微波对钾长石在碱性条件下低温提钾性能的影响

介绍了一种钾长石低温提钾方法,即利用微波加热对钾长石粉进行预处理,再通过低温条件下的钾长石-氧化钙-氢氧化钠体系的水热反应,达到在短时间内高效提取钾的效果。分别讨论了微波功率、氧化钙用量、氢氧化钠与氧化钙的质量比、反应时间、反应温度等对钾溶出率的影响,从而得到优化工艺条件。研究结果表明,在微波功率为800 W时预处理15 min、氧化钙用量为0.5 g(以1 g钾长石计)、氢氧化钠与氧化钙质量比为9、200℃水热反应3 h条件下提钾效果最佳。在优化工艺条件下钾的溶出率达到83.5%;而相同条件下,未经过微波预处理的样品,其钾的溶出率仅为65%。通过X射线衍射(XRD)对微波预处理后钾长石粉及反应后的滤渣进行了物性分析。结果表明,经过微波预处理后,钾长石表面及内部都发生了改变,其表面变得粗糙,同时生成了(Ca,Na)(Al,Si)_2Si_2O_8等产物;水热反应后得到硅酸氢钙钠(NaCaHSiO_4)等产物。     

钾长石-氧化钙-氢氧化钾体系提钾工艺研究

采用球磨反应和静态水热反应对钾长石-氧化钙-氢氧化钾体系提钾工艺进行了研究,结果显示：温度对钾长石提钾有较大的影响,静态水热反应提钾效果优于球磨反应.较适宜的静态水热反应工艺条件为：m（氧化钙）/m（钾长石）为1.5,m（钾长石）/m（氢氧化钾）为15,恒温220℃下反应10h,每克钾长石加水量为20 mL,此时钾溶出率达到90％以上.     

新疆哈密钾长石提钾工艺比较性研究

以新疆哈密钾长石为原料,采用水热反应,研究了碱溶体系和磷矿—磷酸酸溶体系对哈密钾长石提钾工艺的影响。通过单因素及正交实验得出碱溶体系下最适宜提钾条件为:反应温度210℃、反应时间3.0h、钾长石∶NaOH1∶1.4(g/g)、钾长石与水的体积比1∶3(g/mL),可溶性钾的最大提取率为93.19%;磷矿—磷酸酸溶体系最适宜提钾条件为:反应温度260℃、磷酸质量分数85%、钾长石∶磷酸1∶4.5(g/mL)、钾长石∶磷矿1∶0.25(g/g)、反应时间3.5h,可溶性钾的最大提取率为91.48%。提钾后的残渣的XRD分析结果显示,两种工艺条件下钾长石的主衍射峰均消失,表明钾长石已基本分解。提钾工艺比较性研究表明,哈密钾长石在碱溶体系具有较高的提钾率,工艺条件相对简单。     

微波协同条件下钾长石低温提钾工艺研究

探讨了微波协同条件下钾长石低温提钾工艺过程。在微波消解仪中使用化学试剂与钾长石反应,分析各影响因素对钾溶出率的影响。研究结果表明：钾长石粒径越小,钾的溶出率越高;硫酸质量分数增大,溶出率逐步增大;溶出率随反应温度的上升而增加,在反应温度达到160 ℃时,钾提取率趋于稳定。利用响应面分析法对钾长石提取工艺条件进行优化,最终确定最佳实验条件：硫酸质量分数为70%,钾长石与磷矿质量比为0.8∶1,氟化钙与磷酸钙质量比为3∶1,温度为160 ℃,钾提取率达到83%以上。     

钾长石与氢氧化钠常压水热反应提钾工艺研究探讨

研究了常压下氢氧化钠分解钾长石工艺。结果表明:常压下氢氧化钠分解钾长石水热反应宜在沸腾状态下进行,待游离水分完全挥发后继续加热养护一定时间,然后产物加水浸取。比较理想的工艺条件为:m钾长石∶m氢氧化钠=1.0∶3.0,固液比为8∶1,养护温度220℃,养护时间15 min,浸取水量为25 mL/g。在理想工艺条件下,钾溶出率在85%以上。     

钾长石与氯化钙在磷酸体系中的反应过程探讨

基于低温水热反应理论,以钾长石和无水氯化钙为反应物,在磷酸体系中研究温度、时间和钾长石粒径对钾、铝溶出率的影响。通过正交试验得出比较理想的反应条件：温度200℃;65％的磷酸用量2．23mL／（g钾长石）;配料比m（氯化钙）：m（钾长石）=1．5：1,此时,钾长石中K2O溶出率可达75％以上,Al2O,溶出率可达95％以上。     

微波辐射对神木烟煤自燃倾向性的影响

为揭示微波辐射对烟煤自然倾向性的影响规律及作用机制,给微波辐射在煤层增透中的安全应用提供参考,采用程序升温实验结合交叉点温度法研究了微波辐射对神木烟煤自燃倾向性的影响,采用X射线衍射法分析了煤样晶格结构在微波改性后的变化。结果表明：微波辐射使得150℃以下煤样产生的CO与CO₂体积分数均大于原煤产生的CO与CO₂体积分数,且微波处理后生成C₃H₈的时间提前。在150℃以上,短时间(1 min)微波处理煤样的烃类气体生成趋势与原煤的烃类气体生成趋势相似,但长时间(>1 min)微波处理后,C₂H₄和C₃H₈气体产量在160℃～180℃先下降后上升,反映了气体生成路径的变化。随着微波辐射时间从0 min增大到4 min,交叉点温度先降低后升高,自燃倾向性指数先减小后增大,煤自燃风险先变大后减小,微波辐射3 min时煤样自燃风险最大。随着微波时间从0 min增大到4 min,晶面层片间距先增大后减小,石墨化程度先...     

硫酸分解钾长石的探讨

建立钾长石-硫酸常压水热反应体系,考查了反应温度、硫酸浓度、固液比以及反应时间对反应过程的影响。实验结果表明,硫酸能够分解钾长石,但常压下,硫酸分解钾长石溶出率只能在12%左右。在仅有硫酸和钾长石的常压体系下很难得到较高的钾溶出率。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

钾长石湿法提钾工艺研究

根据离子交换反应原理,选取钾长石与磷矿、硫酸在水热反应釜中反应,对钾长石与磷矿、硫酸反应的提钾工艺进行了研究,为开发利用钾长石提钾工业应用提供理论依据。实验表明,各影响因素对钾长石中钾溶出率的影响由大到小依次为：原料配比、硫酸浓度、反应时间、硫酸用量、反应温度。适宜工艺条件为：钾长石与磷矿质量比为0.8 ∶[KG-*3]1,硫酸用量为4 mL/g,硫酸质量分数为70%,反应温度为160 ℃,反应时间为4 h。在此条件下,钾溶出率可以达到74.1%。     

NaOH亚熔盐法分解钾长石矿

以高浓度NaOH溶液为亚熔盐介质分解钾长石矿精粉,考察了矿物粒径、NaOH溶液浓度、搅拌速度、反应时间、反应温度、液固比对K+溶出率的影响,并对分解过程动力学进行分析. 结果表明,100 mm粒径钾长石矿精粉的最佳反应条件为：NaOH初始浓度60%(w)、反应温度约160℃、搅拌速度400 r/min、液固质量比4:1、反应140 min,该条件下K+溶出率大于98%. 钾长石的分解符合粒径恒定的缩核模型,反应初期固相产物层内扩散为速控步骤. 80~140℃下,反应的表观活化能为110.42 kJ/mol.     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

氰化尾渣矿浆电解液中铁离子的萃取富集

采用二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)-磺化煤油萃取体系从高硫酸氰化尾渣矿浆电解液中富集铁离子,重点研究了P204浓度、相比(O/A)、振荡时间、振荡频率及温度等对Fe³⁺萃取率的影响及其萃取过程。研究表明,在P204体积分数为25%、电解液pH为1.5、温度25℃、O/A=1∶1、振荡时间10 min、振荡频率180r/min的条件下,电解液中Fe³⁺的单级萃取率可达97.73%以上,饱和萃取容量可达到21.57g/L。Fe³⁺在有机相中的萃取富集主要归因于其与P204分子结构中羟基的阳离子交换反应以及磷酰基的配位反应,形成的配合物为FeSO₄A(HA)₃与FeA₃(HA)₃。在草酸1mol/L、O/A=1∶1、振荡时间10min、振荡频率190r/min的条件下,负载有机相中Fe³⁺的单级反萃率可达82.64%以上,反萃液中铁主要以[Fe(C₂O₄)_3<...     

铌酸钾水热合成及其光催化性能的研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料,通过水热法合成了结晶度高、呈片层结构的铌酸钾（K₄Nb₆O₁₇）微晶。通过XRD、SEM等手段考察了水热反应温度、反应时间和铌钾比对晶相和形貌的影响,研究了该材料对有机染料罗丹明的光催化降解性能。实验得到合成铌酸钾的最佳条件：水热反应为24 h、反应温度为240 ℃、钾铌物质的量比为7、催化剂用量为30 mg、反应时间为100 min。在此最优条件下,可实现对20 mg/L的罗丹明溶液的快速降解。     

钾长石低温提钾工艺的机理探讨

使用化学试剂与钾长石反应模拟低温提钾过程,通过分析各组分对钾溶出率的影响,初步探讨钾长石低温提钾过程的机理,为该工艺的工业化提供理论依据。钾长石低温提钾过程为:首先是硫酸与磷矿反应产生HF,HF分解破坏钾长石的结构,在此基础上Mg2+,Ca2+与钾长石中的K+发生置换反应成为平衡电荷离子。随着钾长石与模拟磷矿配比的增加,钾溶出率先有所上升,在配比达到0.8∶1时达到最高。随着镁钙比的增加,钾的溶出率出现先增加,在1∶1时达到最高,然后呈现基本水平的趋势。在常见磷矿氟含量范围内,随着氟化钙量的增加,钾的溶出率呈现单调增长。实验表明,组分对钾溶出率影响从大到小为:氟化钙质量>氧化镁与氧化钙质量比>磷酸三钙质量。     

Ag-Zn_3(VO_4)_2催化剂的水热合成及其可见光催化活性

以Zn(NO_3)_2·6 H_2O、Ag NO_3和Na VO_3为原料,采用水热法合成Ag-Zn_3(VO_4)_2催化剂,并通过SEM、TEM和UV-Vis DRS等对催化剂进行表征分析。以甲基橙染料废水为探针污染物,考察Ag~+与Zn~(2+)物质的量比、水热温度和水热时间对Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂催化活性和表面形貌的影响。结果表明,在Ag~+与Zn~(2+)物质的量比为0.15、水热温度160℃和水热时间16 h条件下,合成的Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂光催化活性最好,光照5 h后,对甲基橙染料的脱色率达99.18%,较Zn_3(VO_4)_2催化剂(合成条件为p H=10和160℃水热反应16 h)提高43.99%。采用水热合成法制备的催化剂Ag-Zn_3(VO_4)_2具有较好的可见光活性。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。