应,考察了反应时间、反应温度以及催化剂用量等对脱水反应的影响。结果表明,S2O82-/Fe2O3/ZnO/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,反应时间短,后处理容易,催化剂用量少,可重复利用,收率较高。其最佳工艺条件为：催化剂用量为环己醇质量的6.7%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃。     

SO_4~(2-)/Al_2O_3-TiO_2转化纤维素生成乙酰丙酸

以纤维素为原料,固体SO42－/ Al2O3-TiO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了催化剂中铝钛氧化物的配比、浸渍用硫酸浓度、催化剂的焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,以及反应温度、催化剂投加量及液固比对乙酰丙酸产率的影响。在反应温度220 ℃,反应时间15 min,催化剂投加量0.6 g,液固比20∶1条件下,乙酰丙酸产率可达到19.34%。     

ZSM-5催化葡萄糖清洁转化合成乙酰丙酸

研究了以沸石分子筛ZSM-5为催化剂,水解葡萄糖制备乙酰丙酸的反应,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸得率的影响。结果表明,在催化剂用量3 g、温度190℃、反应时间2.5 h的条件下,乙酰丙酸的最大摩尔得率可达到67.54%。通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析了催化剂在反应前后的结构变化,发现催化剂表面结焦积炭是失活的主要原因。通过焙烧除去失活催化剂表面的积碳后进行催化反应,使得产物乙酰丙酸摩尔得率可达到57.02%。     

PO43-/TiO2用于内烯烃催化合成烯基琥珀酸酐

文章采用新型固体催化剂PO43-/TiO2用于内烯烃催化合成烯基琥珀酸酐。考察了不同的催化剂制备方法,催化反应的条件以及催化剂的催化性能;同时采用表征手段对制备的催化剂进行表征。研究表明,最佳反应条件为:n(内烯烃)∶n(马来酸酐)=1.2∶1,反应时间为7小时,反应温度为200℃,催化剂及抗氧化剂用量为原料的1%(wt%);最佳催化剂的制备条件为Sol-gel法制备的TiO2载体,400℃预焙烧,并用98%的H3PO4浸泡后再550℃焙烧得到的催化剂PO43-/TiO2活性最高,反应收率最高为57.9%。