稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团。依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化舍物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高。     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC／MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末（CSP）,经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用Gc／Ms分析E1～E3。结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃。     

超声波条件下煤中不同赋存形态小分子的溶出规律

采用CS2溶剂对童亭亮煤进行索氏萃取和超声萃取,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对相关萃取物进行分析.结果表明,超声场的介入明显地缩短了萃取时间,提高了萃取率;长链烯烃是网络态小分子溶出的重要标志;芳烃和含芳环类组分与煤微孔结构亲和性较强,而各类杂原子化合物、环烷烃和异构烷烃更容易以网络嵌入态存在;超声波的振动作用能有效地解开分子间的缠绕及交联,而超声波的空化作用加速了溶剂的传质速率,两者共同将网络嵌入态小分子的溶出时间提前了约600h.     

灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析

室温下用等体积的二硫化碳／N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2／NMP）混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。依次用正已烷、苯、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离,得到馏分F1～F4,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）分析各馏分。结果表明,烷烃高度富集于F1中,F3中稠环芳烃相对含量最高,F4的主要成分是合氧有机化合物。     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂。以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析。在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类：芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中萘、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚。结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car—Calk和Car—O的断裂。     

超声场对亚临界CO2萃取葵花籽油的影响

以葵花籽为原料,研究了超声场对亚临界CO2萃取葵花籽油的影响。实验结果表明,超声场能够明显提高亚临界CO2萃取葵花籽油萃取率,在压力为25 MPa、温度为30 ℃、流速为 3 L/h时,萃取240 min后超声作用（100 W/L、4 s/ 6s）和未加超声的萃取率分别为94.81%和74.82%;超声功率密度和频率对萃取率具有较大影响,随着超声功率密度的增大,萃取率增加,而20 kHz与38 kHz超声相比,20 kHz超声对萃取更为有利;采用4 s/6 s的超声辐射方式比较合理;超声作用起始时间对葵花籽油萃取率也有一定的影响。GC/MS结果显示超声作用没有改变葵花籽油组成成分以及各成分的结构。提出了超声强化的可能机理是超声波动效应和热效应。     

水溶性稻壳热解油的萃取及分析

在超声辐射下用等体积的水萃取稻壳热解油,离心分离后得到水溶物和水不溶物．分别占总稻壳热解油质量分数的81％和19％;依次用石油醚、CS2、CCl4和苯萃取水溶物,分别得到萃取物F1～F4,其中F4约占水溶物质量分数的24％,从F4中共检测出18种有机化舍物,主要成分为苯酚及其衍生物。     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件。采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析。结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为（365±18.25）W、反应时间为20 min。分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果。     

灵武烟煤甲醇萃取物分析

对灵武烟煤的甲醇萃取物用硅胶柱层析法进行分离,将石油醚淋洗液浓缩后得到其中一馏分为无色油状液体,对其进行提纯。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）和红外光谱分析了无色油状液体的化学组成,确定该馏分与矿物油的成分类似,并检测出其中的45种化合物。     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析馏程为360~380℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物。用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯（体积比为2∶1）混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性。各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要。     

童亭亮煤CS2溶剂分次萃取物的GC/MS分析

以CS2为溶剂对童亭亮煤进行了按时间段分次取样的索氏溶剂萃取,采用GC/MS对各次萃取物进行了定性分析.结果表明：长链正构烷烃具有十分明显的低碳（约在C12-C22之间,其主峰碳位多变,但多以C16或C17为主峰）、中碳（多以C26或C27为主峰）和高碳（多以C31或C32为主峰）三大系列分布特征;中低碳正构烷烃在溶出特定阶段（约600 h左右）发生奇碳优势分布;长链烯烃的溶出具有后期性和爆发性特点,且与奇碳优势分布的长链烷烃相伴共生,两者可能有着一致的来源物质并在溶出时集中释放;GC/MS可检测小分子主要以三种形态存在于煤结构中,即处于煤表面或大孔隙中的游离态、嵌于微孔之内的微孔嵌入态和囿于大分子网络或交联网络结构之中的网络嵌入态.     

胜利褐煤二硫化碳-丙酮萃取物的超临界醇解物的GC/MS分析

胜利褐煤经CS2-丙酮混合溶剂(V/V=1 1)萃取获得萃取物EM,EM在300℃的甲醇中热溶2 h获得热溶物ET.对EM和ET进行了气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析,在EM中有43种GC/MS可检测组分,而在ET中检测到了132种有机化合物,其中包括32种在EM中未检测到的甲酯类化合物(MAs)和16种酚类化合物.分析了MAs和酚类化合物的形成机理,得出了胜利褐煤CS2-丙酮可溶大分子化合物中可能存在的4种结构单元.本文提供了一种研究煤中可溶大分子化合物的有效方法,弥补了GC/MS在检测大分子化合物时的不足.     

碱溶酸沉与超声相结合法提取柿叶总黄酮的工艺改进

为了解决碱溶酸沉与超声相结合法提取柿叶总黄酮中的乳化问题,采用正交设计试验优选石油醚在索氏提取器中对柿叶进行萃取的工艺,再用碱溶酸沉与超声相结合的方法提取柿叶总黄酮.实验结果表明,经正交设计筛选索氏提取的最佳工艺为:液料比15∶1,石油醚萃取次数为2次,柿叶粉碎粒度为0.355 mm~0.180 mm(40目~80目).改进的提取工艺能有效避免石油醚萃取的乳化现象,提高柿叶黄酮的提取含量和得率.     

垃圾渗滤液中挥发性有机物的HS-SPME/GC-MS分析

采用顶空固-相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测技术对垃圾渗滤液中挥发性和半挥发性物质进行了分析,所运用的SPME萃取纤维是非键合聚二甲基硅氧烷（以下简称PDMS）,涂层厚度分别为100μm（主要适合挥发性）和7μm（主要适合半挥发性）,在室温下搅拌（1 200 r/min）5 min后,顶空萃取60 min后,迅速在GC-MS进样口250℃解析5 min后进行分析检测.检出挥发性有机物有8种,其中主要类别是酮类、酚类和醇类等3种.     

新峪焦煤的快速溶剂萃取研究

采用正丙醇溶剂对新峪焦煤进行100℃、8 MPa下的快速溶剂萃取和溶剂沸点(97℃)、常压下的索氏萃取,对萃取物进行GC/MS分析,对萃余物进行FTIR分析.结果表明:快速溶剂萃取溶出物主要为中低碳正构烷烃、芳族类化合物和噻吩类化合物,溶出物的相对分子质量为142~296;索氏萃取溶出物主要为中高碳正构烷烃及长链脂肪酸或酯,溶出物的相对分子质量为228~426;在有限时间内,常压索氏萃取时溶剂只进入到较大微孔中,高压快速溶剂萃取时溶剂可同时进入大、小微孔中;快速溶剂萃取的优势在于提高了溶剂渗透率和渗透速率,但对可溶物的扩散速率贡献不大;较大微孔和较小微孔中嵌入的化合物分子大小或分子量的不同,是造成两种萃取方法不同溶出结果的内在原因.     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异。结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α,ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构。     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征。分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响。依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC／MS对可溶物组分进行分析。结果表明,在反应温度为320℃、CaO用量为0．6g、甲醇用量为20mL、反应时间为2h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70％以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物。     

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用（GC/O）、气质联用（GC/MS）双重定性方式,令组分富集率更高,且检测结果可以更加真实、客观地反映出香精的香气组成;为高级香精的调配及仿香工作提供重要依据.实验仪器采用在色谱柱出口安装＂石英三通＂进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足.其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种.     

吸附态多氯有机物萃取分析方法研究

利用索氏提取器和超声波发生仪对沉积物中的多氯代有机物进行萃取处理，当萃取剂为石油醚和丙酮（体积比为1：1）的混合物时，前后二者对于3种氯代有机物的回收率都比较高，相比之下，后者不仅节约溶剂，而且效率较高。其中在最佳条件下，利用超声波发生仪萃取待测样品，HCB，r-666,pp'-DDT的回收率分别为88％，89％，68％。     

室内空气中酞酸酯类物质分析的研究

以固相微萃取（SPME）方法为前处理和分离手段采集室内空气中的酞酸酯类物质,进而在GC／MS上对其进行分析测定。通过对SPME中使用的极性与非极性纤维萃取头的萃取效果进行对比．确立了该类室内空气中酞酸酯类物质的分离和分析方法．并且比较了不同环境中室内各种邻苯二甲酸酯类的相对浓度大小。实验发现．与用传统的有机溶剂吸收空气中的化合物的方法相比．该方法可以检测出低浓度邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）．并且简化了实验过程．减少了干扰及有机溶液的使用量．并可以测定出浓度较低的酞酸酯类物质。