ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

ICP-AES法测定氧化铁粉中的酸溶铝

介绍了采用全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定氧化铁粉中酸溶铝的方法，探讨了溶样酸的选择和干扰情况，建立了准确、快速的测定方法。     

ICP-AES法测定铝锰合金中铝和锰量

试验研究了酸溶冒硫酸烟后,采用内标法,电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES法测定铝锰合金中铝、锰元素的方法。既保证了样品中高含量铝的检测结果准确性,同时又实现了铝、锰元素的同时测定,缩短了检测周期。     

ICP-AES法同时测定硅铝钙钡合金中的钙铝元素

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。     

微波消解ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素（Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al）测定方法进行了研究。通过实验对微波消解条件和最佳工作条件进行了选择。准确度和精密度实验表明：微波消解全谱直读ICP法是一种实用、快速、简便测定氧化铁粉中各微量成分的分析方法。     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

ICP-AES法测定铝锰钛合金中的磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝锰钛合金中的磷含量的试验方法。试样经湿法处理后,通过一系列试验,选择适宜的仪器工作条件进行测定,该方法的回收率在95%~102%之间,相对标准偏差均小于3%,满足了生产要求。     

ICP-AES法测定硅钙合金中铝、锰和磷的研究

试样用硝酸、氢氟酸分解,采用ICP-AES法测定硅钙合金中铝、锰和磷的含量,进行了分析谱线的选择、共存元素干扰及精密度和准确度实验。结果表明,铝、锰和磷元素的检出限分别为0．006μg／mL、0．004μg／mL和0．0004μg／mL,回收率分别为100．5％、100．0％和103．2％。分析方法简便快速,精密度和准确度都较高。     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。     

ICP-AES法测定生铁中锰和硅

生铁是冶金行业必不可少的原料和产品,而生铁中锰、硅元素含量是生铁质量好坏的重要指标。传统的锰、硅含量分析方法[1-2],分析周期长,操作繁琐。本文采用稀硫酸溶解试样, ICP-AES法同时测定锰、硅,结果令人满意,适用于日常分析及X射线荧光光谱仪的控制标样分析。1实验部分1·1     

结晶硅中铁、铝、钙的测定

结晶硅中硅的质量分数在 97%以上 ,主要杂质元素为Fe,Al,Ca等 ,其质量分数均不大于1 5 % ,其它元素甚微。HNO3,HF将试样溶解后 ,Fe ,Al均呈三价。为了减少铝对铁的干扰 ,用还原剂将Fe 还原为Fe ,然后在一定酸度下与1 ,1 0 二氮杂菲显色反应 ,其灵敏度和准确度都比Fe 与磺基水杨酸或硫氰酸盐显色的分光光度法高。Al -CAS -CTMAB的显色反应比较灵敏 ,测定结果比滴定法的准确度高。钙以滴定法测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂S× 72 1分光光度计 (山东高密分析仪器厂 )。HNO3溶液 :1 + 1 ;H2 SO4溶液 :1 + 1 ;铁标准溶液…     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

ICP-AES法联测铝锰合金中锰铝硅铜

铝锰合金作为炼钢用的新型合金元素添加剂和脱氧剂,有利于造渣除杂质和提高合金元素含量。目前尚无测定这种合金统一的方法,大多采用滴定法测锰、铝,比色法测硅、铜,但均操作繁琐,周期长,技术条件严格,使用试剂量大。用光谱法联合测定这种合金元素的方法还未见报道。本文用ICP-AES光谱法测定铝锰合金中锰、     

ICP-AES法测定冶金炉渣中氧化物及全铁

提出用ICP AES分析法测定冶金炉渣中SiO2,Al2O3,CaO,MgO,MnO,TFe,P2O5,TiO2等成分。试样经常规熔融处理及稀释后,用工作曲线法测定,各组分的测量范围0.01%～50.0%,经与化学法对照,效果满意,可取代化学方法。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定稀土镁中间合金中镁锰硅钛钙铁

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土镁中间合金中Mg、Mn、Si、Ti、Ca、Fe含量。对样品的矿物效应、样品粒度及成型试验进行了分析研究,通过实验发现利用不同产地的标准样品制作校准曲线,矿物效应影响不大;通过将样品粒度研磨至不大于74μm,能很好的解决粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于2.8%;对来自不同产地的样品进行正确度考察,测定值与国标方法的测定值一致,满足GB/T16477—2010稀土镁中间合金中各组分含量的允许差要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

在功率为1.2 kW,等离子体冷却气流量为15 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化器流量为0.8 L/min和样品提取量为1.5 mL/min 的实验条件下,以Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.153 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。     

ICP-AES法测定氧化铁红中的二氧化硅

介绍用ICP -AES法测定氧化铁红中的二氧化硅含量。试样在塑料烧杯中用盐酸和硝酸溶解 ,ICP -AES法测定。测定的空白值低 ,结果准确 ,相对标准偏差 4 91%～ 9 44 % ,加标回收率 91%～ 112 %。     

硅铝钡合金中硅、钙、铝的测定

硅铝钡合金有较强的脱氧、脱硫能力,对改变钢中夹杂物形态分布,细化晶粒,改善钢的加工性能,提高钢材质量有重要作用。使用硅铝钡合金较纯铝,硅铁等单一合金效果更显著,可提高合金利用率,因而在炼钢中得到越来越广泛的应用。但至今未见硅铝钡合金的标准分析方法。     

ICP-AES法测定钢中硫

试验了样品分解方法 ,讨论了在不同溶解体系中硫的损失情况和低含量硫 (w <0.0 1% )时空白的扣除方法。确定了用氯酸钾做 (氧化 )保护剂 ,防止样品分解过程中硫的损失 ,有效提高了方法的准确度 ;使用基准物绘制工作曲线 ,方法的准确度能达到硫酸钡重量法的水平 ,分析速度提高 10倍以上。