N-二甲氨基丙基-N-三乙氧基硅甲基全氟辛基磺酰胺的合成

全氟辛基磺酰氟与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在甲苯中反应,得到N-3-二甲氨基丙基全氟辛基磺酰胺;再与氯甲基三乙氧基硅烷在乙醇中反应,制得N-二甲氨基丙基-N-三乙氧硅基甲基全氟辛基磺酰胺,产率达84%.通过红外光谱、核磁共振谱对目标产物进行了结构表征,测得该化合物在乙醇-水溶液中的表面张力为17.3 mN/m.     

N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-氧化胺的合成及表面性能

以全氟丁基磺酰氟与N,N’-二甲基-1,3-丙二胺为原料制备得到全氟丁基磺酰胺,然后分别与己基磺酰氯和辛基磺酰氯反应得到带烷基支链的全氟丁基磺酰胺,最后将两中间产物与过氧化氢氧化得N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-亚胺氧化物。通过MS和1H NMR等方法对产物进行了表征,表面张力等性能测试表明,产物具有较好的表面活性,可以作为全氟辛基磺酰胺类表面活性剂的替代品。     

N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为：碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。     

N''''-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N′-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物.所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性.     

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进及性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料 ,与正丙胺在异丙醚中 5 0℃下反应制得到N 丙基全氟辛基磺酰胺 ,再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯 ,水解后得到N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸 ,总产率 79%。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是 6 72mg/L、2 1 66mg/L及 3 0 79mg/L ,在质量浓度为 80mg/L时表面张力均降至 2 0mN/m以下 ,说明该类产品具有良好的表面活性     

N—丙基—N—全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进与性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料，与正丙胺在异丙醚中50℃下反应制得到N－丙基全氟辛基磺酰胺，再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N－丙基－N－全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯，水解后得到N－丙基－N－全氟辛基磺酰基甘氨酸，总产率79％。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是6.72、21．66及30．79mg/L，在质量浓度为80mg/L时表面张力均降至20mN/m以下，说明该类产品具有良好的表面活性。     

广州市立尔科贸有限公司

广州市立尔科贸有限公司是一家集研发、生产、贸易为一体的综合性高新技术企业,主要从事电子化学品、表面活性剂和造纸助剂等的生产和经营。现已形成：（1）氟表面活性剂、（2）电子化学品、（3）涂料助剂、（4）造纸助剂、（5）化学复合镀、电镀等五个系列,几十种型号的产品。公司主要产品有：氟碳表面活性剂、全氟表面活性剂、含氟表面活性剂、氟化表面活性剂、全氟烷基磺酰化合物、全氟烷基季铵碘化物、全氟辛基磺酰季铵碘化物、全氟辛基磺酸钾、全氟辛基磺酰胺、全氟辛基磺酰氟、全氟辛基甜菜碱、全氟烷基磺酰胺、全氟烷基类化全物、全氟丁基磺酸钾、     

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基-2-胺基乙基硫酸酯盐的合成

简述了N-丙基-N-全氟辛基磺酰基-2-胺基己基硫酸酯盐的合成.     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

全氟丁基阳离子表面活性剂的合成与表面性能

以全氟丁基磺酰氟与N,N’-二甲基-1,3-丙二胺为原料,合成全氟丁基磺酰胺,再与烷基二溴季铵盐化,首次成功得到了4种全氟丁基型阳离子表面活性剂,并通过19^FNMR、1^HNMR、MS和IR进行表征;结：果表明,该2-N-[3-（二甲基氨）-丙基]全氟丁基磺酰胺二溴丙烷季铵盐表面活性剂在25℃时的表面张力为21．25mN／m,临界胶束浓度为0．002g／L,表现出较高的表面活性。     

勘误

本刊2008年第6期《二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的应用与制备》一文,正文第1段第1句"……是二(全氟甲基磺酰)亚胺盐化合物系列……",应为"……是二(全氟烷基磺酰)亚胺     

N′-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)-2-噻吩磺酰脲的合成和性质

本文报道了噻吩磺酰脲类化合物N′-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)-2-癌吩磺酰脲的合成方法,工艺操作条件,分析测试数据及其室内生测结果,并对合成条件进行了讨论。     

新型除草剂苯嘧磺草胺的合成研究

以2-氯-4-氟苯甲酸为起始原料,经硫酸和硝酸硝化,氯化亚砜酰化后与N-甲基-N-异丙基磺酰胺反应得到化合物N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;制得N-(2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酰)-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺经钯碳加氢硝基还原,然后与氯甲酸乙酯反应得到化合物N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺;N-[2-氯-4-氟-5-{(乙氧基羰基)氨基}苯甲酰]-N′-异丙基-N′-甲基磺酰胺与3-甲基氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯进行环化,得到目的产物苯嘧磺草胺。总收率68.0%(以2-氯-4-氟苯甲酸计)。经核磁谱图分析,所得化合物与目的产物苯嘧磺草胺结构一致。     

N-丁基全氟辛基磺酰胺的合成工艺的研究

含氟表面活性剂是特种表面活性剂中的重要品种,而N-丁基全氟辛基磺酰胺是含氟表面活性剂中应用范围比较广泛的品种。采用全氟辛基磺酰氟与正丁胺为原料合成N-丁基全氟辛基磺酰胺,研究了溶剂、催化剂、反应物配比、反应温度和时间等条件对反应的影响,利用红外光谱对反应产物的结构进行了表征分析。结果表明,N-丁基全氟辛基磺酰胺的较佳合成工艺为：异丙醚为溶剂,三乙胺为催化剂,全氟辛基磺酰氟：正丁胺配比为1：1．1,反应温度为60℃,反应时间为3h,产品收率为86．75％,表面张力为16mN／m。     

C．I．酸性蓝264及N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-氨苯磺酰胺的合成

N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水舍肼将硝基还原,得到N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81％。得到的N-甲基-N-（4′-氨基苄基）-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C．I．酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好。     

含全氟烷基的有机硅防污剂的制备及性能研究

以全氟辛基磺酰氟和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷;然后加入羟基硅油、乙醇等,配成防污剂;并用于抛光砖的表面处理.用IR对全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的结构进行了表征;考察了防污剂的n(R)/n(Si)值和处理液浓度对其成膜性、抛光砖的吸水率、接触角、耐碱性及耐污染性的影响,用SEM观察了抛光砖的表面形貌.结果表明,当n(R)/n(Si)＝1.4、防污剂乙醇溶液中全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的质量分数为6%时,防污剂具有最佳的防水防污性能,经其处理的抛光砖的接触角达到114.7°、吸水率为0.041%、耐碘酒和铁红试验膏污染剂污染性都达到五级,抛光砖表面状态显著改善,缺陷减少,且防污剂膜具有良好的耐碱性和附着力.     

水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体的合成与表征

以4-溴-1,8-萘酐和正丙胺为原料,经过酰胺化、胺化、季铵化3步反应,得到水溶性的1,8-萘酰亚胺类荧光单体4-(N′-甲基-1-哌嗪基)-N-丙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯化铵。通过红外光谱、质谱及核磁共振谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步的研究。     

氟化工专利精选

正全氟辛基磺酰氟的制备工艺将辛基磺酰氟和HF-吡啶投加入电解槽中,辛基磺酰氟与HF-吡啶的质量比为1:5~10,在此过程中控制槽温小于0℃;控制电压10~15 V进行电解25~35 h,整个过程控制槽温0~5℃;电解完毕后,关电压,开底阀排放全氟辛基磺酰氟;槽液继续使用。该发明中采用HF-吡啶溶液作为电解液,使得全氟辛基磺酰氟收率和电解速度有一定提高。(CN105624725A)