用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量条件的研究

使用激光粒度分析仪研究了试样的复折射率、测量时间、转速和浊度对镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量结果的影响,并结合SEM进行表征。表征结果显示,对于镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径测量,在通用模式下,最佳测量条件为:复折射率1.61-0.1i、测量时间小于1 min、转速1 800 r/min、浊度10%左右。在此条件下,镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径分布结果残差值小于3%,相对标准偏差小于1%,测量结果准确且具有良好的重复性。     

微波溶样原子吸收光谱法测定石油添加剂中的钙、镁

用微波消解技术对石油添加剂进行样品前处理,原子吸收光谱测定其中的钙、镁含量,并与压力消解、干法灰化处理试样进行了对比试验.试验表明,应用微波消解技术对石油添加剂进行样品预处理,方法快速、准确,能满足快速分析的要求.     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测试润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量的方法。采用该方法钙、钡、锌、镁、磷的最低检出限分别为0．017mg／L、0．0043mg／L、0．0051mg／L、0．0035mg／L和0．030mg／L;钙、钡、锌、镁、磷标准曲线线性相关系数均达到0．999以上,元素含量从几十微克／克到几千微克／克范围内测试精密度都较高,测试结果准确。从测试过程和测试结果看,该测试方法明显优于传统的测试方法。     

ICP-OES内标法测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌含量

建立了以微波消解为前处理方法,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定聚丙烯塑料水管中铝、铁、铅、锌等重金属的含量。利用钪(Sc)元素作为内标物质,用来校正仪器的漂移和基体的差异,以7.0mL浓硝酸和1.0mL30%的过氧化氢溶解塑料样品,该方法样品用量少,消解完全,适用于塑料中有害元素的快速测定。     

制备方法对镁铝复合催化剂碱性的影响

通过浸渍法、共沉淀法和机械混合法制得镁铝复合催化剂,以CO2-TPD为表征手段,对3种方法制备的催化剂表面碱性进行了表征,结果表明,3种方法制备的催化剂表面弱碱性都比Al2O3有相当的提高,同时有中强碱位产生.甲醇吸附IR结果表明,铝镁复合氧化物对甲醇有活化作用,该研究结果希望能为其在有机反应中的应用提供一些理论依据.     

原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁

采用干法灰化对润滑油样品进行处理,制备润滑油样品水相测定溶液。用原子吸收光谱法对润滑油样品中的铁、铜、镍、镁进行测定,并对测定过程中共存元素的干扰进行研究。结果表明,硅元素在一定浓度范围内,对同浓度的铁、镁存在不同程度的干扰,采用加镧抑制剂的方法可消除干扰。精密度和准确度对比试验结果表明,相对标准偏差均小于5%,各元素的回收率均在96%~105%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定ZSM的硅铝比

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析测定ZSM系列分子筛的硅铝比,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对分子筛进行处理,制成水溶性待测试样,选择铝、钾、钠分析波长分别为396.153 nm、766.490 nm和588.592 nm,用公式计算出分子筛的硅铝比.铝、钾和钠元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.99...     

ICP-AES测定原油及重质油品金属含量的方法确认

中心化验室建立了ASTM D5708标准检验方法的实验B方法,用石英烧杯灰化法处理样品并酸解样品,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),测定原油及重质油中钠、镁、钙、钒、铁、镍、铜、砷、铝、铅等10种金属元素含量。在对该方法进行方法确认时,化验室对其选择性、精密度、准确度、线性、检出限、回收率以及方法不确定度等进行了确认。实验表明:利用此方法进行原油及重质油品相关金属含量的分析,可以得到准确的分析结果,适用于炼厂原油及重质油品。     

微波消解ICP-AES测定润滑脂中的硼

研究了用微波消解法分解润滑脂并用ICP-AES测定硼的方法,确定了合适的微波消解条件,优化了ICP-AES的工作参数,消除了共存元素的干扰.本方法的回收率为94%～105%,相对标准偏差≤5.08%(n=8).     

微波溶样原子吸收光谱法测定石油添加剂中的钙、

用微波消解技术对石油添加剂进行样品前处理,原子吸收光谱测定其中的钙、镁含量,并与压力消解、干法灰化处理试样进行了对比试验。试验表明,应用微波消解技术对石油添加剂进行样品预处理,方法快速、准确,能满足快速分析的要求。     

微波等离子体原子发射光谱法（ICP／AES）测定原油中的微量金属元素

以电荷藕合器件（CID）为检测器的ICP—AES光谱仪测定原油中的铁、铜、镍、钒、钙、镁六种金属元素。试样用HNO3进行分解,选择适当的波长和背景校正进行分析,测定回收率在94％～104％之间,相对标准偏差均小于7％,方法快速准确,精密度好。     

灰化ICP—AES法测定润滑油中的磨损铜

将润滑油干灰化后用盐酸溶解，加入NaCl溶液作基体缓冲剂消除共存元素Ca,Mg,Zn,P,Fe的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱进行铜元素测定。样品回收率为97%-104%，相对标准偏差（n=8)为2.19%-6.12%。对不同类型的润滑油样品，测定结果与ASTMD5185方法一致。     

国产催化剂YS-842聚合产品的性能分析

利用凝胶渗透色谱仪、核磁共振波谱仪、差示扫描量热仪分别对使用国产催化剂YS-842、进口催化剂在本体连续聚合工艺(HYPOL)装置上生产的聚丙烯(PP)共聚物进行了性能分析和结构表征，发现YS-842催化剂能使PP分子量分布加宽。2种催化剂生产的PP具有相近的序列结构分布和热性能。由于YS-842催化剂具有较好的共聚性能，所以PP的某些力学性能甚至超过进口催化剂聚合产品，表明YS-842催化剂在：PPHYPOL装置上能完全替代进口催化剂。     

提高小本体聚丙烯力学性能的研究

研究了硅烷偶联剂处理过的玻璃纤维及顺酐化聚丙烯（ＭＰＰ）对改善小本体聚丙烯力学性能的作用。结果表明，硅烷偶联剂或顺酐化聚丙烯均能提高复合物的拉伸、冲击及弯曲强度。含烷基偶联剂处理玻璃纤维的效果较含胺基偶联剂好。双马来酰亚胺对后者处理的玻璃纤维增强有促进作用。此外还研究了两种成核剂对聚丙烯及其纤维复合物的影响，指出己二酸成核剂、ＭＰＰ及经表面处理的玻璃纤维三者结合能使小本体聚丙烯的力学性能成倍提高     

原子吸收法测定二乙醇胺溶液中铁铜镍锌钙镁

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定二乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、钙、镁的含量,研究了共存元素的干扰及消除办法,考察并选择了酸介质及最佳酸度。该方法操作简单、快速,灵敏度高,准确度好,各元素回收率在94%~106%之间,相对标准偏差小于5%。     

聚丙烯装置建模过程分析及应用

应用Polymers Plus和Aspen Dynamics软件建立聚丙烯装置稳态及动态模型．详细介绍了建立稳态模型的主要步骤，对建模过程的难点和影响模型准确程度的因素进行了分析。指出聚丙烯装置建模过程的关键在于确定物性参数及应该包含的反应；难点在于多牌号单活性中心稳态模型的优化。