火试金法在贵金属元素分析中的应用

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来，作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它与常用的容量法相比，在分析高含量贵金属时，具有独特的优点。广东高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金、银分析，及高品位的金精矿和铂、钯等元素的分析中。     

微波火试金法

摘要：火试金法的历史可以追溯到古埃及时代，且一直是人类熟知的最好的试金法。但在科技迅速发展的近400年来，火试金法尚未有多大的变化，在当代，如果种方法总停留在“技艺”的术平上是远远不够的。所以，有必要对该法中的诸多变量或因素定量化，从而使火试金法成为一门科学。
    本文旨在揭示怎样控制标准分析中造成的金银损失，怎样使主观判断成分降至最小，怎样提高和确保分析精度。
    通过利用改制的家用微波炉，我们将古老的炉前操作变成了一种象烧牛肉一样简单的按电钮的干净简便的操作。     

火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

铅阳极泥火试金法过程中贱金属的行为与控制

针对某公司铅阳极泥铜、砷、铋含量较高,铅火试金法采用氧化铅为配料,排除杂质能力有限的问题,添加硝酸钾作氧化剂调配试料,对熔融造渣的过程进行控制,使部分杂质挥发及氧化造渣,为下步灰吹创造有利条件。在灰吹过程中,控制操作电炉温度及采取辅助条件,使铜、砷、铋等贱金属不影响灰吹过程而被灰皿所吸收,得到准确的金、银分析结果。     

火试金法与减量法测定高含量金比较

以江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室为"江铜牌"金在伦敦金银市场协会注册分析能力考核和复核为例,全面比较,系统地分析了高含量金的各种分析方法。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。     

火试金装置收尘系统的设计

火试金法在贵金属分析领域中应用十分广泛,已成为贵金属分析的重要手段。火试金过程中产生的含Pb0和PbCl_2烟气严重影响操作人员的安全、健康并污染检测室环境。本文以广西某杂铜冶炼厂为例,从工程设计方面,介绍火试金装置收尘系统的设计原则和特点。     

火试金法测定电解锑浸渣中的金量

研究了采用火试金法对电解锑浸渣中金含量的测定,确定了最佳试验条件,并提出在一硅酸度时,采用硝酸钾法配料,适当降低氧化铅用量,并根据试样中硫、砷的含量进行配料,其试验结果表明,该方法节约试剂,且简便、快速,得到的分析结果重复性好、准确度高。     

火试金法测定低成色金块金方法探讨

本文通过火试验法测定低成色金块中金的方法比较以及模拟标准金样品的验证，说明了湿法预处理火试金法测定低成色金块中金精密度好、准确度高。     

标准偏差和平均值的标准偏差探讨

在等精度测量、服从正态分布的前提下,主要针对标准偏差和平均值的标准偏差的意义进行较深入的探讨,以解决人们对其模糊认识和在化学检测领域的实际应用等问题。主要涉及的具体问题是:标准偏差和平均值的标准偏差的具体意义;计算公式中符号的规范化使用;标准物质定值中,标准偏差与不确定度A类评定方法的关系;在中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织的实验室现场评审工作中,化学分析检测结果不确定度A类评定方法的正确应用。     

辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨

为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明,当样品粒度为100目(150μm),采用铝杯模具在75t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×10¹⁰ cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50~100g样品1min,100目(150μm)样品产率可达90%以上,因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.80%~11.6%之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD(n=7)则在3.7%~13.6%之间。方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案。     

浅谈单位工程概算编制

单位工程概算是初步设计概算中的基础,工作量最大,也是至关重要的一个部分。结合概算编制经验,从建筑工程和设备及安装工程两类工程的概算编制的特点入手,分析了编制准确、全面的单位工程概算应注意的具体事项。     

浅谈高纯铝镁中间合金的试生产

在对国内外铝镁合金阻氧技术对比研究的基础上,通过多次工业试验,采用高纯氩气保护,成功生产出少量高镁含量的高纯铝镁中间合金,并达到预期效果。     

不易破碎钒铁制样方法探讨

采用多种材质料钵的不同粉碎机进行不同粒度或不同粉碎时间制备试样,检测试样中钒、料钵材质的特征元素和氧成分含量并分别计算它们的变化量,找到了料钵材质磨粉、空气中氧共同对试样的不同程度污染是导致钒含量偏低的原因。根据破碎机性能,选配制样设备并确定样品破碎粒度控制点,经试验确定制样方法的样品缩分K值为0.02。采取选用粉碎能力强且料钵材质耐磨性能较好的振动粉碎机粉碎样品、严格控制试样粒度、限时粉碎等措施,以减少污染。实验方法是先将原样用颚式破碎机破碎至粒度-10 mm,混匀后缩分留不少于2.0 kg样品,再颚式破碎至-5 mm,混匀后缩分留不少于0.5 kg样品;然后限时振动粉碎至-1.0 mm,混匀后缩分留不少于50 g 样品;最后限时振动粉碎至分析试样粒度-0.250 mm。实验方法对不易破碎的FeV₅₀、FeV₈₀的制样精确度(钒含量)β_D分别为0.23、0.31,试样测定精确度β_M分别为0.18、0.19,对6 kg大样制备成试样的时间为14 min。     

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6%,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高。     

提高板材轧机轴承可靠性和寿命的探讨

中厚板轧机轴承是轧机的关键零部件之一,直接承受轧机运行中产生的力。根据轧机轴承的特点及在生产中的实际运行情况,从设计、选材、制造及使用各环节采取措施提高轧机轴承寿命,减少轧机轴承损耗,降低吨钢成本;并进一步提出轧机轴承在实际生产使用中的故障判断基本方法。     

含金富矿块火试金法配料的探讨

文中针对含有碳酸盐及金属氧化物硅酸盐的含金富矿块火试金分析测定方法在配料上进行了研究,提出了二硅酸度及造渣成分为53％硅酸盐、33％硼酸盐、14％铅酸盐的面粉法配料方案。该方法使熔渣具有熔点低、流动性好等物理性能,从而使金捕收率高达99．95％,且测定结果重现性好。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。