共沉淀法合成磷酸盐陶瓷Ca_(1-x)Ba_xZr_4P_6O_(24)粉体的研究

用共沉淀法合成了磷酸锆钡钙 [Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 ,0≤x≤ 1]陶瓷粉体的先驱体 ,研究了消除团聚并获得结晶良好、配比准确的单相Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体的方法 .结果表明 :在共沉淀反应过程中控制pH =9,并采用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物 ,可有效防止反应过程及液固分离过程中团聚体的形成 ,使制备的粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 2 μm左右 ;采取反加料顺序并保持沉淀剂过量 ,可避免分别沉淀 .将先驱体在 90 0℃下煅烧 2h后 ,经XRD分析发现为单相的Ca1 -xBaxZr4(PO4) 6 粉体     

液相法制备BZP族磷酸盐陶瓷粉体分散性研究

用共沉淀法合成了单相的BaZr4(PO4) 6粉体 ,研究了两种不同的分散方法制得的BZP粉体的粒度分布及其烧结体的力学性能。结果表明 :与用有机高分子分散剂PEG改性处理相比较 ,采用低分子有机溶剂分散处理所制得的BZP粉体具有较窄的粒度分布 ,平均粒径 1 6 μm～ 1 8μm ,在同样的烧结条件下 ,烧结体的抗压强度也明显优于前者。另外 ,在液相反应中控制pH =7～ 1 1 ,可有效防止反过程中团聚体的形成     

共沉淀法制备NZP族低膨胀陶瓷前驱体BZP的工艺探索与研究

本实验用共沉淀法合成磷酸盐陶瓷粉体。合成过程中分析了加料顺序的影响,考察了反应物浓度、反应溶液的pH值、溶液反应时间、煅烧温度等因素对合成率的影响。实验结果表明：共沉淀反应过程中PH=9,采取反加料顺序,并保持沉淀剂（NH4）2HPO4过量,对共沉淀物用乙醇进行分散处理后在950℃煅烧2h,经过XRD分析发现可得到合成率极高、结晶良好的单相BaZr4（PO4）（6BZP）粉体。     

添加剂对NZP族低热膨胀陶瓷热学性质的影响

以NZP族低热膨胀陶瓷Ca1-xBaxZr4(PO4)6(0≤x≤1)系列中的零膨胀组成Ca0.85Ba0.15Zr4P6O24为例,着重研究了不同添加剂对该零膨胀陶瓷的热膨胀异向性、平均热膨胀系数和导热性能的影响规律。实验结果表明,在烧结过程中添加质量分数1%SiO2或3%SiC均能够降低Ca0.85Ba0.15Zr4P6O24的热膨胀异向性,但与此同时,第二相的加入使Ca0.85Ba0.15Zr4P6O24的热膨胀系数有所上升。质量分数为1%～7%SiC晶须的加入反而导致NZP族陶瓷导热性能进一步降低,原因是SiC抑制了晶粒生长。     

直接共沉淀法制备CaZr4(PO4)6粉体

以硝酸钙、氯氧化锆、磷酸二氢铵为原料，用直接共沉淀法制备了CaZr4（PO4）6（简称CZP）粉末。控制反应过程中溶液的pH．并用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物，防止反应过程及固液分离过程中团聚体的形成。用TG—DTA、XRD、SEM、激光粒度分析仪对CZP粉末进行了表征。CZP粉末的结晶状况和颗粒大小及团聚情况取决于热处理温度的高低，粉体中添加3％（质量分数）氧化锌作为助烧剂及3％（质量分数）二氧化硅作为晶粒抑制剂，在1150℃下烧结2h制成CZP陶瓷。结果表明：经860℃热处理之后的粉体制成的CZP陶瓷具有较好的综合性能，弯曲强度为74．96MPa，相对密度为96．6％。     

添加剂对磷酸盐陶瓷Ca1-xBaxZr4(PO4)6热膨胀性能的影响

研究了烧结助剂ZnO,MgO和晶粒生长抑制剂SiO2对NZP族陶瓷材料Ca1-xBaxZr4(PO4)6（0≤x≤1，简称CBZP）热膨胀性能的影响。结果显示：不同添加剂对CBZP陶瓷的热膨胀系数和耐热冲击性均有较大影响，以ZnO为添加剂的CBZP系列陶瓷为低热膨胀材料，由于烧结过程中晶粒过度长大导致材料耐热冲击性不好；添加MgO，SiO2均会使该系列陶瓷的平均线膨胀系数明显升高，其耐热冲击性优于前者。     

非离子表面活性剂改性羟基磷灰石粉体的制备

采用化学沉淀法将硝酸钙、磷酸氢二铵按摩尔比5:3配成溶液,加入不同质量非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA),使其质量占羟基磷灰石(HA)质量分别为1％、2％、3％、4％、5％,经750℃热处理2 h,从而制取表面活性剂改性的HA粉末.对粉末进行粒度分布测量、FT-IR测试、XRD衍射分析和SEM表征.结果表明:常压60℃下制备改性的HA粉末纯度高,结晶度低.其中PEG改性HA粉末物相为Ca10(PO4)6(OH)2、Ca3(PO4)2和Ca2P2O7,添加3％PEG粉体中位径(D50)为13.55μm,OH-吸收峰最强,HA含量为纯相,结晶程度趋于完善;PVA改性HA粉末物相只有Ca10(PO4)6(OH)2,添加3％PVA粉体中位径(D50)为7.068μm,结晶程度趋于完善,HA粉末的团聚程度最小,比表面积最大为607.4 m2/kg.PVA对HA团聚程度的分散性优于PEG.     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当Ca/P的比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,采用电子显微镜、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析。结果表明,溶液在40℃下反应6 h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体。     

磷酸锆锌粉体的合成工艺研究

采用共沉淀法合成了磷酸锆锌(ZnZr4(PO4)6,ZrPZn)陶瓷粉体,研究了煅烧温度对粉体合成的影响,采用TG-DTA,IR,XRD和TEM测试方法对合成粉体进行了表征,实验表明在900～950℃可制备出平均粒径为45nm的磷酸锆锌(ZrPZn)粉体。     

Gd_2O_2S:Eu~(3+)发光粉的还原法合成与光致发光

采用Gd(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、(NH4)2SO4和NaOH为实验原料,通过还原法合成了Gd2O2S∶Eu3+发光粉。利用热分析(DTA-TG-DTG)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)光谱等手段对合成的粉体进行了表征。研究表明前驱体具有晶态结构且在空气气氛中800℃煅烧2 h能转化为单相的Gd2O2SO4粉体,该粉体在氩氢混合气氛下800℃煅烧1 h能转化为单相的Gd2O2S粉体。Gd2O2S粉体呈准球形,粒径大约1μm左右,团聚较严重。PL光谱分析表明在323 nm紫外光激发下,Gd2O2S∶Eu3+发光粉呈红光发射,主发射峰位于628 nm,归属于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁。