热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

液相包裹法制备Al2O3/Fe纳米复合粉体

利用液相包裹法制备了纳米Fe颗粒包裹Al2O3,纳米复合粉体,研究了不同的煅烧和还原温度对复合粉体物相组成的影响,利用X-ray衍射（XRD）、热重/差式-量热扫描法（TG/DSC）、Zeta电位和扫描电镜（SEM）对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了分析.结果表明：煅烧温度为500℃,保温30min,在氢气气氛中700℃还原1h可以得到Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体;经SEM发现,包裹层的Fe颗粒呈球形,尺寸约为30 nm,分布均匀.     

利用菱镁矿燃烧合成法制备纳米氧化镁

将产品级菱镁矿在高温下煅烧得到镁砂,用稀硝酸处理镁砂,过滤取滤液,用浓氨水调节pH值在8~9之间,将杂质离子沉淀,过滤得滤液硝酸镁。以硝酸镁为氧化剂,甘氨酸为燃烧剂(还原剂),采用溶液燃烧法制备纳米MgO粉体。利用IR、XRD、TG-DTA、TEM分析手段对产物及前驱体进行表征。系统考察了煅烧温度对产物的影响并用柠檬酸对其进行活性检测,验证制备的纳米MgO的活性强弱。研究结果表明,采用溶液燃烧法在800℃煅烧2h可以一步制备出纳米MgO,通过检验证明制备的纳米MgO产物具有较高的活性。     

反应条件对固相法制备的纳米氧化锌粒径和形貌的影响

分别以Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过固相法合成了ZnO纳米粒子,考察了反应体系、超声搅拌、焙烧温度、焙烧时间等条件对ZnO粒径和形貌的影响.当焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h,并在超声搅拌的情况下得到的产物较为理想.采用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纳米粒子的结构、粒径和形貌进行表征,结果表明产物为六方晶系结构的ZnO.在最佳反应条件下,以醋酸锌和硝酸锌为反应物制备的ZnO的平均粒径分别为33nm和41nm左右,形貌较规整,分散性良好.     

机械化学反应法制备纳米W_2C粉体

用机械化学反应法成功制备单相纳米W2C粉体,方法是将WO3与Mg粉混合,加入石墨粉作为碳源,在N2气氛中高能球磨而成。反应分两步完成：首先是Mg粉还原WO3得到α-W,此步称"爆炸化学反应（EMS）,反应历时5h;其次为α-W通过扩散反应逐渐碳化成W2C,WC;最后都转化为W2C,反应历时47h。继续球磨30h后W2C细化为纳米粒子。样品经HCl溶液洗去MgO后得到的产物为单相纳米W2C粉体,晶粒度为4～20nm。     

TiO2纳米晶介孔粉体的制备及其结构和光催化性能研究

系统考察了胶溶法制备水合TiO2溶胶过程中胶溶剂加入量、解胶温度和粒子浓度等工艺参数对解胶时间和溶胶Z均粒径的影响,获得了粒径小且分布窄的水合TiO2溶胶的最佳制备工艺条件;溶胶经50℃陈化并干燥后所得的干凝胶为结晶度较低的锐钛矿相;干凝胶经550℃和650℃煅烧后制得了孔径集中分布在40 nm左右的TiO2纳米晶介孔材料,经750℃煅烧后介孔消失;650℃煅烧所得的约含14%金红石相的混晶型TiO2粉末的光催化活性优于550℃煅烧所得的产物.     

纳米NixZn1-xFe2O4颗粒的制备及其磁性能

采用水热法制备了不同镍锌比的纳米NixZn1-xFe2O4粉体.采用X射线衍射、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等方法对制备的样品进行了表征,物相分析结果表明,在200℃水热5 h可以得到纯的纳米NiFe2O4粉体,在200℃水热5 h制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4中含有γ-Fe2O3,在220℃水热5 h可以得到纯Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体.水热温度为220℃时制备的ZnFe2O4中仍然存在γ-Fe2O3.TEM结果表明,NixZn1-xFe2O4粒子为球形,粒径为10～20nm.磁滞回线结果表明纳米NixZn1-xFe2O4具有较好的磁性能,其中Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子具有最大的饱和磁化强度(Ms),ZnFe2O4具有最大的矫顽力(Hc)值.     

纳米ZnO的制备及其微波介电性能

用均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。经XRD和SEM分析表明产物为纤锌矿结构，呈球状或类球状。对所得粉体进行高温热处理。分析结果表明：热处理温度达600℃时，ZnO粉体颗粒小且分布均匀，平均粒径26nm。对所得产物在8．2～12．4GHz范围进行电磁参数的测量，表明：纳米ZnO粉体磁损耗很小，属于介电损耗材料，600℃热处理后，粉体与石蜡组成的复合体不仅具有良好的频响特性，且介电常数实、虚部和损耗值都较大。     

纳米TiO2包覆SiO2粒子的制备与表征

以微乳法制备的SiO2凝胶粒子(100℃干燥)为核,通过溶胶-凝胶工艺包覆纳米TiO2层,并对纳米TiO2包覆SiO2粒子进行相组成和结构表征.实验结果表明纳米TiO2包覆SiO2所形成的复合粒子的粒径为250 nm左右,其中纳米TiO2包覆壳层较均匀,厚度约为20 nm～40 nm.随煅烧温度的提高(550℃→850℃),包覆纳米TiO2壳层的晶粒尺寸可控制在20 nm以下,且为锐钛矿晶型结构.XPS和FT-IR证实所制备的纳米TiO2壳层与所包覆的SiO2粒子之间形成了Ti-O-Si化学键合.     

纳米γ-Al2O3的溶胶-凝胶法制备及表征

异丙醇铝为先驱体,异丙醇为溶剂,乙酰乙酸乙酯为螯合剂,聚乙二醇(PEG1000)为分散剂,硝酸为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Al2O3.并采用DTA/TG,XRD,TEM等测试技术对纳米γ-Al2O3粉体进行表征.结果表明,通过溶剂、螯合剂、分散剂和胶溶剂的协同效应,在750℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度为20～30 nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均晶粒尺寸为10 nm左右;纳米γ-Al2O3粒子尺寸均一、分散性良好.     

萃取沉淀法制备高比表面ZrO2粉体

采用萃取沉淀法制备了高比表面的ZrO2粉体.借助XRD、TEM、N2等温吸附等手段研究了锆盐浓度、氨水浓度、沉淀反应温度等对ZrO2粉体结构和性能的影响.结果表明随锆盐浓度和氨水浓度的降低,ZrO2粉体的比表面降低;沉淀反应温度影响ZrO2粉体的相组成和比表面积.并制备出比表面高达231.4m2·g-1(600℃煅烧),四方相的ZrO2粉体.     

La~(3+)掺杂TiO_2粉体的化学沉淀法制备条件优化

采用化学沉淀法制备La~(3+)掺杂TiO_2粉体,并用正交实验方法对制备工艺进行优化,通过SEM、XRD、XPS和UV-Vis对TiO_2粉体的形貌、结构、光吸收性能进行了表征。结果表明:煅烧温度和La~(3+)掺杂量对TiO_2粉体光吸收性能具有显著影响;不同煅烧温度得到的La~(3+)掺杂TiO_2均以锐钛矿结构为主;升高煅烧温度可以增强La~(3+)掺杂TiO_2在紫外光波段的吸光强度;La~(3+)掺杂可以改善TiO_2粉体的团聚,减小TiO_2的禁带宽度,同时导致TiO_2表面吸附一定数量的羟基。最优的制备条件为:煅烧温度800℃,La~(3+)掺杂量0.6%(摩尔分数),反应温度为90℃,反应液pH值为8,此条件下获得的TiO_2粉体可见光性能最优。     

超临界流体干燥法(SCFD)制备纳米级铜粉

采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉.通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工艺条件是:pH值为2,无水硫酸铜与次亚磷酸钠的摩尔比为1:1.3,无水硫酸铜浓度为0.2 mol/L,采用复合非离子型分散剂,反应温度为50℃,反应时间为2 h.经超临界流体干燥制得的纳米铜粉用IR、TEM、XRD进行了表征.结果表明,粉体颗粒为球形,粒径约为25 nm;与普通干燥法比较,超临界流体干燥法实现了粉体干燥与表面改性一步完成.最后,讨论了纳米铜粉对润滑油摩擦学性能的影响.     

Mo掺杂纳米TiO2光催化材料的制备及其降解氨气的研究

介绍了溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备纳米TiO2的工艺流程。采用X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)等方法表征了Mo掺杂TiO2的相组成、相变点与掺杂量的关系。结果表明,掺杂Mo的TiO2在520℃、650℃煅烧2h后呈锐钛矿结构,在700℃煅烧2h已有10．3％锐钛矿结构转化为金红石结构。TG-DSC测试表明,随着Mo掺杂浓度的增大,TiO2由非晶态向锐钛矿结构的转变温度升高。光催化降解反应表明,Mo掺杂TiO2光催化反应2h后氨气降解率达32．3％,且浓度不出现波动。     

甲烷气体还原锰矿和水热沉淀法制备纳米MnO2

采用甲烷气体还原锰矿、溶解和水热沉淀方法制备MnO2纳米棒.甲烷气体还原反应在850、875、900、925和950℃下进行120 min,生成a-MnO2纳米棒的沉淀反应在25～90℃下进行90 min.采用SEM和X射线衍射对制备的产物形貌和颗粒尺寸进行表征.采用比表面分析仪测定产物的BET和BJH值.结果表明,在反应温度950℃下,MnO相大量生成,而MnO2相消失.所制备的α-MnO2纳米棒的平均直径约为50 mm,其BET比表面积为174 m2/g.     

反应时间对溶剂热法制备Bi_2Se_3纳米片的影响

以BiCl3和Se粉为原料,二甘醇(DEG)作为溶剂,Na2SO3作为还原剂,碱性条件,在160℃的反应温度下,利用溶剂热法成功地合成Bi2Se3纳米片,并研究不同反应时间(20,22,24h)作用下所得产物结构形貌的变化。利用XRD和SEM对所合成产物的晶相结构及表面形貌进行表征。结果显示:在不同反应时间下所合成的粉体均为纯物相(均为六方晶相)的纳米片状Bi2Se3,且反应22h条件下所得产物形貌为大小均一、分散性良好的六边形片状结构,其厚度为10～50nm。并分析片状结构Bi2Se3的形成机制。     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

纳米Sr_(1-x)Ca_xTiO_3粉体制备及性能表征

采用改良的柠檬酸前驱体法制备纳米Sr_(1-x)Ca_xTiO_3(x=0.1, 0.2, 0.3, 0.4)粉体.借助于TG/DSC、XRD、TEM等表征手段对所得粉体的物相、形貌、颗粒尺寸进行了分析和测试.研究表明,经900 ℃煅烧7 h制备出的Sr_(1-x)Ca_xTiO_3粉体平均粒度为50 nm,结晶度高、形貌规整均一,并且无其它杂相.     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

直流电弧等离子体制备氮化物纳米粒子

采用直流电弧等离子体设备(自行研制)制备金属氮化物纳米粒子,探讨了直流电弧等离子体条件下(高的热性能、高的化学反应活性、高的冷却速率、可控的气氛)氮化反应机理和金属氮化物纳米粒子的成核、生长机制.研究结果表明:反应温度和过饱和度及反应气体压力是影响成核、生长速率与临界成核半径的主要因素,冷却介质是影响产物粒度的关键因素.调整适当的工艺参数,可制备出平均粒径小于20 nm的AlN和小于80 nm的TiN纳米粒子,粉末粒径分布窄,形貌均匀且无团聚.