撞击流反应-沉淀法制备纳米碳酸锶

在浸没循环撞击流反应器中,以硝酸锶和碳酸氢铵为原料,通过反应-沉淀法制得高纯纳米碳酸锶产品.通过正交设计实验,研究了Sr(NO3)2浓度和温度、加料速度、反应时间等因素对产品收率的影响,并初步确定出制备纳米碳酸锶的最优工艺条件为:Sr(NO3)2浓度1.4 mol/L,Sr(NO3)2温度 85 ℃,加料速度 20 mL/min,反应时间 60 min,该条件下产品收率可达 93.5 %.制得的碳酸锶产品经XRD表征,结晶效果较好,纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形,在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为 25 nm.     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

超细Cu/Ni催化糠醛加氢合成2-甲基四氢呋喃

采用溶胶凝胶法制备了超细Cu/Ni混合催化剂,并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)反应。考察了Cu/Ni摩尔比、Na2CO3溶液浓度等对催化剂制备的影响,及反应压力、反应温度、反应时间等对糠醛转化率和2-MeTHF选择性的影响。结果表明,适宜催化剂制备条件为n(Cu)∶n(Ni)=1∶1,Na2CO3溶液浓度为1.0mol/L;适宜的反应条件为反应压力8 MPa,反应时间3.5 h,反应温度180℃;产品经气相色谱检测分析,糠醛的转化率为100%,2-MeTHF的选择性为64.52%。     

Cu/Ni超细混合催化糠醛加氢合成2-甲基四氢呋喃的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Cu/Ni超细混合催化剂,并用于糠醛液相加氢制2-甲基四氢呋喃反应。考察了Cu/Ni摩尔比,Na2CO3溶液浓度等催化剂制备条件,以及合成反应中反应压力、反应时间、反应温度等反应条件对糠醛转化率和2-甲基四氢呋喃选择性的影响。结果表明：催化剂制备条件为Cu/Ni摩尔比为5/5,Na2CO3溶液浓度为1.0 mol/l;合成反应条件为反应压力8 MPa,反应时间3.5 h,反应温度180 ℃;产品经气相色谱检测分析,糠醛的转化率为100%,2-甲基四氢呋喃的选择性为64.52%。     

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

高温抗氧剂ZDDP合成方法的研究

以正丁醇和异辛醇与五硫化二磷酸化反应制得二烷基二硫代磷酸,然后二烷基二硫代磷酸与氧化锌成盐合成二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)。制酸阶段与成盐阶段都采用4因素3水平进行正交实验,通过因素时收率影响的分析,得出制备ZDDP最佳工艺条件为:制酸阶段,醇与五硫化二磷的摩尔比为4．2∶1,加料温度为60℃,反应温度为95℃,反应时间为1．5 h;成盐阶段,氧化锌过量20％,加料温度为70℃,反应温度为85℃,反应时间为3 h。该工艺可使产品pH值大于6,收率大于98％。     

纳米氧化锌的制备和晶粒生长动力学

以硫酸锌和碳酸铵为原料,用直接沉淀法制得纳米氧化锌的前驱体,然后煅烧得到纳米氧化锌.通过控制煅烧温度可以控制粒子的大小,并用TG-DTG、XRD、BET和TEM等测试手段对前驱体和产品进行了表征.TG-DTG分析表明,前驱体为Zn4(OH)6CO3.TEM分析表明产物颗粒基本为球形.XRD和BET结果表明,随着煅烧温度的提高,纳米氧化锌晶粒迅速长大,并得出了纳米氧化锌晶粒生长的动力学规律.     

水热法制备钛酸铋钠无铅压电陶瓷粉体

以Bi(NO3)3·5H2O和纳米级Ti O2分别作为铋源和钛源,Na OH作为钠源和矿化剂,采用水热法制备钛酸铋钠无铅压电陶瓷粉体,(Na,Bi)Ti O3(NBT)粉体,并对样品进行了XRD和SEM表征。结果表明,水热反应温度为200℃时保温6 h,Na OH浓度为6 mol/L时,可制得结晶完全的立方相NBT,粉体呈球形,粒径约为1μm。水热反应温度、矿化剂浓度和反应时间的增加能促使晶化反应的进行和晶粒长大。     

双四唑肼的结构表征与合成工艺优化

以5,5′-偶氮四唑二钠、镁粉为原料,制得肼双四唑钠盐,再与盐酸反应得目标产物双四唑肼(HBT),利用元素分析、红外分析、核磁共振波谱、扫描电镜和热重-差示扫描量热法等手段对目标产物进行了表征。研究了反应摩尔比、反应时间、反应温度、盐酸质量分数等条件对收率的影响,得到较好的工艺条件为n(Na2ZT)∶n(Mg)=1∶6,反应时间6h,反应温度100℃,盐酸质量分数20%,目标产物最高收率达91.53%。     

生产条件对碱式碳酸铜产率影响的研究

以硝酸铜和碳酸钠为原料生产碱式碳酸铜,通过正交法考察和研究了硝酸铜和碳酸钠的浓度、反应温度、碳酸钠与硝酸铜的配比对碱式碳酸铜产率的影响。结果表明,硝酸铜浓度为0.45 mol/L,碳酸钠浓度为0.55 mol/L,反应温度为58℃,碳酸钠与硝酸铜的摩尔配比为1.5∶1,碱式碳酸铜的产率为94.29%。     

TEA协助层状LZH到ZnO纳米材料控制生长机制研究

三乙醇胺(TEA)协助下类水滑石氢氧化物碱式硝酸锌(LZH)结构到二维层状氧化锌纳米片(ZnO)转变及其性能研究相对较少。以Zn(NO3)2为锌源,借助于三乙醇胺/水体系,研究制备LZH和二维氧化锌纳米片工艺条件及影响合成层状LZH和氧化锌纳米材料的各种因素。利用X-射线粉末衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(PL)等技术手段对其进行解析和表征,探讨层状碱式硝酸锌和氧化锌纳米材料之间的转变机制。结果表明:在研究范围内,温度和反应时间的改变不会影响产物的组成和结构,TEA用量直接影响到合成的目标产物。首先生成Zn(OH)2,其次转化为Zn5(OH)8(NO3)2·2H2O,过渡生成[Zn5(OH)10-x·2H2O]x+,最终自组装形成层状ZnO二维纳米材料,从而实现无需焙烧,通过控制TEA用量制备ZnO二维纳米材料的方法。     

乙二胺四乙酸螯合锌盐的制备研究

利用乙二胺四乙酸和乙二胺四乙酸二钠对微量元素锌进行了螯合实验,确立了最佳螯合条件：温度60 ～ 80℃、反应时间0.5 ～ 1.5 h、螯合剂与锌摩尔比1∶1,该条件下螯合率达98％以上,螯合物在180℃时性状稳定,定性实验结果表明,反应液中不存在游离态的Zn2-,说明螯合剂与Zn2＋完全螯合.     

2,2-二羟甲基丁酸的合成

以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

季戊四醇锌热稳定剂的制备与应用

采用活性氧化锌和季戊四醇为原料合成了季戊四醇锌,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等反应条件对产品性能的影响。并研究了季戊四醇锌对聚氯乙烯（PVC）热稳定性能的影响。结果表明,制备季戊四醇锌适宜的反应条件为活性氧化锌和季戊四醇的摩尔配比为3：2,反应温度为220 ℃,反应时间为2 h;季戊四醇锌对PVC具有良好的热稳定效果,PVC/季戊四醇锌的静态热稳定时间长达49.4 min,是无季戊四醇锌时的近7倍;PVC/季戊四醇锌的动态热稳定时间最长为132 s,塑化时间最短为83 s,最小扭矩为28 N·m。     

用于合成气制高值产物的InZrOx 氧化物制备及性能

以四水合硝酸铟和五水合硝酸锆为原料，通过共沉淀法和水热法制备InZrOx氧化物，并在最佳制备条件下探究煅烧温度对合成氧化物的影响，与SAPO-34分子筛结合为双功能催化剂用于用于合成气催化转化制高值产物。采用XRD、SEM-EDS、HRTEM、XPS和BET对氧化物的织构性质、晶体结构、形貌特征及表面电荷进行表征与测试，并在固定床反应器中系统研究了空速、原料气氢碳比（物质的量）、氧化物与分子筛质量比、反应温度及反应压力对催化效果的影响规律。结果表明，共沉淀法得到的氧化物在各方面表现均优于水热法，最佳煅烧温度为550 ℃。在空速为2000 mL/(gcat·h)、原料气氢碳比（物质的量）为3：1、m(InZrOx)：m(SAPO-34)=1：1、400 ℃、3 MPa的反应条件下，CO转化率为67.58%，高值产物选择性为70.81%[C2-4=选择性为37.74%、液体燃料（C5+）烃类选择性为33.07%]，C2-4=收率可达23.98%，副产物CO2选择性仅为5.99%。     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

四羰基钴钠原釜高效催化羰基化环氧乙烷的研究

我们以保险粉及锌粉为还原剂、用Co（Ac）2.6H2O在一定条件下制备了Na[Co（CO）4]催化剂,此催化剂用于环氧乙烷羰基化合成了3-羟基丙酸甲酯,并考察了不同配体、温度、压力和时间对合成3-羟基丙酸甲酯的影响,得出最佳工艺条件为：3-羟基吡啶为配体,压力5 MPa,温度65℃,时间7 h。在此条件下3-羟基丙酸甲酯的选择性为95.6%,收率为86.3%。     

Na2CO3-K2CO3熔盐法同时制取合成气和金属锌

针对传统的甲烷转化制合成气及金属锌制备技术的缺陷,提出了一种新型的熔融盐反应体系,在熔融盐反应器中以熔融盐(质量比为1:1的Na2CO3/K2CO3)为反应介质对CH4与ZnO反应同时生成金属锌和合成气作了实验研究,利用气相色谱对气体组分进行了分析. 结果表明,反应尾气组分主要是H2, CO和CH4,未检测到CO2,其中合成气的量及H2/CO比例随反应温度的升高而增加,在1198 K左右获得了H2/CO比为2的合成气. 合成气和金属锌分别从气相和熔融盐中获得. 用XRD, SEM及EDS对金属锌产品和熔融盐进行了表征,发现反应后的熔融盐含有少量Na2O和NaOH,来自于CH4与熔融盐之间的微弱反应,由此推断熔融盐还具有消碳功能.