白酒中几种重金属的分析与检测

用阳极溶出伏安法对白酒中铅、锰、镉、锌、铜、汞等重金属元素进行测定,建立了白酒中铅、锰检测方法,并对宣酒集团酒样进行检测。此方法检测白酒中铅、锰的RSD分别为2.12%~3.61%和1.36%~3.49%,回收率分别为83.0%~95.3%和86.0%~97.5%。此方法前处理简单,准确性、重复性较好。     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

ICP-MS法测定酸性汗液可萃取铅、铬、铜和汞

采用电感耦合等离子体质谱法可在酸性汗液中测定可萃取铅、铬、铜和汞,以解决酸性汗液中高盐基体对可萃取铅、铬、铜、汞的干扰问题。通过一系列不同酸度的测试结果,得出消除基体干扰的最佳条件。该方法的检出限均小于0.078 1μg/L,回收率在90.5%~106%之间,精密度小于1.11%。     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒中重金属铬的研究

对用石墨炉原子吸收光谱仪测定白酒中重金属铬(Cr)含量的方法进行研究。探索样品前处理、基体改进剂、灰化温度、原子化温度等因素对结果的影响。通过实验条件优化,获得标准曲线相关系数0.9994,相对标准偏差1.35%,平均回收率99.00%~114.50%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度好,能满足白酒中重金属铬的测定要求。     

电感耦合等离子发射光谱法同时测定连云港产草莓中的铅铬镉铜

采用干法、湿法及微波消解分别处理5个品种草莓样品,全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中铅、铬、镉、铜微量元素含量并与国标限量进行比较,同时对方法学进行考察。结果表明,5种草莓品种的重金属含量在国标限量范围内,干法、湿法、微波-ICP-AES的加标回收率分别为85.3%～104.5%、94.3%～104.6%、99.8%～106.3%,除个别值外,RSD均小于20%。可以得出结论,干法、湿法、微波-ICP-AES均适合草莓铅、铬、镉、铜含量的测定,方法简便、准确,精密度好,可用于草莓中铅、铬、镉、铜的快速检测;5种品种草莓中的重金属含量未超标。     

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。     

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%～105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理，结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定，研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明，16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L，加标回收率为87.70%～109.60%，精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%，符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中，Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准，Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大，Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明，该研究数据适合因子分析法，Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。     

接装纸中汞、砷、铅等8种元素的分析研究

本文利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES法)同时测定接装纸样品中铅、铜、镉、铬、锡、锑元素含量,汞、砷元素含量采用冷原子吸收光谱法和银盐法测定.结果表明接装纸样品中锡元素含量最高,铜次之,汞、砷、铅相比,砷元素含量较高,部分样品中砷、铅元素含量超出食品包装用纸的最高限量标准.采用ICP-AES法同时测定接装纸6种元素,操作简便,重复性好,回收率高.此外,本文还对接装纸荧光物质和脱色程度进行了测定分析,从随机抽检的47份国产、进口接装纸样品看,进口白色接装纸无荧光,国产白色接装纸有荧光,珠光色接装纸个别有荧光,纸边为白色的接装纸荧光程度不一.脱色试验表明,进口接装纸,国产印刷型接装纸、珠光纸不脱色,涂布型接装纸均有不同程度的脱色.     

ICP-AES法测定及分析窖泥中重金属元素

以窖泥为对象,采用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定了重金属元素Cd、Pb、Cr、Cu、Zn含量,结果表明：窖泥中Cd、Pb、Cr、Cu、Zn元素含量平均值分别为0.000 7 μg/g、0.011 3 μg/g、0.098 3 μg/g、0.038 5 μg/g、0.910 7 μg/g,其中Pb迁移变化活跃,变异系数达131.85%。窖泥Cd、Pb、Cr、Cu、Zn的单项污染指数值显著低于国标限量水平,各窖池综合污染指数值同样显著低于国标安全评价标准值,表明企业窖泥清洁安全无重金属污染风险。     

水煮加工对3 种海产贝类中重金属元素形态的影响

采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光形态检测法分析宁海、象山、舟山3 个养殖区内常见3 种海产贝类（牡蛎、缢蛏、血蚶）中Cd、Cu、Cr、Pb、As、Hg等重金属的总含量,并采用化学逐级提取法系统研究水煮加工前后贝类中Cd、Cu、Cr、Pb重金属的形态分布和As、Hg中有机和无机的形态分布。结果表明,3 个养殖区牡蛎、缢蛏、血蚶中Cd、Cr、Cu、Pb、As均有不同程度的超标,且Cu和Cd、Cr和Pb之间存在显著相关性,As的超标检出率达77.78%,Hg的残留量均低于限量标准;此外金属形态分析研究结果表明,水煮加工方式对Cd、Cu、Cr、Pb中酸可提取态、氧化结合态、有机结合态和残余态的含量影响较大,而对As和Hg的有机态和无机态影响较小。海洋贝类中重金属元素的含量和水煮加工前后该元素形态的变化量可作为评价海洋贝类中重金属生物有效性的指标。     

大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素含量的测定及营养评价

采用微波消解-火焰原子吸收法测定大西洋鲑肌肉中9种矿物质元素的含量,建立微波三阶段梯度升温消解技术,确定最佳消解条件和原子吸收分光光度计工作条件。大西洋鲑肌肉中Ca、Fe、Mn、Zn、Mg、Cu、Cr、Cd、Pb的含量分别为292.6,1.8,1.6,2.9,149.2,0.005 3,0.004 4,0.003 7,0.011 5μg/g。结果表明:大西洋鲑肌肉中含有多种对人体有重要生理功能的矿物质和微量元素,比例恰当,具有较高的营养价值。其中Cd、Pb、Cr、Cu等重金属含量均远远低于在中国国标产品安全卫生指标,可以安全食用。     

微波消解ICP-MS测定猪瘦肉中的6种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析猪瘦肉中的Cr、Mn、Cu、Zn、Cd、208Pb 6种重金属元素的方法,6种元素的检出限在0.0220～0.5501ng/g,相关系数均大于0.999,Cr、Mn、Cu、Zn、Cd相对标准偏差为1.3％～8.7％,Pb相对标准偏差为19.9％,回收率保持在95.7％～115.2％之间.     

原子吸收光谱法测定守宫木中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法连续测定了守宫木中Co、Cr、Cu、Zn、Ni、Fe、Mg、Ca和Pb九种微量元素的含量。其方法的相对标准偏差RSD为0.35%～2.34%,平均回收率在98.5%～110.4%之间。分析结果表明:守宫木中含有人体所需的微量元素,其含量顺序为:Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Ni>Co>Cr,未检测出有害元素Pb,说明守宫木具有较高的食用价值。     

Assessment of noise and heavy metals (Cr, Cu, Cd, Pb) in the ambience of the production line for recycling waste printed circuit boards

The crush-pneumatic separation-corona electrostatic separation production line provides a feasible method for industrialization of waste printed circuit boards (PCBs) recycling. To determine the potential environmental contamination in the automatic line workshop, noise and heavy metals (Cr, Cu, Cd, Pb) in the ambience of the production line have been evaluated in this paper. The mean noise level in the workshop has been reduced from 96.4 to 79.3 dB since the engineering noise control measures were employed. Noise whose frequency ranged from 500 to 1000 Hz is controlled effectively. The mass concentrations of TSP and PM(10) in the workshop are 282.6 and 202.0 μg/m(3), respectively. Pb (1.40 μg/m(3)) and Cu (1.22 μg/m(3)) are the most enriched metals in TSP samples followed by Cr (0.17 μg/m(3)) and Cd (0.028 μg/m(3)). The concentrations of Cu, Pb, Cr, and Cd in PM(10) are 0.88, 0.56, 0.12, and 0.88 μg/m(3), respectively. Among the four metals, Cr and Pb are released into the ambience of the automatic line more easily in the crush and separation process. Health risk assessment shows that noncancerous effects might be possible for Pb (HI = 1.45), and noncancerous effects are unlikely for Cr, Cu, and Cd. The carcinogenic risks for Cr and Cd are 3.29 × 10(-8) and 1.61 × 10(-9), respectively. It indicates that carcinogenic risks on workers are relatively light in the workshop. These findings suggest that this technology is advanced from the perspective of environmental protection in the waste PCBs recycling industry.