N-[3-(4-氯苯基)-丙酰基]吗啉的合成工艺研究

以3-(4-氯-苯基)-丙烯酸为起始原料,经酰化,加氢反应得到纯度98. 5%以上的N-[3-(4-氯苯基)-丙酰基]吗啉,总收率81. 1%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR表征。考察了催化剂,反应温度及时间对加氢反应结果的影响,确定了最佳反应条件。     

N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲的合成研究

以3,4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,以甲苯为溶剂,在回流状态下反应2小时,反应完毕,冷却到0-5 ℃,过滤,洗涤,重结晶得白色针状结晶,收率可达95.0%以上.     

有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成改进

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是一种重要的中间体,由它可以合成三氟羧草醚等多种二苯醚类除草剂。概述了3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成路线及改进方法。     

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。     

N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究

以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。     

N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺合成工艺改进研究

4-氰基-2-三氟甲基苯胺与甲基丙烯酰氯反应生成N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基丙烯酰胺,在钼酸钠催化下,经过氧乙酸氧化,制得N-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2-甲基-2-环氧丙酰胺。优化条件下,二步反应总收率为92%。改进后的方法收率高,操作简单,适于工业化生产。     

去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

N-硝基-N-(2,6-二硝基4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。     

1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮的合成新方法

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应,制得1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。对反应条件进行了优化,在优化条件下的总收率可达90%。     

N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸合成的研究

采用等摩尔的1,3-丙磺酸内酯和三羟甲基氨基甲烷,在乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇等醇类反应溶剂中,合成了生物缓冲剂N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸(TAPS),并优化了合成条件。结果表明在醇类溶剂沸点条件下,反应时间6 h,单程TAPS收率在68%以上;同时,适宜的反应溶剂是正丁醇,反应时间为6~8 h;当正丁醇溶剂循环利用,则TAPS收率可达70%以上。合成的TAPS产品经熔点、IR图谱、液相色谱和核磁共振等表征说明与标准品一致。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。     

N-(4-氯苯基)-N’—(3,4-二氯苯基)脲的合成研究

以3,4-二氯苯胺和对氯苯异氰酸酯反应制备N-(4-氯苯基)-N’—(3,4-二氯苯基)脲,以甲苯为溶剂,在回流状态下反应2小时,反应完毕,冷却到0-5℃,过滤,洗涤,重结晶得白色针状结晶,收率可达95.0%以上。     

温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成

分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%～13.45%,反应温度15～25℃,反应时间1～4h,PPMC收率为77.4%～84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

1-[2-溴-4-(二氟甲基)苯基]哌啶-4-醇的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以3-溴-4-氟苯甲醛为原料,经四步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线条件温和、操作简便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率63.7%。     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分

报道了一种用Pd/C或Na BH4作还原试剂,制备得到高纯度消旋化的(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的方法。比较分析了两种还原方法的优缺点,并经过筛选得到1种高效高选择性动力学拆分脂肪酶:Novozym 435,经过后期的分离纯化,成功制得e.e.值大于99%的产物。     

5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶盐酸盐的改进合成工艺研究

以5-溴烟酸为原料,经酯化、Suzuki反应、Na BH4还原、氯代四步反应以50%的总收率合成了5-(4-氟苯基)-3-氯甲基吡啶,其结构经1H-NMR确认无误。与文献报道方法相比较,新路线减少了副反应的发生、简化工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,适合于低成本规模化生产。     

三光气合成N-硝基-N,N'-二苯基脲的“一锅法”工艺

以N-硝基-2,4,6-三氯苯胺为原料,三光气为酰化剂,一锅法合成N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3,5-二甲基苯基脲。并确定酰化反应的优惠条件为:甲苯作溶剂、三乙胺为催化剂、n(三光气)∶n(N-硝基-2,4,6-三氯苯胺,5)=0.36∶1,反相滴加,反应温度为20℃,反应时间2h,此条件下收率为80%左右。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构鉴定。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成新工艺

以 3 ( 2 羟乙基砜基 )苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料经酰化和催化氢化两步反应合成了 4 氨基 N [3 ( 2 羟乙基 )砜基 ]苯基苯甲酰胺 ,两步收率分别为 90 3%和 95 6%,总收率为 86.3%。在采用RanneyNi为催化剂和氢压为 0 2 4MPa的情况下 ,实验验证最佳的催化氢化反应条件为 :溶剂为甲醇 ,催化剂量为 30 %(催化剂与硝基物的质量比 ) ,反应温度为 50～ 60℃。产品经TLC、IR、1HNMR和MS确证。     

4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成

本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)毗啶缩合成腺,制得抗肿瘤药物索拉菲尼.总收率为:84.0%.纯度:99.1%.