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以2,3-二甲基吡啶为原料,在H20:作用下进行N-氧化后,再硝化制得2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经三氟乙醇取代得到目标产物,三步反应的总收率为62.8%。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化,硝化合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶):n(对苯二酚):n(K2CO3)=1:2:1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化一锅法合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。 相似文献
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以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟 基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80 ℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85 ℃反应1 h后加入3.52 g 多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 相似文献
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采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基丙二胺):n(脂肪酸)=1.25:1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99%以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为:n(双氧水):n(酰胺)=1.05:1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0.5%,收率99.4%。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。 相似文献
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研究了一系列钒-金属复合氧化物对碳酸二甲酯(DMC)和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的催化性能,实验结果表明,钒-铜复合氧化物是较好的酯交换合成DPC的催化剂。考察了V/Cu摩尔比,催化剂用量,DMC用量和反应时间对酯交换反应的影响,得到较佳的反应条件: n(V):n(Cu) = 4:1,苯酚用量0.16 mol,V-Cu复合氧化物催化剂的用量为苯酚用量的3.1%(质量比), n(DMC) : n(苯酚) = 1.5 :1,反应时间9~15 h。在此条件下反应9 h,苯酚的转化率为41.9%,甲基苯基碳酸酯(MPC)及DPC的总收率为40.3%。催化剂重复使用4次后苯酚转化率从41.9%降到29.1%,多次重复使用后的催化剂在空气氛中焙烧即可再生,再生催化剂的催化性能几乎和新鲜催化剂相当,苯酚转化率达到39.8%。 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献