二步法制备脲醛树脂包覆环氧树脂溶液微胶囊

采用二步法制备了脲醛树脂为囊壳、环氧树脂的乙酸乙酯溶液为囊芯的微胶囊。研究了乳化剂类型及用量、搅拌速率、反应物浓度对微胶囊制备及性能的影响,通过光学显微镜和热重分析仪测试了微胶囊的形貌、粒径和热稳定性。结果表明:采用高分子乳化剂能够得到较好的微胶囊,随着其用量的增加或搅拌速率的提高,微胶囊平均粒径变小;随着反应物浓度的增加,微胶囊的产率提高,囊壳变得坚固而粗糙;采用二步法制备的微胶囊的热稳定性优于一步法,两者皆适用于制备自修复材料。     

小粒径咖啡因微胶囊制备及其缓释研究

本文研究了以明胶为囊材,采用反相乳化法制备咖啡因微胶囊,考察不同的制备条件对微胶囊粒径与微胶囊载药量、包埋率的影响。结果表明,乳化剂用量、水油比例和搅拌速度对微胶囊粒径有较大影响,加入苯甲酸钠能有效地提高微胶囊的载药量,提高明胶浓度可增加咖啡因的包埋率,且所得的微胶囊有一定的缓释性能。     

聚氨酯相变储能微胶囊合成及其反应动力学

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）,聚丙二醇（PPG-500）和三乙醇胺（TEA）为原料,以二十烷为囊芯,采用界面聚合法制备一种微胶囊相变材料。采用红外光谱（FTIR）研究了聚氨酯/二十烷微胶囊的化学结构,采用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜（OM）分析了乳化剂种类和用量、反应温度和搅拌速率等工艺条件对这种微胶囊的形成过程、表面形貌、粒径大小及分布和壁厚的影响。微胶囊形貌呈现规则球形,囊壁致密性好,热稳定性好。微胶囊呈正态分布,平均粒径为18.18μm,囊芯含量为58.46%,产率约91.00%。采用二正丁胺-丙酮滴定法,研究IPDI和PPG-500制备聚氨酯的反应动力学,得到反应速率常数k=327.08 L/(mol·min),活化能E=33.48 k J/mol,聚氨酯囊壁合成反应为二级反应,随着反应温度升高,反应速率迅速增大。采用DSC研究了复合相变材料的相变温度和相变焓值以及储能/释能的性能。     

乳化剂对一步原位聚合法制备自修复微胶囊的影响

采用一步原位聚合法制备了以脲醛树脂为囊壁,桐油为囊芯的自修复微胶囊。研究了乳化剂种类和用量对微胶囊的影响。采用光学显微镜(OM)、激光粒度分析仪分析了微胶囊的表面形貌、粒径分布及平均粒径。结果表明,OP-10对微胶囊的形成有积极作用,最佳OP-10用量为10%,在此浓度下制备的微胶囊表面光滑,结构致密,粒径分布更均匀,平均粒径较小。     

聚醚硅油微胶囊的制备与性能研究

以聚脲甲醛为囊壁,聚醚硅油为囊芯,采用原位聚合法制备了粒径均匀、致密性良好的新型聚脲甲醛(PUF)包覆聚醚硅油微胶囊。考察了不同种类乳化剂及不同搅拌速率对PUF包覆聚醚硅油微胶囊合成工艺的影响。采用傅立叶变换红外光谱及扫描电子显微镜等对聚醚硅油微胶囊试样进行表征。结果表明,实验成功地合成了PUF包覆聚醚硅油微胶囊,所制备的聚醚硅油微胶囊包覆率高达90%,载药率约为16.7%,囊芯结构良好,表面形貌光滑,平均粒径为250μm,在室温密闭环境下可保存72 h以上。     

原位聚合法制备微胶囊在功能材料的应用进展

综述了原位聚合法制备微胶囊原理、制备影响因素和在功能材料领域的应用进展。分别介绍了油容性单体和水溶性单体利用原位聚合法制备微胶囊的原理及过程,探讨了囊壁种类、芯壁比、乳化剂种类、乳化剂浓度、乳化速率和搅拌速率等制备工艺对微胶囊包覆效果和性能的影响,重点阐述了原位聚合法制备微胶囊在相变材料、阻燃材料和自修复材料领域中的应用,并讨论了应用过程中存在的优缺点,总结了原位聚合法制备微胶囊的工艺缺陷,并对微胶囊与功能基体材料相容性不足的问题进行了展望。     

环氧树脂微胶囊合成及其反应动力学

将环氧树脂E-51分散在水中形成稳定的乳液,使用三乙烯四胺固化剂,在环氧树脂液滴表面形成交联结构作为环氧树脂微胶囊囊壁,这种微胶囊为环氧树脂复合材料的科学研究和工程应用提供了无界面差异囊壁的研究模型。采用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜（OM）分析了乳化剂种类及用量、反应温度和搅拌速率等工艺条件对这种微胶囊的形成过程、表面形貌、粒径大小及分布和壁厚的影响。采用红外光谱（FTIR）研究了环氧树脂微胶囊的化学结构。当合成条件为乳化剂Tween 80浓度为1%,固化剂三乙烯四胺浓度为2.5%,反应温度90℃,搅拌速度600～1000 r·min^-1,合成的环氧树脂微胶囊形状规整,表面光滑致密,平均粒径为103 μm,囊芯含量为44.65%,壁厚为5 μm。研究三乙烯四胺固化剂中伯胺和仲胺的反应速率常数和活化能等反应动力学参数,定量分析环氧树脂-三乙烯四胺的化学反应中伯胺和仲胺的反应活性差异。     

具有自修复功能的新型乙烯基硅油微胶囊的制备

以聚乙烯醇(PVA)作为分散剂,聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊.实验研究了PVA浓度和搅拌速度对微胶囊的表面形貌及浓度和粒径分布的影响.分别采用傅里叶变换红外光谱、偏光显微镜对微胶囊的结构和形貌进行表征,采用激光粒度仪及同步热分析仪测定微胶囊的粒径大小及分布、热稳定性.结果表明:当PVA浓度为2％,搅拌速率为1 600r/min时,微胶囊粒径均匀,产率可高达90％;在240℃下,微胶囊的热稳定性良好.     

MF包封DCPD自修复微胶囊的合成

自修复材料是目前材料领域的研究热点。它是由包封有活性物质的微胶囊、能使活性物质发生快速交联固化的催化剂和树脂组成。自修复用微胶囊的粒径与壁厚对微胶囊的力学性能有决定性影响,而微胶囊力学性能对自修复材料的应用起着非常重要的作用。本研究采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为壳材料,双环戊二烯(DCPD)为芯材料,通过原位聚合法制备自修复材料用微胶囊。并使用马尔文粒径分析仪以及透射电镜等仪器研究酸值、反应时间以及乳化搅拌速率等条件对微胶囊粒径和壁厚的影响规律。研究结果表明,pH较低,粒径分布较差,pH对壁厚影响不大;反应时间越长,微胶囊壁厚越厚,反应时间对粒径没有明显影响;乳化搅拌速率越大,粒径分布越好,乳化搅拌速率对微胶囊壁厚没有明显影响。     

一种水溶性囊芯微胶囊的制备方法

以水为囊芯,以聚对苯二甲酸二乙酯（PET）为囊壁,采用乳液-溶剂蒸发法合成一种水溶性囊芯的微胶囊,微胶囊表面光滑,粒径分布窄,平均粒径约100μm。采用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜（OM）表征微胶囊的表面形貌特征,粒径及其分布。实验结果表明,乳化剂浓度和芯／壁比例等对PET微胶囊大小和粒径分布有较大影响。     

光甘草定微胶囊包合物制备

研究以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法研究了光甘草定微胶囊的制备工艺,探讨了芯壁质量比、增溶剂使用量、乳液均质时间和搅拌速度的影响,通过正交试验确定最佳工艺条件为芯壁比为2∶1,增溶剂为0.5%,均质时间为10 min,搅拌速度为750 r/min。通过本工艺制备得到的光甘草定微胶囊包裹率可达40%,粒径分布均匀(平均粒径3.91μm),将其喷雾干燥后得到光甘草定微胶囊粉末为淡黄色,无刺激气味,可溶于丙二醇等有机溶剂。包裹后的光甘草定微胶囊,减淡了原有的棕黑颜色和刺鼻气味,可很好地用作化妆品美白添加剂。     

脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊的制备及性能研究

制备了脲醛树脂包覆环氧树脂(EP-UF)微胶囊,探讨了芯材与壁材的质量比、工艺条件对微胶囊的性能影响,以及微胶囊对EP基体的修复过程与修复能力。结果表明,当脲甲醛预聚体的合成温度为70℃、EP和苯甲醇的质量比为10:3、芯材与壁材的质量比为0.8、乳化剂用量为5%-7%、分散搅拌速度为500r/min、pH=3时,所制得的EP-UF微胶囊的平均粒径约为55μm,囊壁的密闭性好、强度高,芯材的包覆率高、流动性好,微胶囊填充EP基体材料的拉伸强度、修复率较高。     

农药2,4-D微胶囊悬浮剂的研制

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备2,4-D微胶囊悬浮剂。在固定合成脲醛树脂反应条件的基础上,通过改变成囊过程中囊心与囊壁比、固化剂种类及用量、搅拌速度、固化时间、固化温度、加酸时间、终点pH等的不同,进一步研究上述不同条件对微胶囊粒径大小、粒径分布范围、微胶囊包囊率的影响,从而筛选最优的成囊反应条件。实验结果显示该微胶囊能够满足实际需要。     

沥青裂缝自修复微胶囊的制备与表征

为了提高沥青路面自修复性能,采用原位聚合法制备包裹沥青再生剂的脲醛树脂微胶囊,利用四因素三水平正交试验,研究了最佳芯壁比、终点pH、温度与乳化剂浓度对包裹沥青再生剂的脲醛树脂微胶囊形貌、粒径与包覆率的影响;对完整试样和断裂愈合后的试样分别进行延度试验,探究普通基质沥青和添加自修复微胶囊沥青的自修复能力。极差数值分析结果表明：pH和温度对微胶囊制备影响程度更大,制备微胶囊的最佳工艺是甲醛与脲的摩尔比为4：5,芯壁比为6：5,终点pH为4,反应最终温度为70℃,十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.5%,此条件下制备的微胶囊表面形貌致密,平均粒径为21.14μm,包覆率达到85%。在愈合试验中,微胶囊最优质量掺量为0.3%,此时愈合率为38.67%。     

表面羧基化聚丙烯酸酯多孔微球的制备及其铜离子吸附性能研究

以浓乳液作为悬浮聚合的油相,采用水（W）/油（O）/W浓乳液/悬浮聚合方法制备出了内部具有通孔结构、粒径均一的聚甲基丙烯酸叔丁酯多孔微球。结果表明,通过研究乳化剂含量、搅拌速度等参数对多孔微球的内部微孔形貌与微球粒径的影响,发现当乳化剂含量为4 %时,得到的聚合物微球内的微孔结构分布均匀;而聚合物微球的平均粒径会随着搅拌速度的增大而减小。将不同粒径的多孔微球进行酸化水解后得到了表面羧基官能化的聚合物多孔微球,利用其丰富的通孔结构实现了对铜离子（Cu²⁺）的有效吸附,当微球平均粒径介于200~300 μm时,铜离子的去除率最高,可达99.3 %。     

Preparation and evaluation of self-healing microcapsules for asphalt based on response surface optimization

The purpose of this study is to explore the best preparation process of asphalt self-healing microcapsules. Response surface design and single factor design were used to optimize the preparation process parameters of asphalt self-healing microcapsules, and the prediction model of core content was established. The optimal preparation process was determined. The results of response surface design showed that the interaction among emulsifier concentration/reaction temperature, core-shell ratio/reaction temperature, and pH/reaction temperature had significant effect on the core content of microcapsules; the microcapsules prepared by the optimal process were spherical with an average particle size of 90.19 μm. The results of thermogravimetric analysis (TGA) and heating simulation test showed that the microcapsule can delay the damage of the core in high temperature environment; the results of nanoindentation test showed that the young's modulus and hardness of the microcapsules were about 2.50 and 0.28 GPa, respectively. Finally, the improvement mechanism of self-healing performance of asphalt by microcapsules was revealed by fluorescence microscope.     

秸秆基环氧树脂乳液的制备及其涂膜性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和十二烷基硫酸钠(SDS)复配为乳化剂,通过相反转技术乳化秸秆基环氧树脂,考察了复配乳化剂的HLB值、用量以及乳化温度和搅拌速率对乳液临界含水量Rf值、粒径及稳定性的影响,获得了如下较佳的乳化工艺条件:HLB值17,复合乳化剂用量8%,乳化温度35°C,搅拌速率800 r/min。以此工艺制得的乳液稳定性较好,平均粒径为1.57μm。以水性聚酰胺为固化剂,将此乳液制成清漆,固化后所得漆膜综合性能良好。     

壳聚糖/明胶抗菌微胶囊的制备及其应用

为了制备用于棉织物天然抗菌整理剂,以绿苋、龙葵和黄柏的复配提取物为芯材,壳聚糖-明胶为壁材,采用复凝聚法制备抗菌微胶囊。研究了乳化剂含量、剪切速度、pH对微胶囊的外观形态及尺寸的影响;借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪等对样品进行表征;将抗菌微胶囊用于棉织物的整理并测试其抗菌性能。结果表明：初乳中乳化剂质量分数为5%、剪切速度为8000r/min、pH为5.7为最佳制备条件,制得的微胶囊尺寸分布在1480～3580nm且热稳定性良好;当微胶囊质量浓度为25g/L,黏合剂质量分数为5%,热烘温度为40℃,整理试样对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为89.30%和81.43%,且抑菌效果持久。     

自修复聚脲甲醛微胶囊的制备及成囊机理研究

采用原位聚合法制备了自修复聚脲甲醛包覆环氧树脂微胶囊。考察了原料用量、反应温度、酸化值和固化时间等对微胶囊粒径分布和表面形态的影响,确定了微胶囊的最佳制备工艺。借助显微镜实时监测微胶囊化过程,探讨了微胶囊的成囊机理,并将微胶囊填充到脲醛树脂中。结果表明:采用最佳制备工艺制得的微胶囊包覆率较高、结构紧密、粒度均匀,室温下保存一周后没有出现团聚和破裂;将9%微胶囊添加到脲醛树脂中,微胶囊分散均匀,脲醛树脂复合材料的韧性得到提高。     

Application of EIS and EN techniques to investigate the self-healing ability of coatings based on microcapsules filled with linseed oil and CeO2 nanoparticles

Microcapsules with urea–formaldehyde as the shell and linseed oil as the healing agent were synthesized by a previously reported procedure. Two kinds of synthesized microcapsules, without and with CeO₂ nanoparticles, were separately added to the epoxy resin coatings. The epoxy coatings containing microcapsules were applied on carbon steel, and their self-healing effect was investigated in 0.5 M HCl solution. The amount of the released healing agent that filled up the scratch was estimated by scratch filling efficiency (SFE). The SFE values are only the theoretical estimates of the self-healing performance. The scratch sealing efficiency (SSE), which is a measure of corrosion protection performance of the damaged coating, can be measured by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and electrochemical noise (EN) techniques. For sake of an optimum self-healing system, two series of coatings, with and without nanoparticles, were prepared by using different microcapsule concentrations: 5, 10, 15 and 20 wt%. For comparison, a coating without microcapsules was also prepared. The coated samples with 5% microcapsule concentration, due to the low amount of released linseed oil, could not properly repair the artificial scratch. In contrast, when the microcapsule concentration was equal to or higher than 10% the volume of the released linseed oil was enough to seal the scratch. However, the coating sample containing 15% nanoparticle-loaded microcapsules was the optimum self-healing coating because it showed comparable SSE values to those of samples containing 20% microcapsule concentration in spite of its lower microcapsule concentration. The EN method was employed as a complementary quantitative technique to study the self-healing behavior of coatings. The calculation of the amount of noise charges using the standard deviation of partial signal (SDPS) plots arising from wavelet analysis made it possible to obtain the SSE values of the coatings. The good agreement between EIS and EN results indicates that the EN technique, as well as the EIS method, can be used successfully for the self-healing evaluation.