(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二甲酸的合成与表征

用2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯在AlCl3催化下合成了6,6′-二(邻氯苯甲酰基)双二茂铁基丙烷,然后在叔丁醇钾的存在下解离成相应的(2,2-双二茂铁基丙烷)-6,6′-二甲酸。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

（2，2-双二茂铁基丙烷）-6，6’-二甲酸的合成与表征

用2，2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯在AlCl3催化下合成了6，6′-二(邻氯苯甲酰基)双二茂铁基丙烷．然后在叔丁醇钾的存在下解离成相应的(2，2-双二茂铁基丙烷)-6，6′-二甲酸。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对合成的化合物进行了表征。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酰胺的合成与表征

以2,2-双二茂铁基丙烷作为母体,经过邻氯苯甲酰化制得酰化产物,酰化产物在叔丁醇钾的作用下合成相应的甲酸,该甲酸与三氯化磷作用得到酰氯,并以此合成了一系列的甲酰胺,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征.     

噻吩甲酰基二茂铁的合成及表征

噻吩甲酸作为起始原料与亚硫酰氯反应生成噻吩甲酰氯;在无水氯化铝催化下,二茂铁与噻吩甲酰氯的傅-科反应合成了新化合物噻吩甲酰基二茂铁,测定了熔点,通过红外和核磁对其结构进行了表征。     

含二茂铁基的酰肼化合物的合成

以二茂铁二甲酰氯和芳甲酰肼为原料,采用微波法合成了9个N2,N2'-二芳甲酰基-1,1'-二茂铁二甲酰肼类化合物Ⅲ,并通过IR、1HNMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明,含吸电子取代基的化合物Ⅲf对阴离子F-、CH3COO-有识别作用,化合物Ⅲh、Ⅲi对F-、CH3COO-、H2PO4-有识别作用。初步的生物活性测试表明,取代基位于邻位的化合物Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有良好的抑菌作用。     

二茂铁亚胺酯的抑菌活性研究Ⅰ——1-[1-(2-羟基苯基)乙基]- 二茂铁及其酯的合成、表征与抑菌活性

为了增加乙酰基二茂铁缩邻氨基酚席夫碱的酯溶性，对其进行结构修饰。用乙酰基二茂铁与邻氨基苯酚进行缩合，制得席夫碱（二茂铁亚胺），然后再与酰氯反应，得到二茂铁亚胺羧酯酯。对所得产物结构用元素分析，红外光谱和核磁z共振氨谱进行了表征，化合物的抑菌活性试验表明，二茂铁亚胺及其酯显示了较好的抗病原微生物作用。     

N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的合成

报道了以具有抗癌和抗艾滋病毒活性的β-D-氨基葡萄糖与二茂铁二甲酸作起始原料合成一种糖/金属有机化合物——N,N′-二茂铁二甲酰氨基葡萄糖的方法。第一步,将氨基葡萄糖用苯甲醛保护氨基后,用乙酸酐再保护羟基,然后在加有盐酸的丙酮中去氨基保护,得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐;将二茂铁二甲酸与草酰氯在干燥的二氯甲烷中反应得到二茂铁二甲酰氯。第二步,将第一步所得的两个中间产物,在室温下加入干燥的二氯甲烷和苯的混合溶剂中,在三乙胺存在下进行反应,得目标产物,收率35.7%,系红棕色固体,熔点198~200℃。目标化合物是具有双药效基团的物质。用元素分析,红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。     

含二茂铁基及取代四唑的酰腙化合物合成

本文用甲酰基二茂铁和乙酰基二茂铁分别与取代四唑类酰肼化合物在乙醇介质中反应，合成了八个未见报道的二茂铁基取代四唑杂环酰腙化合物。所有化合物都通过了元素分析，红外光谱，以及核磁共振氢谱的确证，并对这些化合物的酸催化合成方法进行了讨论。     

氯苯嘧啶醇的合成

叙述以邻氯苯甲酰氯为起始原料,与氯苯、5-嘧啶锂等反应合成杀菌剂氯苯嘧啶醇的方法,总收率(以邻氯苯甲酰氯计)为69.6%,产品含量为95%。     

含二茂铁基1,2,4-三唑化合物的合成及其抗真菌活性

以二茂铁为起始原料,通过一系列反应合成二茂铁二甲酰氯中间体;以酸或者苯氧乙酸为起始原料,合成中间体1,2,4-三唑化合物,最后二茂铁二甲酰氯与1,2,4-三唑化合物反应,生成含二茂铁基1,2,4-三唑化合物。通过1H-NMR、FT-IR及ESI-HRMS进行了目标化合物结构的表征;最后,将合成的目标化合物分别对小麦赤霉病、马铃薯干腐病、烟草赤星病和西瓜枯萎病进行了初步的抗植物真菌活性试验,测试结果显示,部分化合物表现出较好的抗植物真菌活性。     

Synthesis of aluminum isopropoxide from aluminum dross

Synthetic reaction of aluminum isopropoxide, which is used as a starting material for catalytic-grade alumina, has been studied in the presence of a small amount of HgI₂, HgCl₂, I₂ or FeCl₃ from aluminum dross. It was synthesized by solid-liquid reaction between the aluminum metal and isopropyl alcohol, using vacuum distillation process. The purity of the synthesized aluminum isopropoxide was obtained over 97.6% experimentally, which had been analyzed quantitatively by complexometric method. The initial amount of sodium, which directly affects the catalytic activation in the alumina catalyst, was in the range of 0.926 to 1.563 wt% in the aluminum dross. Finally, it was decreased to 0.007 wt% in the aluminum isopropoxide product. Yield was changed according to the amount of aluminium existing in the aluminum dross. Aluminum could mostly be recovered regardless of the amount of aluminium existing in the aluminum dross.     

连续Al2O3-SiO2纤维前驱溶胶微观结构的研究

采用AIP-AN-TEOS-H2O体系,利用溶液-凝胶(Sol-Gel)法合成了均匀、稳定的Al2O3-SiO2纤维于法纺丝前驱溶胶,利用激光光散射粒度仪、红外光谱、TEM等测试手段分析了前驱溶胶的微观结构,反应过程中溶胶粒子尺寸变化以及从溶胶态到凝胶态转变过程中溶胶粒子形态的变化。     

异丙醇铝工业化生产的控制

简要介绍了异丙醇与铝合成异丙醇铝的原理及工业化生产工艺,探讨了催化剂类型及用量、异丙醇中的水含量、铝中铁杂质含量及减压蒸馏条件对生产及产品质量的影响,指出了实际生产中需要从那些方面进行控制,并提供了控制方法。     

Synthesis of mesoporous molecular sieves: influence of aluminum source on Al incorporation in MCM-41

Three series of mesoporous aluminosilicate molecular sieves, MCM-41, with various Si/Al ratios were synthesized using different aluminum sources (aluminum isopropoxide, pseudo boehmite and aluminum sulfate). XRD analysis, temperature programmed desorption ofn-butylamine,²⁷Al and²⁹Si MAS NMR, and catalytic alkylation test indicated that aluminum isopropoxide is a better source for incorporating aluminum in the framework of MCM-41 type molecular sieves with better crystallinity and acid characteristics.     

AlPO4-5担载溴化铝催化酮的Baeyer-Villiger氧化

以异丙醇铝为铝源,正磷酸为磷源,三乙胺作模板剂, 采用水热反应合成了AlPO4-5分子筛。应用不同浓度氢溴酸对AlPO4-5分子筛进行化学剪裁,制备AlPO4-5-AlBr3催化剂。FESEM、XRD、N2吸附-脱附等表征表明,合成的AlPO4-5是规整的微孔六方棱柱,化学剪裁制备的担载型催化剂AlPO4-5-AlBr3依然保持规整的六方棱柱。催化氧化实验表明,30%双氧水作为氧化剂,在乙酸乙酯溶剂中,催化剂AlPO4-5-AlBr3对部分环酮具有较好的催化活性,催化剂能够循环利用多次。     

TRIZ理论在异丙醇铝工艺改进中的应用

为解决异丙醇铝生产及应用过程中存在的问题,引入了TRIZ理论的自服务、多维化、惰性介质等若干发明原理。TRIZ理论分离原理的应用有效解决了有机铝聚合物制备过程中的物理矛盾,提高了聚合反应稳定性;根据物-场分析法,利用乙醇消除丙酮对异丙醇铝合成反应的有害效应,提高了合成反应速度。这些结果体现了TRIZ理论应用于异丙醇铝工艺改进的可行性和高效性,为创新化工工艺改进设计提供了新的工具。     

AlPO_4-5负载溴化铝催化酮的Baeyer-Villiger氧化反应

以异丙醇铝为铝源,正磷酸为磷源,三乙胺作模板剂,采用水热反应合成了AlPO4-5分子筛。应用不同浓度氢溴酸对AlPO4-5分子筛进行化学剪裁,制备AlPO4-5-AlBr3催化剂。FESEM、XRD、N2吸附-脱附等表征结果表明,合成的AlPO4-5是规整的微孔六方棱柱,化学剪裁制备的担载型催化剂AlPO4-5-AlBr3依然保持规整的六方棱柱。催化氧化实验表明,质量分数30%双氧水作为氧化剂,在乙酸乙酯溶剂中,催化剂AlPO4-5-AlBr3对部分环酮具有较好的催化活性。     

Thermal Reaction of Aluminum Alkoxide in Glycols

Thermal reaction of aluminum isopropoxide in glycols at 300°C yielded the glycol derivatives of boehmite. The physical properties of the products and the aluminas obtained by calcination strongly depended on the crystallite size of the boehmite derivatives, which seems to be controlled by the heterolytic cleavage of the C-O bond of HO(CH₂) _n OAI = formed by alkoxide exchange between aluminum alkoxide and glycol. The product had a unique honeycomb texture, which was preserved on calcination to form a transition alumina.     

Application of Amphiphilic Catalysts,Ultrasonication, and Nanoemulsions for Biodiesel Production Process

This paper studies tuning heterogeneous transesterification catalysis and process for easy catalyst separation and enhanced reaction rate. Multibond metal alkoxides and ultrasonic pretreatment are employed to produce nanoemulsions with large interfacial area, which have the potential to be easily separated. With aluminum isopropoxide or titanium isopropoxide as the catalyst and surfactant, transparent alcohol/oil emulsions can be formed in less than four minutes and can significantly enhance the transesterification reaction rate. The micelle size was observed to be as low as 5.1 nm. Partially polymerized titanium isopropoxide also showed good catalytic activity and considerable amphiphilic properties in forming nanoemulsions. Viscosity and apparent vapor pressure reduction were also observed. The alcohol/soybean oil molar ratio was a main factor for apparent vapor pressure reduction.     

N-二茂铁甲酰基-DL-丙氨酸的合成

以二茂铁甲酸为原料,经酰氯化,得到二茂铁甲酰氯。在丙酮与水的混合溶剂中,采用二茂铁甲酰氯与DL-丙氨酸钠反应合成了N-二茂铁甲酰基-DL-丙氨酸,总收率为87.5%。产物的结构经元素分析I、R和1HNMR得到确证。