纳米固体材料中微观结构的高分辨电镜研究

对纳米固体材料中晶界结构的特征一直存在争议,作者对两种不同方法(惰性气凝聚加原位加压法和非晶晶化法)所制备的纳米固体材料中的微观结构,特别是晶界结构进了较深入的研究,这两种方法都能提供具有清洁界面的纳米固体材料。 惰性气体凝聚加原位加压法:对纳米固体Pd样品的高分辨电镜研究表明,晶界是由序,局部无序区和纳米级空洞组成,并不具有“类气态”结构特征。一般来说,纳米固体Pd(平晶粒度为10nm)中大多数晶界结构特征类似于常规多晶材料中的晶界,但晶界较弯曲,而具有一定的畸变。此外,在Pd样品中,还存在大量的小角度晶界位错,晶粒内部也存在一些陷结构,如刃型位错,60°不全位错,五次孪晶及孪晶交割等,这些缺陷结构特征与一般多晶料中的缺陷十分相同。 非晶晶化法:对三种不同非晶合金(Ti基、Fe基等)进行晶化处理,制备出具有不同晶粒度的纳米合金样品,对其进行微观结构的研究表明,晶界上根本不存在“类气态”结构或无序的区域,样品中存在大量的大角度非对称晶界,相应的晶界具有高密度的位错。大多数晶界上有一定的应力存在,晶界附近的点阵发生轻微的畸变,这些晶界一般以半共格结合的形式存在。与惰性气体凝聚加原位加压法所制备的纳米固体Pd样品相比,除了晶界结构存在明显的差异外,非晶晶化法所制备     

我国富勒烯专利现状分析

正一、富勒烯的发现富勒烯(Fullerene)与碳纳米管、石墨烯一样是一种碳的同素异形体,拥有完美的对称结构。富勒烯与石墨结构类似,但石墨的结构中只有碳的六元环,而富勒烯中存在碳的五元环和六元环。在宇宙里,宏观物质生成的过程中,纳米材料与纳米结构也许起到了重要作用,微观粒子形成分子、原子后,构成宏观物质的过程中,纳米尺度可能是一个不可逾越的     

中国科大揭示石墨烯有序晶界的范霍夫奇异性

正中国科学技术大学侯建国、王兵教授研究组近日利用扫描隧道显微术(STM)研究石墨烯有序晶界,揭示了原子尺度分辨的有序晶界结构,证明了有序晶界中存在范霍夫奇异性(VHS)。相关研究成果发表在《Physical Review Letters》上。晶界是石墨烯材料中的一种结构缺陷,通常是生长过程中各晶粒间取向差异所致,常见于通过化学气相沉积(CVD)生长的较大面积石墨烯。与其他晶体材料相似,石墨烯中晶     

高强度、高模量聚丙烯腈基碳纤维的微晶取向研究

用X射线衍射研究了高强度(T系列)与高模量(M系列)聚丙烯腈基碳纤维的微观结构,结果表明两类碳纤维具有不同的结构特征:(1)高模量碳纤维的晶胞尺寸较接近于石墨结构;(2)高模量碳纤维的晶粒尺寸和取向度大于高强度碳纤维;(3)高模量碳纤维的二维层状堆砌比高强度碳纤维排列规整,并存在两种不同晶胞尺寸的六方晶系石墨结构。取向度增大,使晶粒尺寸增大,层状堆砌趋于规整,有利于提高拉伸模量。存在适度的层状紊乱堆砌和不完善微晶以及缺陷,有利于提高拉伸强度。     

C/C复合材料结构显微激光喇曼光谱研究

采用显微激光喇曼光谱,以增强体为薄毡叠层、基体分别为粗糙层及光滑层结构热解炭的两种C/C复合材料为研究对象,分析、表征了两种材料炭结构的微观分布特征及其在石墨化过程中的变化状况。结果表明,不仅复合材料中不同组元,而且同一组元不同部位石墨微晶的完整度不同。在石墨化过程中,各自的石墨化进程及可石墨化能力存在差异:炭纤维体积含量较高的炭布层中的热解炭,与网胎层中的热解炭相比,石墨微晶的完整度较好,石墨化进程较快;在炭纤维体积含量较低的网胎层中,炭纤维及热解炭在其界面部位的石墨化进程较快;粗糙层结构热解炭比光滑层结构热解炭容易石墨化。借助激光喇曼光谱微区分析手段,有可能实现对复合材料中石墨化程度微观分布状态的调整和控制。     

碳滑板材料石墨化度XRD和Raman光谱研究

采用显微激光拉曼光谱及X射线电子衍射测量，摘要选用进口和国产滑板材料作为对比材料，并进行高温烧结处理。分析了试样的形貌和结构，并表征了不同碳滑板材料在高温烧结前后的结构参数。结果表明，两种表征方法的结果存在一致性；进口碳滑板材料的石墨化度高于国产滑板，且两种滑板材料都有不同的石墨相组成，不同相的石墨化度也不同；经过高温烧结处理，滑板材料的石墨化度提高。     

镍基单晶高温合金小角度晶界的形成机制、影响因素与控制措施

镍基单晶高温合金被广泛用于制备先进航空发动机及工业燃气轮机的关键热端部件,随着铸件结构的复杂化和大型化以及合金中难熔元素的增多,凝固缺陷的形成倾向增大。其中,小角度晶界是定向凝固制备单晶高温合金铸件过程中经常出现的一类缺陷,它会破坏单晶的完整性,一旦超过容限就会对铸件的力学性能造成恶劣影响,随着单晶高温合金服役温度的不断提高,小角度晶界对性能的损害会更为严重。因此,小角度晶界日益成为镍基单晶高温合金发展和应用中需要解决的重要课题,受到国内外研究者的广泛关注。单晶中的小角度晶界与传统意义上的小角度晶界有所不同,是指相邻枝晶间的取向偏离。研究者们在不同晶界偏离角及不同温度条件下就小角度晶界对合金持久性能、蠕变性能及疲劳性能的影响进行了研究,结果发现:当偏离角较小时,小角度晶界对合金性能的影响并不明显,但是随着偏离角的增大及温度的升高,合金的性能均会降低。为了探寻有效的预防和控制措施,研究者们就小角度晶界的形成机制及影响因素进行了研究。关于小角度晶界的形成机制,被大家普遍认同的观点是:枝晶在分枝生长过程中发生了塑性变形,从而导致了枝晶的取向偏离,当枝晶再次汇聚时就会产生小角度晶界。但是,关于枝晶变形的原因则没有一致看法。另外,关于小角度晶界影响因素的研究还不是很系统,主要集中在合金成分及晶界强化元素、凝固参数及取向、铸件尺寸等方面。镍基单晶高温合金中的小角度晶界归根结底是由枝晶的取向偏离导致的,而取向偏离的影响因素复杂,因此小角度晶界的出现很难完全避免。目前,主要通过取向控制以减少小角度晶界的产生,并通过晶界强化以提高合金对小角度晶界的容限。本文阐明了单晶高温合金中的小角度晶界的概念,总结了小角度晶界对合金力学性能的影响,综述了小角度晶界形成机制的研究进展,分析了合金元素、微量元素、凝固条件和铸件结构等因素对小角度晶界形成的影响,在此基础上,提出了减少小角度晶界的措施和强化晶界的途径,最后就未来的研究方向进行了展望。     

氮对碳纤维石墨化的影响

用元素分析、X射线衍射和拉曼光谱等手段对不同结构成分的石墨纤维进行表征,研究了石墨结构与纤维中氮的关系。结果表明:在高温石墨化过程中,随着氮的减少,石墨微晶堆叠厚度和宽度不断增大,纤维的晶区取向度和石墨化度提高。氮含量大于0.08%时,石墨片层中有氮原子的位置会扭曲变形,不利于石墨微晶的生长,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度增长比较缓慢;当氮元素含量小于0.08%时,由氮引起的石墨片层缺陷很少,石墨微晶大小、晶区取向度及石墨化度的增长速率随氮的减少而大幅度提高。脱除氮原子虽然不能引起石墨片层的生长,但是含氮石墨片层生长的控制步骤。     

含Zr多组元掺杂石墨材料的性能研究

以天然石墨为原料，通过热压工艺，制备了含Zr多组元掺杂石墨材料。研究了掺杂元素对材料性能的影响。实验结果表明：随着Zr含量增加，基体石墨的强度、导电和导热性成线性增加；但是过量的ZrO2会消耗基体炭原子，生成金属Zr蒸汽逸出基体，形成孔隙和缺陷，导致材料的性能下降，因此应控制ZrO2的加入量。另外，采用SEM、XRD等分析手段研究了材料微观结构，探讨了微观结构对其性能的影响。     

聚丙烯腈基碳纤维石墨化程度对其电阻率的影响

以市面常见的6种碳纤维发热电缆为实验材料,利用拉曼光谱技术对实验材料的石墨化程度进行表征,利用数字源表(吉时利2400型)测定每组样品的电阻,以得到样品的电阻率。结果表明:当碳纤维的石墨化程度越高时,其电阻率越低。这是因为石墨化程度越高时,碳纤维成分中石墨碳的含量越高,与此同时碳纤维中非晶态过渡碳结构的芳环共轭程度增加,使π电子的迁移能力增强。随着碳纤维石墨化程度的增加,六元碳层面内的碳碳键距离增大,共价电子向传导电子转移,禁带变小,导带增大。另外,石墨化程度的增加意味着在碳纤维内部石墨的取向越来越好,故而致使电阻率降低。     

石墨/铝复合材料制备中的关键问题及其对策

石墨/铝复合材料一般需要在高温下制备,石墨颗粒或纤维与铝基体均会发生不同程度的润湿作用和界面反应,形成不同结构的界面。两相之间的润湿性和界面反应对复合材料最终的性能起重要的作用,深入研究润湿机理及有效控制界面反应是获得高性能石墨/铝复合材料的关键。本文对石墨/铝复合材料的发展概况、制备工艺,制备过程中出现的界面问题、气孔缺陷等进行了分析与讨论,探讨了解决对策,展望了这种新型复合材料的应用前景。     

不同初始结构碳纤维石墨化进程趋同性研究

为优化碳纤维的石墨化工艺,利用拉曼光谱对碳纤维在石墨化过程中的结构变化进行了研究,分析比较了两种碳纤维石墨化进程的异同.结果表明:纤维在高温下发生脱氮与石墨化转变反应,脱氮反应会在石墨微晶中留下分子级空洞,氮原子脱除越多,微晶内空洞越多;石墨化转变促使石墨微晶生长、结构完善.两种纤维氮元素含量不同造成其初始结构不同,氮含量越低,纤维石墨化程度越高.氮原子脱除程度不同引起两种纤维石墨化进程存在差异,热处理温度高于1 800℃时,不同初始结构碳纤维中的氮原子都脱除完全,纤维中碳化学结构趋于相同,石墨化进程出现趋同性.     

弥散强化Pt-10Rh合金高温微观组织结构研究

用金相显微镜、扫描电镜观测普通Pt-10Rh合金和弥散强化Pt-10Rh合金的微观组织结构,结果表明,普通Pt-10Rh合金在高温下晶粒长大趋势明显,且高温持久性低,而弥散强化Pt-10Rh合金中有强化颗粒氧化锆的存在,能减少晶界缺陷,提高晶界结合力,降低晶界的扩散速度,减缓位错攀移,有效阻止晶粒长大和晶界的滑移,从而提高材料的强度和使用寿命。     

锂离子电池负极材料用针状焦的石墨化机理及其储锂行为

通过考察煤系针状焦在700~2800℃热处理过程中石墨微晶结构的变化规律及其电化学性能, 并结合TG-DTG、XRD、SEM、XPS表征方法以及充放电、循环伏安曲线特征, 分析了针状焦的石墨化机理及其储锂机制. 研究结果表明, 随热处理温度的升高, 针状焦的类石墨微晶在不断长大的同时, 还存在微晶在径/轴向的排列、石墨层间位错线的消失、晶界间C-C六圆环的形成、晶界的消失以及石墨层“褶皱”的平面化等复杂过程, 且每个过程的驱动力不同. 针状焦经过2800℃石墨化后, 可获得较低的Li⁺充放电电位和稳定的充放电平台, 且反复充放电40次后的有效嵌锂容量为305mAh/g.     

石墨铸型材料对钛合金内环铸件冶金质量的影响研究

目的研究不同石墨铸型材料对钛合金内环铸件冶金质量的影响。方法试验选取颗粒直径分别2,0.8,0.04 mm的3种典型石墨材料,制备内环石墨铸型,采用离心浇注,然后对3种不同石墨材质研制的ZTC4钛合金铸件进行表面目视检验、荧光和X光检测。结果 2,0.8,0.04 mm这3种颗粒直径的石墨铸型材质研制的铸件表面外观和荧光质量依次提高,其中荧光缺陷平均数量依次为21.4,13.9,2.2个/件;铸件内部缺陷数量均小于1.5个/件,夹杂均小于0.7个/件。结论不同颗粒度直径的石墨铸型对铸件的外观和荧光质量会产生显著的影响,而对铸件内部冶金质量影响较小。     

炭化压力对石墨化沥青焦微观结构的影响

以高温煤沥青为原料,分别在30MPa和60MPa炭化压力下制备了石墨化沥青焦,研究了两种炭化压力下制备的石墨化沥青焦的微观结构.结果表明：30MPa所制备试样的流线/流域型组织占优,60MPa制备试样的流域型和镶嵌型组织占优.流线型和流域型结构是易石墨化结构,镶嵌型结构是难石墨化结构.炭化压力对沥青焦微观结构的影响主要是通过影响中间相的成核、生长和融并来实现的,30MPa炭化压力下,中间相小球融并完全,因而形成各向异性流线型结构;60MPa炭化压力下,中间相小球融并受阻,从而形成镶嵌型结构.TEM和SAED分析表明：30MPa制备的石墨化沥青焦以高度取向的流线型组织为主,在片层边缘及片层之间存在各向同性组织;60MPa制备的石墨化沥青焦为多种微观组织并存,分布不均匀,除各向同性组织外,沥青焦微观组织选区电子衍射图谱的（002）环不同程度呈点状分布.以上现象说明30MPa制备的石墨化沥青焦微观组织的均匀性和取向性都要好于60MPa制备的石墨化沥青焦.     

现代晶界结构理论

一、前言晶界对材料的高温和室温断裂、蠕变、腐蚀和偏析等行为起着重要的作用。不象位错、孔洞和裂纹等缺陷,晶界通常没有长程应力场,因而它对材料性能的影响主要取决于其核心的原子结构。然而,实验上难以把原子尺度的化学分析和结构观察结合起来,这使得大多数研究忽略了晶界结构的影响。早在1913年 Rosenheim 和 Humphrey就提出晶界是联接两个晶粒的非晶薄膜的假设,     

镍基单晶合金低周机械疲劳寿命模型评述

航空发动机叶片等先进动力推进系统涡轮叶片长期服役于高温、高压、高离心力的工作环境,对叶片材料的性能有很高的要求。普通多晶合金材料存在晶界,晶界处较为脆弱,裂纹易滋生于晶界并沿晶界扩展。采用定向凝固工艺的镍基单晶合金消除了晶界组织,具有较高的高温强度、良好的蠕变与疲劳抗力、优异的热稳定性,长久以来一直作为涡轮叶片材料使用。镍基单晶材料的疲劳损伤是直接影响叶片服役时间的一个重要因素,疲劳损伤的评估依赖于合理有效的疲劳寿命模型。镍基单晶材料的疲劳模型涉及范围很广泛。一方面,材料的工作环境复杂,涉及的疲劳问题包括机械疲劳、热疲劳、热机械疲劳以及蠕变疲劳等。另一方面,单晶材料本身的各向异性带来了疲劳性能的各向异性,取向偏离这一铸造缺陷决定了单晶材料的实际使用取向并非材料性能的择优取向。目前,研究者们主要从复杂环境带来的复杂疲劳状态和单晶本身的各向异性方面进行疲劳寿命模型的探究。针对复杂的疲劳状态,目前的疲劳模型从基本机械疲劳出发,向各个侧重探究方向延伸,尚没有广泛适用且机理清晰的模型。机械疲劳模型的探究仍处于前列。在针对材料本身各向异性的研究方面,学者们提出了不同的各向异性疲劳性能的处理方式,如基于单晶体弹性模量各向异性的取向因子类模型,这类模型因操作简单而适合工程应用,但其预测能力缺乏评估。由于复杂疲劳状态涉及范围太广,本文立足于低周机械疲劳,分类整理了其疲劳模型,按照疲劳损伤参量的定义思路将模型分为宏观损伤参量模型和微观损伤参量模型两大类,论述了各类模型的建模原理。同时收集了五种镍基单晶材料的11组疲劳试验数据,对典型模型进行了评估,以期为进一步探究镍基单晶的疲劳寿命模型提供参考。     

异质外延GaN薄膜中缺陷对表面形貌的影响

通过对异质外延GaN薄膜中各类结构缺陷进行系统的研究,发现材料内部的各种体、面和线缺陷,包括沉淀物、裂纹、反向边界、局部立方相、小角晶界和位错,都会对表面形貌产生影响,并具有对应的特征形貌.GaN薄膜中缺陷与表面形貌的这种对应关系,可以通过MOCVD生长机理和缺陷间相互作用机制加以解释,同时也提供了一种简单而有效的研究与检测GaN材料内部缺陷的方法.     

石墨的电阻比ρ_(R·T)/ρ_(4.2K)与磁阻的关系

集结石墨(Kg)以及高取向热解石墨(HOPG)都是最接近于石墨单晶的石墨材料,这些材料的电阻率ρ以及磁阻△ρ/ρ之值,因试样中杂质和晶格缺陷的含量不同有很大变化。一般采用室温(RT～300K)和液氦温度(4.2K)的电阻率(ρ)之比ρ_(RT)/4.2K