两种工艺条件下工业硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾的研究

硫酸分解氯化钾制备硫酸氢钾可在水相和无水相中反应进行。分别探讨了工业硫酸在两种工艺条件下,反应温度、原料物质的量比、反应时间以及硫酸浓度对产品硫酸氢钾的影响。通过单因素实验和正交实验,得到水相最优工艺条件:反应温度为90℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.2∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为80%(质量分数,下同),在此条件下转化率可达98.64%;无水相最优工艺条件:反应温度为80℃、硫酸与氯化钾物质的量比为1.1∶1、反应时间为60 min、硫酸浓度为70%,此时转化率可达92%。     

大孔容高比表面积硅胶的制备

采用硅酸钠和硫酸为原料,无水乙醇为交换剂,通过微波干燥制备大孔容高比表面积硅胶。研究了醇泡浴比、醇泡时间、微波干燥强度、微波干燥时间对硅胶孔径、孔容和比表面积的影响。研究结果表明,在醇泡浴比为2.5∶1.0,醇泡时间为30h,微波强度为550W,微波干燥时间为20min时可制备大孔容高比表面积的硅胶。     

用褐煤活化一步法制备活性炭的研究

介绍了以褐煤为原料,磷酸为活化剂,硫酸为添加剂,采用炭活化一步法制备活性炭的实验,讨论了浸渍温度、炭活化温度、炭活化时间、磷酸的浓度、磷酸溶液与褐煤的液固比、硫酸的用量等主要因素对活性炭性能的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:浸渍温度为80℃,炭活化温度为400℃,炭活化时间为60min,磷酸质量分数为40%,磷酸溶液与褐煤的液固比为5:1,硫酸的用量为褐煤质量6%。在该适宜的工艺条件下制备的活性炭,强度为88.2%,比表面积为1 158.6 m2/g,吸碘值为946.5 mg/g,吸亚甲基蓝值为203.4mg/g。     

KOH活化制备多孔碳纤维及其CO_2吸附性能研究

采用活性碳纤维(ACFs)为原料,以KOH为化学活化剂,在ACFs:KOH的质量比为4∶1时,研究了不同活化温度下制备的多孔碳纤维的结构性能。用N2吸附仪测定多孔碳纤维的比表面积、孔容及孔径分布,通过变压吸附法研究了多孔碳纤维对CO_2的吸附性能,探讨了不同活化温度下对多孔碳纤维的孔隙结构及CO_2吸附量的影响。实验结果表明,活化温度对多孔碳材料的比表面积、孔径分布及孔容有良好的调控作用。当活化温度为900℃时,获得的多孔碳纤维有最大的比表面积(1702 m2/g)、最大孔容(0.902 cm3/g)及最大的CO_2吸附量(138 mg/g)。     

改性层状结晶二硅酸钠合成工艺研究

研究了用锂盐和溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）改性制备新型无磷洗涤助剂层状结晶二硅酸钠的方法,探讨了原料中的杂质对产品质量的影响及工艺的控制条件。最佳工艺条件：硅与CTMAB与锂物质的量比为40∶1∶2,液体硅酸钠中二氧化硅与氧化钠物质的量比为2.00±0.88,喷雾干燥后干粉含水低于12%（质量分数）,焙烧温度705-725℃,焙烧时间20-30 min,所得产品的钙离子交换能力大于370 mg/g,镁离子交换能力大于400 mg/g。实验表明,当原料满足一定的要求,控制好工艺条件,能够生产出符合要求的合格产品。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。     

常压水解法制备纳米二氧化钛及表征

以硫酸法工业生产钛白粉的中间产物硫酸氧钛及工业尿素为原料,采用常压水解法,研究了制备纳米二氧化钛粉体的最佳工艺条件。详细考察了纳米二氧化钛制备工艺过程中的主要影响因素,即硫酸氧钛质量浓度、尿素质量浓度、硫酸氧钛与尿素物质的量比等。根据实验工艺参数,得出纳米二氧化钛的最佳制备方案:硫酸氧钛与尿素物质的量比为1∶2,硫酸氧钛质量浓度为40 g/L,尿素质量浓度为50 g/L;在反应体系中添加适量表面活性剂,反应温度为85℃±5℃,在高速搅拌下反应2 h,始终保持pH为2;反应完成后,产物用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤1次;滤饼在85℃干燥2~3 h,最后在700℃焙烧2 h,即得到纳米二氧化钛产品。制备的纳米二氧化钛超细粉晶相为锐钛型,粒径为7~13 nm。     

低温中和-加压酸浸提取煤矸石中铝铁

以贵州盘县煤矸石为研究对象,为解决其工业生产提取铝铁时酸耗量大、酸利用率低及后续铝铁产品分离困难等问题,根据其矿物组成特点,本文首次采用低温中和-加压酸浸工艺对铝铁提取进行了详细研究。室温下中和最优工艺条件为20%理论酸耗、浸出时间120min、液固比3∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）;以中和渣为原料,煤矸石理论酸耗为基础,加压酸浸最优工艺条件为浸出时间120min、浸出温度150℃、液固比3.5∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）。在此条件下,氧化铁浸出率为98.37%,氧化铝浸出率为95.77%,酸浸渣灰分中氧化硅质量分数为90.2%,氧化钛质量分数为9.18%。以最优工艺条件下的酸浸液循环中和新鲜煤矸石,得到的铝铁提取液中氧化铁浓度为57.95g/L,氧化铝浓度为62.20g/L。相比常规酸浸工艺具有酸耗低、酸利用率高等优点。借助X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段,初步对两步溶出过程进行了机理分析,为煤矸石工业生产提取铝铁提供了新路线和理论支撑。     

钾长石提钾工艺研究

根据离子交换反应原理,对钾长石与磷矿、硫酸反应的提钾工艺进行了研究。实验表明,各因素对钾长石中钾溶出率的影响大小依次为:原料配比硫酸质量分数硫酸用量反应时间反应温度。实验条件下的适宜工艺条件为:矿石质量比0.8∶1,硫酸用量4 mL/g,硫酸质量分数70%,反应温度160℃,反应时间4 h,钾溶出率可以达到74.1%。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

高铁低铝煤矸石中酸浸溶出实验研究

研究以高铁、低铝煤矸石为原料,不用热活化处理直接酸浸提取铝、铁、钛,结果表明:随着反应温度、液固比和时间的增加,铝、铁、钛溶出率总体呈上升趋势,当硫酸质量分数超过65%时,铝、铁溶出率下降,钛溶出率继续增加;通过酸质量分数、液固比、温度和反应时间4个因素的考察,得到了各因素对煤矸石中铝铁钛溶出率的影响规律,确定了最适宜的浸出条件为:酸质量分数65%,液固比3,温度115℃,时间4 h,此条件下铝、铁、钛的溶出率分别达到88.86%,91.37%和70.75%。     

利用酸性含铝废液制备工业硫酸铝

采用活性白土工艺废酸液补加硫酸和铝矾土的方法制备工业硫酸铝,既消除活性白土工艺废酸液排放造成的污染问题,又回收了废酸液中的硫酸和硫酸铝。通过实验得到最佳工艺条件：pH=3.0、铝矾土量为每100 mL废酸液加入15 g、浓硫酸用量为10%（质量分数）。研究了结晶法与硫化钡法除铁,可分别得到硫酸铝产品,一等品中Al2O3和Fe3+的质量分数分别为16.5%（±0.06%）和0.095%（±0.18%）,合格品中Al2O3和Fe3+的质量分数分别为16%和0.308%,符合标准HG/T 2225-2010中工业硫酸铝Ⅱ类产品质量指标要求。     

The kinetics of producing sulfate-based complex coagulant from fly ash

This paper studies the kinetics of reactions between iron and aluminum oxides in fly ash and sulfuric acid for the production of a complex sulfate-based coagulant. The important part of this research was to monitor the change in the concentration of product during the reaction. The ratio of concentration of ferric sulfate to aluminum sulfate during reaction, and the linearity of plots of a derived concentration of function versus time at different temperatures show that reactions of both iron and aluminum oxides in fly ash with sulfuric acid are second-order with respect to sulfuric acid concentration. Furthermore, the ratio of the concentration of the ferric sulfate to that of aluminum sulfate and the slopes of the derived concentration function versus time were used to obtain the rate constants of reactions. Finally, based on the rate constants obtained at different temperatures, the empirical Arrhenius expressions of iron and aluminum extracting reactions were derived.     

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

煤焦油洗油中喹啉的萃取分离研究

介绍了利用酸溶液萃取煤焦油洗油中喹啉(QI)的实验方法,通过静置沉降,将喹啉酸溶液与煤焦油洗油分离;讨论了酸溶液的种类、酸溶液的质量分数、酸溶液与喹啉的质量比、反应温度、反应时间等主要因素对喹啉去除率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:硫酸溶液的质量分数为18%,硫酸溶液与喹啉的质量比为1.5,反应温度为50℃,反应时间为5min。在该适宜的工艺条件下,用硫酸溶液萃取煤焦油洗油中的喹啉,煤焦油洗油中的喹啉去除率大于98%,净化后煤焦油洗油中喹啉的质量分数小于0.1%。     

蔗渣还原硫酸浸取低品位软锰矿工艺研究

以蔗渣作为还原剂,硫酸浸取低品位软锰矿制取硫酸锰。探究了锰矿和蔗渣的粒度、搅拌速度、蔗渣与锰矿质量比、硫酸浓度、反应温度、液固质量比、反应时间等因素对锰浸出率的影响。通过单因素实验得出浸取过程优化工艺条件为：蔗渣与软锰矿质量比为4∶1,硫酸初始质量分数为30%,反应温度为35 ℃,搅拌速度为650 r/min,液固质量比为40∶1,锰矿和蔗渣的粒度均为109～120 μm,反应时间为6 h。在此工艺条件下,锰浸出率达97%以上。