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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
蒽衍生物被认为是很有开发前景和实用价值的一类发光材料,9-蒽硼酸是合成其他蒽衍生物重要的中间体。本文以蒽为原料,经溴化得到9-溴蒽,再采用丁基锂法得到9-蒽硼酸。并对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。反应需要在低于-70℃下进行,得到的收率达到79.8%。本文采用的工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。  相似文献   

2.
9-蒽甲醛的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
王海增 《化学试剂》2003,25(5):309-310
在同一套反应器内,以葸为起始原料,二甲基甲酰胺(DMF)为甲酰化试剂,在三氯氧磷存在下,经过多步反应与简单纯化,高产率(97%)地得到纯净的9—蒽甲醛。  相似文献   

3.
以蒽、三氯氧磷和DMF为原料合成9-蒽甲醛。最佳工艺条件为:n(蒽);n(三氯氧磷);n(DMF)=1:2:1.4、反应温度90-95℃,反应时间15h、DMF加入速率为0.1ml/m、DMF加料时间约240分钟,产率达97%。  相似文献   

4.
麦裕良 《广东化工》2007,34(7):9-11,21
研究了9,9’-联蒽和10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成方法。结果表明,在乙醇中用锌粉和浓盐酸为还原剂,9-蒽酮还原偶合得到高产率的9,9’,10,10’-四氢.9,9’-二羟基.9,9’-联蒽(1)和少量9,9’-联蒽(2),该混合物在甲苯中用五氧化二磷脱水转化为9,9'-联蒽,后者溴代得到10,10'-二溴-9,9’-联蒽(3)。该方法反应条件温和,纯化简单,易于实施。  相似文献   

5.
磷钨酸铝催化合成9-苯甲酰蒽   总被引:1,自引:0,他引:1  
为合成功能高分子中间体9-苯甲酰蒽,考察了以杂多酸型催化剂磷钨酸铝(AlPW12O40)催化蒽和苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,提纯得到w(9-苯甲酰蒽)=96.3,用GC/MS、FTIR和1HNMR等确认了其结构;考察了各反应条件对9-苯甲酰蒽产率和选择性的影响,得到9-苯甲酰蒽的优化合成条件为:反应温度90℃,反应时间5h,n(蒽):n(苯甲酰氯)=1.0:1.5,w(催化剂)=4.5,溶剂为环己烷。在上述条件下,9-苯甲酰蒽的产率和选择性分别可达47.4和91.8。证明AlPWO对目标产物选择性高、无环境污染,可以回收利用。  相似文献   

6.
甲胺是重要的有机化工原料,广泛应用于国民经济各行业。在市场需求的推动下,开发具有较高的二甲胺选择性的非平衡型择型催化剂、采用气相胺化法、以甲醇和氨为原料生产二甲胺成为研究热点。介绍了甲胺的用途和市场需求现状,综述甲醇气相胺化选择性合成二甲胺的催化剂及相关工艺等方面的研究进展。  相似文献   

7.
2-噻吩甲胺是一种重要的药物中间体,由于它及其衍生物具有独特的化学反应活性及生物活性,已被越来越多的研究者所重视。本文对2-噻吩甲胺类化合物合成进展及其典型应用进行了综述,并对各种制备方法进行了分析和概括,为探索一条合理的2-噻吩甲胺制备工艺路线提供相应的参考。  相似文献   

8.
10,10''''-二溴-9,9''''-联蒽类化合物的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
麦裕良 《广东化工》2007,34(7):9-11
研究了9,9'-联蒽和10,10'-二溴-9,9'-联蒽的合成方法。结果表明,在乙醇中用锌粉和浓盐酸为还原剂,9-蒽酮还原偶合得到高产率的9,9',10,10'-四氢-9,9'-二羟基-9,9'-联蒽(1)和少量9,9'-联蒽(2),该混合物在甲苯中用五氧化二磷脱水转化为9,9'-联蒽,后者溴代得到10,10'-二溴-9,9'-联蒽(3)。该方法反应条件温和,纯化简单,易于实施。  相似文献   

9.
10.
螺[芴-9,9'-氧杂蒽]衍生物作为蓝光材料或掺杂材料,被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件.本文以二苯醚为起始原料,经仲丁基锂锂化后,与3-溴-9H-芴酮反应得到中间体化合物,在二氯甲烷溶剂中,经对甲基苯磺酸催化闭环反应,合成了3-溴螺环[芴-9,9'-氧杂蒽].研究表明,当锂化反应温度为-45℃,原料n(二苯...  相似文献   

11.
9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素的合成   总被引:7,自引:2,他引:7  
史颖  姚国伟  马敏 《精细化工》2004,21(7):546-549
阿奇霉素的前体———9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素(AZA)是通过红霉素6,9亚胺醚还原反应和9 脱氧 9a 氮杂 9a 同型红霉素硼酸酯的水解反应得到的。对工艺进行了如下改进:还原、水解两步反应合为"一锅煮"工艺,还原粗品不需分离、提纯,直接进行水解反应;工艺中采用含硼杂质固体分离技术,使用水溶性多元醇加速副产物的水解。改进后的工艺总产率达到89%,w(AZA)=95 5%。  相似文献   

12.
以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较佳条件下,产物收率>87%。用1HNMR、13CNMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(LongRangeHETCOR)等技术对产物结构进行了表征。  相似文献   

13.
以9-溴芴和卤代芳烃为原料,首次经由格氏反应合成了5种有望做为可逆加成-断裂链转移试剂的双硫酯类化合物,并用1HNMR、13CNMR、IR、MS和元素分析对所得化合物结构进行了表征。  相似文献   

14.
宋国强  王道生  王羚竹  胡春青 《化学试剂》2013,35(6):567-569,572
吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。  相似文献   

15.
用粗C9合成深色C9石油树脂   总被引:3,自引:0,他引:3  
粗C9馏份在2.0%的三氯化铝催化下于40℃聚合反应3h,得到软化点为146℃,得率为62.6%,色泽为17的深色C9石油树脂。  相似文献   

16.
采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 2 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R =乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出 5种 2位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 6 0℃ ,n(2 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n(RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 43%~ 92 %。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征。  相似文献   

17.
8-R-9苄基-9H-嘌呤衍生物的合成研究   总被引:3,自引:2,他引:3  
刘福胜  杨锦宗 《精细化工》2002,19(4):189-192
采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃ ,n(8 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n (RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 4 1%~ 91%。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征  相似文献   

18.
9-苄基芴(2)应用两种不同的方法合成。方法一是通过芴(1)与正丁基锂反应后,再与氯苄反应制备,方法二是芴与苯甲醇钠通过高压法制备。前者要用到低温、无氧无水操作,而后者原料便宜且产率高,是合成9-苄基芴的好方法。通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征。  相似文献   

19.
以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。  相似文献   

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