低温湿法制取高纯碳酸锶

采用低温湿法由自制的高纯氢氧化锶和碳酸钠制取高纯碳酸锶,本工艺主要对反应温度、反应物浓度、碳酸钠的流速等因素进行了初步摸索.结果表明:反应温度在90℃左右,氢氧化锶的浓度10％(质量分数)左右,碳酸钠溶液的浓度18％左右,碳酸钠溶液的流速为10 mL·min-1时,制取的高纯碳酸锶不需要高温灼烧就能达到分析纯指标,含量达99.93％,产品一次性合格率高.     

用控制转化复分解法从天青石制备氯化锶和碳酸锶

氯化锶在医学上作为口腔脱敏、防龋剂,疗效显著;碳酸锶用作彩色电视机显像管管屏玻璃原料,需要量正日益增加。此外,碳酸锶作为制备其他锶盐的原料在实验室、焰火剂、曳光弹等方面亦有广泛的应用。制备锶盐多以天青石为原料,采用干法或湿法生产。干法用碳粉混合矿粉加热焙烧,使硫酸锶还原为水溶性硫化锶,再用水或稀酸萃取,于萃取液中加碳酸铵得碳酸缌,此法硫化氢污染甚大,生产受到一定限制。湿法以纯碱加矿粉共煮,在一定条件下使硫酸锶转化为碳酸锶,此法缺点在于纯碱和盐酸耗量较大,除     

磷矿中氧化鍶的快速重量法测定

磷矿中氧化锶的化学法测定,目前实用的方法是在PH为4.5的乙醇——水介质中,用EDTA掩蔽钙、铁、铝,以硫酸铵沉淀锶的重量法。该法测定手续繁长,且钙的干扰问题也未彻底解决。我们在该法的基础上做了较大改进,采用经灼烧之 矿样,用硫酸锶饱和过的希盐酸——硫酸铵溶液处理分离钙,用碳酸钠——三乙醇胺——氢氧化钠溶液煮沸转化硫酸锶来分离磷、铁和铝,最后用原法一次沉淀硫酸锶。 改进后的本法,经长时期生产实践验     

碳酸钠溶液结晶抑制剂的制备与应用

以乙二胺、羟基乙腈、异丙醇为原料,合成一种碳酸钠结晶抑制剂ELYZ-09,并研究了反应温度与搅拌速率对结晶抑制剂效果的影响,当合成温度为70 ℃、搅拌速率为420 r/min时,合成的结晶抑制剂效果最好。对研制的结晶抑制剂做了现场应用实验,当自制的碳酸钠抑制剂ELYZ-09加注质量分数≥0.12%时,20%（质量分数）的碳酸钠溶液冷却到10 ℃时没有晶体析出,抑制结晶率达到100%,同时不会对碳酸钠溶液的pH、碳酸根含量产生影响。     

碳酸锶国外动态

碳酸锶的生产是以天青石为原料的碳酸钠、碳酸铵复分解法和碳还原法。 1883年乌库哈特(D.Urquhart)、若威勒(W.A.Rowell)报导了用硫酸处理天青石,除铁和铝后与硫酸钠、碳酸钠溶液混合煮沸,反应物与过量的Na_2CO_3共热,即可得到碳酸锶。 1884年麦巴斯(E.A.Mebus)、底卡斯托(J.W.Decastro)报导在搅拌下,粉碎的天青石用碳酸铵热浸,也能得到碳酸锶。     

锶废渣制备锶盐酸浸取工艺关键参数的实验研究

以碳还原天青石生产碳酸锶的锶废渣为原料,采用盐酸为浸取剂,研究了锶废渣制备锶盐酸浸取工艺中锶渣粒径、浸取温度、浸取时间、溶液酸度等参数对锶浸取率的影响。在此基础上利用正交实验对锶渣酸浸取工艺进行优化。得到锶废渣酸浸取锶的最佳工艺：锶渣粒径为0.062 mm、反应时间为2 h、反应温度为30 ℃、浸取液pH为0.1。该研究可为提高锶资源的利用率提供参考。     

液相中H2S与SO2反应动力学研究

在鼓泡反应器中研究了二氧化硫和硫化氢在三种不同pH值溶液,即水溶液、盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液和碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中的反应行为.结果表明,液相中两者的反应主要是发生在硫化氢分子和亚硫酸氢根离子之间.在对实验数据分析的基础上,得出了三种液相溶液中的统一反应速率方程为r=kcH2SC0.5HSO3-,k=1.531×104exp(-2139—T)其中,反应活化能为17.78kJ·mol-1.     

缓冲溶液对TEMPO/NaClO/NaBr选择性氧化纤维素的影响

TEMPO/NaClO/NaBr氧化体系被广泛应用于选择性氧化糖类C6位伯醇羟基,使其成为羧酸盐物质,从而获得更好的水溶性或其他特定功能。但在氧化反应过程中,pH随反应的进行下降,并且存在pH值持续控制繁琐等问题。实验比较分析TEMPO/NaClO/NaBr氧化纤维素在碳酸钠―碳酸氢钠缓冲溶液、硼砂―氢氧化钠缓冲溶液中的适用性,并以滴加的方式向体系中加入氧化剂NaClO溶液,探索两种缓冲体系中各自适宜的NaClO滴加速度。实验结果表明,碳酸钠―碳酸氢钠缓冲溶液和硼砂―氢氧化钠缓冲溶液都适用于TEMPO/NaClO/NaBr氧化体系。与传统方法相比,氧化纤维素的羧基含量可以提高20%～25%。使用缓冲溶液较单一氢氧化钠溶液对稳定pH值有更好的效果,并且方法简便。另外,硼砂―氢氧化钠缓冲溶液对NaClO滴加速度敏感,控制滴加速度可以有效地提高反应活性。     

两次复分解法生产碳酸锶工艺改进

使用硝酸铵精制粗锶，通过控制该复分解的物料配比，采用消泡网器械破泡，极大地提高了反应速度及生产能力；控制反应终点硝酸盐的溶解使用水量，使锶、钡部分分离后再进行除钡，解决高浓度条件下除钡时锶损失大的技术难题；同时运用溶剂萃取技术解决复分解生产碳酸锶的除钙难题。     

热法生产碳酸锶

菱锶矿破碎后与焦炭混合于1150-1250℃下煅烧,经水浸取,用碳酸氢铵复分解,得碳酸锶;分离后的碳酸锶经烘干、粉碎即为成品。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究

研究了碳酸二甲酯（DMC）与正丁醇（n-BuOH）酯交换合成碳酸二正丁酯（DBC）的反应，筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明，K₂CO₃具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件：常压，反应温度140 ℃，反应时间4 h，n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下，DMC转化率为89.1%，DBC收率为86.9%，DBC选择性为97.6%，甲基丁基碳酸酯（MBC）收率为2.2%，碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%，碳酸二叔丁酯（DTBC）收率为10.3%。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

热塑性聚氨酯防辐射复合材料的性能

通过机械共混法制备了La2(CO3)3,Ce2(CO3)3,Pr2(CO3)3,Nd2(CO3)3/热塑性聚氨酯(TPU)复合材料,研究了镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能,讨论了添加La2(CO3)3/TPU回收料对其力学性能和屏蔽性能的影响.结果表明,在120 kV的入射管电压下,当镧系碳酸盐用量低于400份时,La2(CO3)3/TPU,Ce2(CO3)3/TPU,Pr2(CO3)3/TPU,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能基本相当;当镧系碳酸盐用量超过400份时,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能最好.在入射管电压为70～120 kV时,4种镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能随着入射管电压的增加先增强后减弱,在85～105 kV出现峰值;除了Ce2(CO3)3/TPU复合材料以外,随着镧系元素原子序数的增加,其他复合材料的最佳防辐射峰值右移,且范围变宽.添加回收La2(CO3)3/TPU对La2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能影响不大,只是其力学性能有所下降,但仍然能满足使用要求.     

酯交换合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

综述了近年来国内外碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯与甲醇酯交换合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展,重点对金属氧化物催化剂、离子交换树脂和负载型催化剂等多相催化剂的制备和催化性能作了介绍。金属氧化物催化剂在使用过程中可能发生化学变化,催化寿命较短;离子交换树脂对热稳定性较差,不能在高温下长期使用;负载型催化剂活性组分的流失有待解决。尽管存在这些不足,但多相催化剂分离简单,容易实现反应 分离一体化,是今后研究开发的主要方向。     

氟代碳酸乙烯酯合成因素研究

以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,在有机溶剂中加入催化剂冠醚和氟化剂氟化钾反应生成氟代碳酸乙烯酯(FEC)。通过对原料氯代碳酸乙烯酯预处理、反应时间、反应温度、物料摩尔比等方面,考察合成反应的进行状态和收率,并在反应过程中取样检测、观察现象。通过气相色谱分析在最佳条件下反应收率为89.8%。     

酯交换法合成碳酸二苯酯热力学和催化剂研究进展

碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯是一条绿色的化工合成过程,但该反应的热力学平衡常数小,除采用催化蒸馏反应外,还必须选用合适的高活性和选择性的催化剂。在目前研究的均相有机钛和有机锡比非均相催化剂具有较好的活性和选择性,而且其复合催化剂性能较佳。在此基础上进一步开发研究钛 锡非均相催化剂有可能取得重要进展。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇（n-Pentanol）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成碳酸甲戊酯（MAC）的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件：常压,反应温度393K,在反应时间4h,n（DMC）：n（n-Pentanol）=1：1,催化剂用量为原料总重量的2％,K2CO3负载量为Al2O3质量的5％条件下,MAC的选择性为89．1％,MAC的产率为64．2％,DMC的转化率为72．1％。     

碳酸亚乙烯酯合成方法的改进

一氯代碳酸亚乙酯在强极性溶剂碳酸亚乙酯溶剂中进行消除反应,合成了碳酸亚乙烯酯,反应产率为50%,反应时间从39h缩短为1h。利用红外光谱、质谱和氢核磁共振谱对产物进行了结构表征。     

氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

以碳酸乙烯酯（EC）为原料,经氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯（CIEC）。然后以氟化钾为试剂,丙酮为溶剂,18-冠醚-6为相转移催化剂进行氟取代反应,合成了一氟代碳酸乙烯酯（FEC）。分别考察了不同条件对产品收率的影响,总产率为63.81%。利用质谱、氢核磁共振谱等对产物进行了结构表征。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。