顶空气相色谱法测定依那普利原料中五种残留溶剂的含量

建立可靠的顶空气相色谱法测定依那普利中的有机残留溶剂的含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。五种有机残留溶剂之间的能够完全分开,分离度大于1.5,在考察的浓度范围内具有较好的线性关系(相关系数r均大于0.999),在相对浓度80%,100%,120%范围内回收率为98.7%~102.1%。该气相色谱方法专属性好,准确度和灵敏度高,可订入质量标准中用于依那普利原料药中有机残留溶剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料中残留溶剂的含量,建立了顶空外标定量校正曲线,得到了己烷溶剂中主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷的一元线性回归方程,相关系数均大于0.99。考察了该方法的重复性。检出限为1.0mg/kg。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

顶空气相色谱法测定布南色林中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定布南色林中6种残留溶剂的方法。方法采用PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,采用程序升温。结果甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、甲苯能有效分离,在相应范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率在99.6%～100.7%。结论该方法适用于布南色林中溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中可能存在的溶剂残留。研究了样品处理时间、温度的改变对检测结果的影响。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间为30 min时,分离效果较好。该方法用于检测牛奶包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷。     

顶空气相色谱法测定氨磷汀中有机溶剂的残留

目的：建立顶空气相色谱（HS-GC）测定氨磷汀中残留溶剂甲醇、乙醇方法。方法：采用RTX-624色谱柱（30m×0.53mm×3.0μm）,N2为载气,氢火焰离子化检测器,水为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、乙醇均能完全分离;甲醇在36.3～362.5μg/ml ,乙醇在30.1～1803.9μg/ml的范围内线性关系良好;平均加样回收率甲醇为105.0％（RSD=3.2％,n=9）,乙醇为103.9％（RSD=5.4%,n=9）。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

气相色谱法测定劳拉替尼原料药中有机溶剂的残留量

采用顶空气相色谱法,建立了一种同时测定劳拉替尼原料药中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺七种有机溶剂残留量的方法.实验结果表明二甲亚砜空白无干扰,七种待测有机残留溶剂R值均大于10,方法分离度好,准确度和精密度高,适用于劳拉替尼原料药工艺生产中七种有机溶剂残留的同时测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸环苯扎林中的残留溶剂

建立了顶空气相色谱法测定盐酸环苯扎林中残留溶剂的方法。采用DB-624毛细管柱,程序升温,FID检测器。结果:各溶剂在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂加标回收率在86.8%~108.7%之间,精密度、重复性的RSD在0.9%~5.9%之间,符合残留溶剂测定的技术要求。结论表明:本方法灵敏、准确、重现性好,适用于该原料药残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定

建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%～112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%～4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

精油和芳香萃取物中残留苯含量的测定

建立了测定精油和芳香萃取物中残留苯含量的方法,分别考察了静态顶空和直接进样两种进样方式、两种不同固定相的色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)两种检测器。实验得出结论:对于挥发性较大的样品采取直接进样的方式进行测定,不易挥发的样品采用顶空进样方式。实验结果表明,在1×10-6～2.5×10-5浓度范围内,采用不同的组合,残留苯含量均具有良好的线性关系。     

填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水

气相色谱法测定有机溶剂中水的含量，采用自制填充柱及热导池检测器，通过对不同有机溶剂的测定，优化了测试方法和条件。乙醇溶剂中水含量在1．0～9．0×10^2g/L范围内呈线性关系，相关系数R=0．9955，最低检测限为1．0×10^-1g/L。方法简单、灵敏度高、重现性好。测定了油漆稀释剂、酒类等样品，得到满意测定结果。     

气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um）;程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

气相色谱法测定乙霉威在番茄中的残留

通过实验,确定一种简洁有效的方法来测定番茄中乙霉威的残留量。试验表明,番茄样品中乙霉威添加回收率在90.06%～96.18%之间,变异系数在4.88%～7.62%之间。方法最小检出量为5.0×10-11g,满足测定要求。     

气相色谱法测定阳极电泳涂料中溶剂含量

建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明：该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0．9993～0．9997,测定结果的RSD为1．12％～2．65％,样品的回收率为98．87％～100．35％。