TMS－GC法和31P－NMR及29Si－NMR法研究CaO－SiO_2－P_2O_5－H_2O系统材料的水化特性

探索了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中的化学结合材料的强度发展情况，其最大劈裂抗拉强度可达３８．２ＭＰａ。用ＴＭＳ－ＧＣ法和３１Ｐ－ＮＭＲ及２９Ｓｉ－ＮＭＲ法综合研究了这种新型胶凝材料的水化性能，并将其和β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的测试结果进行了比较，发现这种ＣＢＣ材料水化后，出现了Ｑ３，Ｑ４状态的［ＳｉＯ４］聚合体，说明其水化过程及水化机理可能与β－Ｃ２Ｓ及Ｃ３Ｓ的水化完全不同，初步认为这是由于材料中的磷酸盐与硅酸盐相互作用的结果     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

~29Si－NMR法和TMS－GC法研究水泥水化速度及［SiO_4］~（4－）四面体聚合结构

用２９Ｓｉ－ＮＭＲ法和ＴＭＳ－ＧＣ法综合研究了水玻璃掺入白色硅酸盐水泥后对其水化速度的影响，并探讨了２９Ｓｉ－ＮＭＲ法和ＴＭＳ－ＧＣ法测得结果间的关系，即Ｑ０、Ｑ１、Ｑ２、Ｑ３、Ｑ４与［ＳｉＯ４］４－四面体聚合分布间的关系。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统材料中磷的分光光度法测定

将采用溶胶－凝胶法合成的ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统材料在５￣１０℃、１＋１的ＨＮＯ３介质中分解。于１．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中，正磷酸根和钼酸铵及钒酸铵形成Ｐ：Ｍｏ：ｖ＝１：１：１１的黄色三元杂多酸。在４２０ｎｍ波长处测量三元杂多酸的吸光度，求出未知试样中ＰＯ４＾３－的含量。聚磷酸根的含量则在１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质中于沸水中浴中水解后同法测总ＰＯ４＾３－，用差减法求出。工作曲线     

C12醇与P2O5反应产物的^31P—NMR分析

本采用＾３１Ｐ－ＮＭＲ技术跟踪分析了在Ｈ２Ｏ存在下Ｃ１２醇与Ｐ２Ｏ５反应产物的组成，得到了满意的结果。用标样试验结果表明分析偏差不超过±１．４％。     

SiC—Al2O3基复相陶瓷的N2—HIP研究

通过对热压ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合材料进行了Ｎ２－ＨＩＰ后处理，制备得到Ｓｉ３Ｎ４－ＡｌＮ＝ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３梯度材料，经Ｎ２－ＨＩＰ处理后，材料抗弯强度提高３５％－９５％，并得到经强度达１０３０ＭＰａ的ＳｉｅＮ４－ＡｌＮ／ＳｉＣｐ－ＳｉＣＷ－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅱ凝胶的烧成过程

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７７３～８７３Ｋ：由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了βＣ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ：由ＣａＯ和ＳｉＯ２反应生成βＣ２Ｓ。因此粉末材料的主要晶相有：ＯＨＡｐ，βＣ３Ｐ和βＣ２Ｓ，其中Ｓｉ和Ｐ之间有相互固溶现象。     

Si3N4—MgAl2O4—Al2O3系材料无压烧结的研究

本文对Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＡｌ２Ｏ４－Ａｌ２Ｏ３系复合材料的无压烧结进行了研究，讨论了Ａｌ２Ｏ３含量对材料性能的影响及烧结工艺对材料性能和显微结构的相互关系。实验表明：两段法烧结可以得到性能良好的Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＡｌ２Ｏ４－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

高效液膜分离富集镍基合金镀层中稀土总量

用ＴＢＰ－ＴＴＡ（协同流动载体）、ＳＰＡＮ８０和煤油高效液膜体系，研究∑ＲＥ＾３＋迁移行为。在适宜条件下，１０ｍｉｎ内，∑ＲＥ＾３＋的迁移率达９９．５％以上。在同样条件下，常见共存金属离子如Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｎｉ＾２＋、Ｃｒ＾３＋、Ｍｏ＾６＋、Ｃｕ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｃｄ＾２＋等均不被迁移；大量碱金属、碱土金属、Ｃｌ、ＮＯ３、ＣｌＯ４、Ｆ、ＳｉＯ３＾２－、ＳＯ４＾２－等离子也不影     

碳热合成Si3N4粉工艺中的热力学初探

通过ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统的热力学计算，表明碳热合成Ｓｉ３Ｎ４粉温度应控制在１３５０￣１３７０℃。气体分压变化对Ｓｉ３Ｎ４粉的合成影响较大。应控制ＳｉＯ分压为１０＾－６￣１０＾６．５ＭＰａ，ＣＯ分压低于１０＾－３Ｍｐａ，Ｏ２分压低于１０＾２２ＭＰａ。Ｎ２分压的提高有利于提高合成温度。     

纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O体系中CBC材料的水化产物(二)水化产物的相分析

利用ＳＥＭ－ＥＤＳ和相分析技术对ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料的水化２８ｄ和３６５ｄ试样的抛光表面进行了观察分析，发现水化初期的物相分布以Ｃａ、Ｓｉ、Ｐ矿相为基体，占总相的６８．０５％；水化后期该相的量减少，Ｃａ、Ｐ相和Ｃａ、Ｓｉ相增多，并出现了纯Ｓｉ相，表明随水化进行，ＳｉＯ２和Ｐ２Ｏ５之间的相互固溶现象减少，最后详细分析了水化反应过程、强度机理以及水化后期体系出现较多ＳｉＯ２的原因     

利用表面形成Si_2N_2O层提高Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能

根据对Ｓｉ－Ｎ－Ｏ系统相图的分析，首次在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料表面形成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ抗氧化层。其方法是利用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的表面涂上一层ＳｉＯ２（其中含有１０％的Ａｉ２Ｏ３）涂层后，在Ｎ２气氛中，并有Ｓｉ３Ｎ４粉末和ＳｉＯ２粉末存在的条件下，于１２７３～１６７３Ｋ的温度下进行热处理。用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析验证了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层的存在。由于形成了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层，Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料在１５７３Ｋ的温度下氧化１００ｈ后，氧化增量从原来的０．４２ｍｇ／ｃｍ２降低到０．２４ｍｇ／ｃｍ２。     

掺杂Cr2O3,MgO对C4A3形成及水化性能影响的研究

研究了掺杂Ｃｒ２Ｏ３，ＭｇＯ对Ｃ４Ａ３＾－Ｓ矿物形成及水化性能的影响。结果表明，在１３００℃保温１ｈ的煅烧条件下，掺加一定量的ＭｇＯ能促进Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成，而Ｃｒ２Ｏ３则有稳定过渡产物ＣＡ的作用，从而减慢Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成速率；在１３００℃保温３ｈ的煅烧条件下，掺中Ｃｒ２Ｏ３，ＭｇＯ均能使Ｃ４Ａ３＾－Ｓ的形成量增加。掺杂使Ｃ４Ａ３＾－Ｓ晶体主要以四方晶系的结构形式存在。在本实验条件下，掺杂可     

MgO对C4A3S↑—水化性能的影响

用ＸＲＤ，ＩＲ和化学分析法研究了ＭｇＯ对Ｃ４Ａ３Ｓ↑－晶体水化性能的影响。结果表明，ＭｇＯ的引入不影响Ｃ４Ａ３Ｓ↑－的晶体形态和晶格尺寸，Ｍｇ＾２＋以间隙方式固溶入Ｃ４Ａ３Ｓ↑－晶体的晶格空隙中。用微量热仪和浆体的线性膨胀率探讨了ＭｇＯ对Ｃ４Ａ３Ｓ↑水化性能的影响。结果表明，ＭｇＯ能延缓Ｃ４Ａ３Ｓ↑－的早期水化，降低其线性膨胀率，因而体积稳定性得到提高。     

NaOH和Ca（OH）2对C3A—CaSO4.2H2O—H2O系统早期水化影响的研究

用ＸＲＤ等测试手段，研究了Ｃａ（ＯＨ）２和ＮａＯＨ对Ｃ３Ａ－ＣａＳＯ４．２Ｈ２Ｏ－Ｈ２Ｏ的早期（５～１０ｍｉｎ）水化的影响，实验表明，Ｃ３Ａ和石膏在水中，在饱和及不饱和的Ｃａ（ＯＨ）２溶液，或在〈０．４ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中水化，能迅速形成结晶良好的钙矾石，在这种条件下石膏对Ｃ３Ａ水化并有延缓作用。在有足够固体Ｃａ（ＯＨ）２或Ｃ３Ｓ存在的条件下，或在ＮａＯＨ≥０．４ｍｏｌ／Ｌ的溶液中，石膏和Ｃ３     

LaCrO3—NiMn2O4复合陶瓷的结构分析

将尖晶石型ＮｉＭｎ２Ｏ４及钙钛矿型ＬａＣｒＯ３这二者电阻率较高的半导体陶瓷热敏材料复合并经高温烧结后，其复合体电阻率大幅度降低。应用ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＴＥＭ和ＳＥＭ对复合体结构进行较为系统的研究，结果表明：ＮｉＭｎ２Ｏ４与ＬａＣｒＯ３按一定比例复合后，在烧结过程中两者之间有离子迁移发生，离子迁移的结果使钙钛矿结构的ＬａＣｒＯ３转变为高导电相的Ｌａ［Ｃｒ１－ｘ－ｙＮｉｘＭｎｙ］Ｏ３（０〈ｘ〈１，０〈ｙ     

CaO-SiO_2-P_2O_5-H_2O系统中CBC材料的溶胶凝胶过程研究 Ⅰ溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程

以溶胶凝胶方法制备ＣａＯＳｉＯ２Ｐ２Ｏ５Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料的工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（２９Ｓｉ，３１ＰＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应。结果表明：在多组分溶胶的形成过程中，由Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者均在硅溶胶颗粒的表面上析晶长大；在多组分溶胶凝胶的转变过程中，发生失水，减少电解质，改变ｐＨ值等一系列现象。     

溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。