等离子发射光谱法测定催化剂中的钯

提出了以ICP -AES测定催化剂中钯含量的方法。考查了试样的分解方法 ,载体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝载体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,2 %王水、2 %高氯酸对钯的测定无影响。提出采用载体匹配法测定Pd/Al2 O3 中钯的质量分数 ,该方法简单、准确、快速 ,回收率在 95 %以上。     

污泥中重金属含量及背景值校正的测定

论述了ICP—AES法及测定污泥中重金属Zn、Cu、Mn、Ni、Co、Ph六种元素的分析方法,分析了基体元素的光谱干扰。对测定结果进行了校正,获得了满意的结果。     

ICP法测定金属加工液中元素含量的样品处理方法探讨

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）已在测定石油产品（润滑油、原油、燃油）元素含量中得到广泛应用。讨论了在应用ICP法测定金属加工液元素含量时,如何针对不同样品的特点,分别采用不同的样品处理方案和测定条件,灵活选择有机法或无机法进行测定。     

对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂在工业应用中失活原因的研究

对一批工业应用 1 1个月的对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂进行了失活分析研究 ,旨在找出催化剂在工业应用中失活的真正原因。从比表面的变化等多个方面考虑 ,采用GC -MS ,TG ,XRD ,ICP -AES ,BET ,Chemisorp ,HPLC等多种分析手段对卸下催化剂工业应用的前后状态进行了测定与表征 ,发现卸下的催化剂出现了有机物的堵塞、覆盖和催化剂S中毒现象。结合工业应用的工艺条件 ,对具体应用情况和催化剂碱洗再生原因进行了分析 ,证明了有机物在催化剂表面的沉积和吸附而导致催化剂的堵塞和覆盖是本批催化剂失活的主要原因     

微波消解-ICP法测定润滑油中的硫元素

研究了微波消解润滑油的体系和程序,并对ICP测试条件进行了选择,确定了微波消解-ICP法测定润滑油中硫含量的方法,采用本方法硫元素检出限为0.0003%,标准曲线线性相关系数达到0.999909以上,试验精密度高,测试结果准确。     

ICP／AES法直接测定复合添加剂中多种元素含量

介绍用ICP／AES有机法直接测定润滑复合添加剂中多种元素含量，推荐以航煤作为制样烯释剂，重点考察了各元素的干扰情况、测试硼元素的记忆效应和测试准确性，结果令人满意。     

VAPO-11分子筛的合成及甲苯氧化性能

水热法合成了VAPO-11分子筛,对合成出的VAPO-11分子筛进行了XRD、BET、NMR、TGA、DTA、SEM、荧光元素分析、ICP等物化表征。VAPO-11分子筛中隔离的骨架四面体钒在甲苯氧化中有较好的活性和选择性,甲苯转化率可达29%,苯甲醛选择性达到46%,苯甲酸选择性为19%。其催化性能优于AlPO4-11、硅胶、Naβ、NaZSM-5、NaY负载的V2O5催化剂和VAPO-5催化剂。     

电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

微波消解原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒

采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%～105%之间,相对标准偏差均小于5%。     

氟表面活性剂对驱油剂复配体系性能的影响

研究了醇胺盐型阴离子氟表面活性剂(FC-1)、甜菜碱型两性离子氟表面活性剂(FC-2)、羧酸盐型阴离子氟表面活性剂(FC-5)对驱油剂复配体系OP10-AES油水界面活性及耐盐性能的影响.结果表明,FC-1、FC-2和FC-5均可提高OP10-AES与长2原油间的油水界面活性和耐盐性能,其中FC-2的促进作用最显著.碳氟和碳氢表面活性剂的亲水基类型决定油水界面吸附行为和界面活性.驱油剂体系OAF2(0.6%OP-10、0.5%AES、0.04%FC-2)的油水界面活性和耐盐性最优,驱油剂体系OAF1(0.6%OP.10、0.5%AES、0.04%FC-1)和OAF5(0.6% OP-10、0.5%AES、0.04%FC-5)的界面活性和耐盐性相当.当盐溶液NaCl-MgCl2-CaCl2浓度大于37.607 g/L及配液用水为东仁沟、姬嫄采出水时,OAF5因反离子较小,界面活性和耐盐性较好.     

灰化ICP—AES法测定润滑油中的磨损铜

将润滑油干灰化后用盐酸溶解，加入NaCl溶液作基体缓冲剂消除共存元素Ca,Mg,Zn,P,Fe的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱进行铜元素测定。样品回收率为97%-104%，相对标准偏差（n=8)为2.19%-6.12%。对不同类型的润滑油样品，测定结果与ASTMD5185方法一致。     

提高电感耦合等离子体发射光谱测定润滑油中硫含量准确度的方法

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定润滑油中硫含量结果偏低的现象,发现其根本原因是标准样品具有挥发性。用合成酯溶解索佛那配制的硫参考标油稳定,用标准物质NIST SRM1622e进行测定的回收率为101.4%,解决了ICP-AES测定润滑油中硫含量偏低的问题,提高了分析的准确度。     

用ICP-AES测定重油催化裂化催化剂中重金属的研究

通过调节优化IRIS—APICP(电感耦合等离子体)原子发射光谱仪的工作参数，改进处理试样的方法，达到了快速、简便、准确地测定重油催化裂化催化剂中重金属含量的目的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

W-Mn/SiO _2甲烷氧化偶联催化剂流化床的放大研究

在催化剂装量为２００ｍＬ的不锈钢流化床反应器上，Ｗ－Ｍｎ／ＳｉＯ２催化剂甲烷氧化偶联反应性能及稳定性试验结果表明，在甲烷空速为７０００ｈ－１，反应温度为８００℃，原料中氧含量为１１．８％时，Ｃ２烃选择性和收率分别可达８２．６％和１７．８６％；反应温度为８７５℃，Ｏ２含量为１５．１％时，Ｃ２烃收率和选择性分别为１９．４％和７５．７％。在４５０ｈ稳定性试验中，Ｃ２烃的收率和选择性一直在１７％和７０％以上。另外，用ＸＲＤ、ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＢＥＴ等手段分别对新鲜催化剂和经稳定性试验后的催化剂进行了表征。     

原料油中的钙分布在催化裂化过程中的变化

采用Ｘ射线衍射、等离子体原子发射光谱手段对钙模型化合物在原油、渣油中的灰化产物及高钙催化裂化（ＦＣＣ）催化剂中钙化合物的类型进行了研究，并对钙在ＦＣＣ过程中分布的变化进行了讨论。结果表明，原料油中的钙化合物在烧炭过程中形成硫酸钙；ＦＣＣ平衡剂及待生剂上均存在大量的硫酸钙。     

微波等离子体原子发射光谱分析原油中的微量金属元素

研究建立了原油中微量金属元素低成本高通量测定的分析方法。原油样品经HNO₃+H₂O₂密闭压力消解后,直接采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定其中的12种微量金属元素Cu、Fe、Zn、Pb、Ni、K、Mn、Ba、Cr、V、Mg、Al。通过选择待测元素的分析波长,并结合快速线性干扰校正(FLIC)技术校正了光谱干扰,选择Y和Lu为内标元素校正了基体效应,稳定了分析信号。采用标准参考物质NIST-SRM 1084a(润滑油中的磨损元素)评价了分析方法的准确性。结果表明:所有分析元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9995);该方法的检出限(MDL)为0.04~1.15 μg/g,NIST SRM 1084a的测定值与认定值基本一致,验证了所建立的方法准确可靠,使用N₂为等离子体气体的MP-AES显著降低了分析成本。该方法为原油中多种微量金属元素的高通量分析提供了新策略。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

傅立叶变换红外光谱法快速鉴别润滑油真伪

基于润滑油的组成,通过傅立叶变换红外光谱法分析润滑油基础油和添加剂的差异,并结合ICP-AES测定润滑油中的元素的结果,进一步验证FT-IR的判定。试验表明,傅立叶变换红外光谱法可以快速有效地鉴别润滑油真伪。